CN101532162B - 特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，该工艺将软态退火铝光箔放在浓度2～20wt％的硝酸水溶液中进行前处理，然后在浓度10～50wt％的硫酸、1～5wt％盐酸混合液中进行第一直流电解腐蚀，接着在浓度5～25wt％盐酸、0.1～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行第二直流电解腐蚀，最后在浓度20～70wt％的硝酸水溶液中浸泡。该工艺提高了特高阳极箔所需柱状孔的有效面积，同时使特高压箔在获得高比容前提下，具有较高的机械强度。

Description

特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺
技术领域
本发明涉及一种阳极箔的加工工艺，具体涉及一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺。
背景技术
特高压铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效表面积，增加单位面积的静电容量，一般用电化学腐蚀来处理铝箔。有关提高扩面率方面的研究有许多报道，过去工艺是用(100)晶面占有率较高的软态退火铝箔腐蚀，这样形成的蚀孔尺寸大、密度低，但蚀孔的大小及深度不易控制，出现蚀孔浅、孔径偏小降低扩面效果的现象，化成电压670Vf～730Vf时因表面氧化膜较厚，填平了浅孔及小孔径孔洞，降低了腐蚀箔的有效表面积。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用软态退火铝箔腐蚀出孔洞相对均匀且较粗大，具有较高比容、较好机械强度的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺。
本发明的技术方案是：一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
1、前处理
前处理主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质以及天然氧化膜，使箔表面均匀，有利于腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔。具体方法是将铝箔放在温度30～90℃、浓度2～20wt％的硝酸水溶液中浸泡1～6分钟。
硝酸溶液的浓度过低，达不到清洗效果，高则会减薄厚度。
硝酸溶液为4～20wt％时，可得到最佳效果。
前处理温度低于30℃，去油效果差，超过90℃表面会全面溶解而导致减薄，
前处理时间少于1分钟，达不到处理效果，若超过6分钟，同样会减薄。
处理时间为1～5分钟时，可得到最佳效果。
2、第一直流电解
第一直流电解腐蚀是整个腐蚀工艺的关键，其主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。
第一直流电解腐蚀方法是将前处理后的铝箔放在浓度10～50wt％的硫酸、1～5wt％盐酸混合液中进行直流电解腐蚀。腐蚀温度30～90℃，电流密度为20～200A/dm2，电量为1000～10000C/dm2。
在第一直流电解腐蚀发孔过程中，硫酸浓度低于10wt％或超过50wt％，发孔不均匀。
硫酸浓度范围在10～40wt％时，可得到最佳效果。
盐酸浓度低于1wt％，蚀孔太浅；高于5wt％，蚀孔孔径细。
盐酸浓度在1～4wt％时，可得到最佳效果。
第一直流电解腐蚀温度低于30℃，则铝箔基本不腐蚀，难以生成柱状孔甚至钝化；超过90℃，会蚀孔密度过高，孔径细小，甚至孔洞吞并，使铝箔表面溶解过度，难以控制。
腐蚀温度在40～90℃时，可得到最佳效果。
第一直流电解腐蚀电流密度也是影响发孔的因素之一，电流密度过小、过大，会造成蚀孔不均匀和孔径细小，因而电流密度应在为20～200A/dm2。
第一直流电解腐蚀电量小于1000C/dm2，发孔效果差；电量大于10000C/dm2，铝箔表面会全面溶解，故电量应控制在1000～10000C/dm2。
3、第二直流电解
第二直流电解目的是在初始蚀孔基础上进行扩孔，使腐蚀孔的孔径满足特高压化成的要求。
第二直流电解腐蚀的方法是将第一直流电解后的铝箔放在浓度5～25wt％盐酸、0.1～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行直流电解腐蚀。温度30～90℃，电流密度为2～20A/dm2，电量为1000～10000C/dm2。
第二直流电解腐蚀时，盐酸浓度低于5wt％，则腐蚀作用弱，扩孔难以深入；超过25wt％，铝箔表面会全面溶解。
盐酸浓度范围在5～20wt％时，可得到最佳效果。
第二直流电解腐蚀液中三氯化铝含量低时，腐蚀性强，失铝量大；三氯化铝含量于高5wt％，则腐蚀作用减弱，比容下降。
三氯化铝含量在0.5～4wt％时，可得到最佳效果。
第二直流电解腐蚀的温度低于30℃，蚀孔孔径细长；高于90℃，会使蚀孔孔径深度浅。
腐蚀温度在40～90℃时，可得到最佳效果。
第二直流电解腐蚀的电流密度小于2A/dm2，扩孔效果不明显；电流密度大于20A/dm2，箔表面孔洞会吞并，铝粉脱落。电流密度范围应为2～20A/dm2。
第二直流电解腐蚀的电量小于1000C/dm2，扩孔效果也不明显；电量大于10000C/dm2，铝箔表面溶解量大，强度差。故电量应为1000～10000C/dm2。
4、后处理
后处理目的是扩孔及除去铝箔表面残留的氯离子及金属杂质。
本发明后处理的方法是将腐蚀后的铝箔用浓度20～70wt％的硝酸水溶液，在温度5～50℃下浸泡0.1～6分钟。处理后铝箔表面氯离子残留量≤1mg/m2
本发明的有益效果是：该工艺提高了特高阳极箔所需柱状孔的有效面积，同时使特高压箔在获得高比容前提下，具有较高的机械强度。
具体实施方式
下面通过生产110um新疆众和箔实际工艺过程对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
(1)前处理
将铝箔放在温度30℃、浓度2wt％的硝酸水溶液中浸泡1分钟；
(2)第一直流电解
将前处理后的铝箔放在浓度10wt％的硫酸、1wt％盐酸混合液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为30℃，电流密度为20A/dm2，电量为1000C/dm2；
(3)第二直流电解
将第一直流电解后的铝箔放在浓度5wt％盐酸、0.1wt％三氯化铝的混合溶液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为30℃，电流密度为2A/dm2，电量为1000C/dm2；
(4)后处理
将腐蚀后的铝箔用浓度20wt％的硝酸水溶液，在温度5℃下浸泡0.1分钟。
化成条件为：10％硼酸  90℃  0.05A/cm2  Vfe＝730V
结果如下(新疆众和115um箔)
730Vf：C＝0.41～0.45uf/cm2  折弯28回。
实施例2：
一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
(1)前处理
将铝箔放在温度90℃、浓度20wt％的硝酸水溶液中浸泡6分钟；
(2)第一直流电解
将前处理后的铝箔放在浓度50wt％的硫酸、5wt％盐酸混合液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为90℃，电流密度为200A/dm2，电量为10000C/dm2；
(3)第二直流电解
将第一直流电解后的铝箔放在浓度25wt％盐酸、5wt％三氯化铝的混合溶液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为90℃，电流密度为20A/dm2，电量为10000C/dm2；
(4)后处理
将腐蚀后的铝箔用浓度70wt％的硝酸水溶液，在温度50℃下浸泡6分钟。
化成条件为：10％硼酸  90℃  0.05A/cm2  Vfe＝700V
结果如下(新疆众和115um箔)
700Vf：C＝0.45～0.49uf/cm2  折弯28回。
实施例3：
一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
(1)前处理
将铝箔放在温度80℃、浓度12wt％的硝酸水溶液中浸泡3分钟；
(2)第一直流电解
将前处理后的铝箔放在浓度30wt％的硫酸、4wt％盐酸混合液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为75℃，电流密度为60A/dm2，电量为4500C/dm2；
(3)第二直流电解
将第一直流电解后的铝箔放在浓度16.7wt％盐酸、2wt％三氯化铝的混合溶液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为85℃，电流密度为10A/dm2，电量为6600C/dm2；
(4)后处理
将腐蚀后的铝箔用浓度60wt％的硝酸水溶液，在温度35℃下浸泡3分钟。
化成条件为：10％硼酸  90℃  0.05A/cm2  Vfe＝670V
结果如下(新疆众和115um箔)
670Vf：C＝0.49～0.51uf/cm2  折弯29回。

Claims (8)

1.一种特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：该工艺依次包括以下步骤：
(1)前处理
将铝箔放在温度30～90℃、浓度2～20wt％的硝酸水溶液中浸泡1～6分钟；
(2)第一直流电解
将前处理后的铝箔放在浓度10～50wt％的硫酸、1～5wt％盐酸混合液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为30～90℃，电流密度为20～200A/dm2，电量为1000～10000C/dm2；
(3)第二直流电解
将第一直流电解后的铝箔放在浓度5～25wt％盐酸、0.1～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行直流电解腐蚀，腐蚀温度为30～90℃，电流密度为2～20A/dm2，电量为1000～10000C/dm2；
(4)后处理
将腐蚀后的铝箔用浓度20～70wt％的硝酸水溶液，在温度5～50℃下浸泡0.1～6分钟。
2.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(1)中浸泡时间为1～5分钟。
3.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(2)中硫酸溶液浓度为10～40wt％。
4.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(2)中盐酸溶液浓度为1～4wt％。
5.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(2)中腐蚀温度为40～90℃。
6.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸溶液浓度为5～20wt％。
7.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(3)中三氯化铝溶液0.5～4wt％。
8.根据权利要求1所述的特高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤(3)中腐蚀温度为40～90℃。
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