CN108486645B - 一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法 - Google Patents

一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法，包括以下步骤：采用盐酸、硫酸、AlCl3混合溶液浸泡作为前处理；盐酸、硫酸、AlCl3溶液加电发孔腐蚀；盐酸、硫酸‑AlCl3溶液进行中处理，纯水清洗；重复发孔腐蚀、中处理及清洗步骤；在盐酸、硫酸、AlCl3、磷酸及聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠的腐蚀液中进行扩孔加电腐蚀，盐酸、硫酸、AlCl3及磷酸溶液浸泡，纯水清洗，重复扩孔腐蚀、浸泡及清洗步骤；最后采用硝酸溶液浸泡，纯水清洗后退火处理。本发明产出腐蚀铝箔具有腐蚀深度低、机械性能优良、化成后接触电阻低的特性，在贴片式（V‑CHIP）电容器的制造过程中，有效适配最低2.2mm的宽度裁切使用。

Description

一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法。
背景技术
电子元器件集成化与高速处理化技术高速发展，移动产品小型化、高性能化技术的不断革新，特别是对应用于LED照明灯、电子电源电路和运载工具等领域的铝电解电容器提出了苛刻的要求。同时由于生产设备自动化程度与全球人力资源成本的的不断提升，电子原件贴片化、自动化生产将成为目前电子制造企业的趋势及发展方向，而贴片式（V-CHIP）铝电解电容器即为普通铝电解电容器在贴片化生产中的革新应用。
贴片式（V-CHIP）铝电解电容器技术关键在于其使用阳极电极箔所具有的高容量、高机械强度及低接触电阻特征。目前，铝电解电容器用低压腐蚀箔的腐蚀方法为：酸液前处理-发孔腐蚀-扩孔腐蚀-后处理-清洗及退火工序。腐蚀过程使用电源频率为工频（50Hz）或者其他固定频率。由于光箔不同位置所含有的杂质离子、晶界、位错含量存在差异，在扩孔腐蚀过程中腐蚀程度无法精确控制，在杂质离子、晶界、位错集中位置极易出现严重的表面及小孔内自腐蚀现象，导致局部位置腐蚀深度大、腐蚀小孔并孔等现象。在实际生产过程中则体现为腐蚀深度差异大、残芯层削薄严重且厚度不均、多孔腐蚀层腐蚀程度不一、孔洞分布与大小不均匀的不良现象，导致化成后电极箔存在容量散差大、弯折强度低、接触电阻偏大的风险，影响铝电解电容器的生产过程良品率。如使用在贴片式（V-CHIP）铝电解电容器中，则其生产过程中极易出现断箔、无容量、早期失效、电容器寿命短的不良现象，制约了贴片式（V-CHIP）铝电解电容器的批量生产效率与产品规模。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足之处，提供一种腐蚀深度适中，残芯层厚度较大且腐蚀层孔洞分布良好的贴片式（V-CHIP）铝电解电容器专用低压阳极箔的电化学腐蚀方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法：步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度20～80℃、时间30～180秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度10～60℃、电流密度0.1～1.2A/cm²、电流波形频率为非正弦波5～50Hz、时间5～90秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度10～60℃、时间5～90秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗5～90秒；
E、重复B、C、D步骤2～6次；
F、步骤E得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3、0.05～1.5wt%磷酸、0.05～1.5wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度10～60℃、电流密度0.1～1.2A/cm²、电流波形频率为非正弦波5～50Hz、时间5～90秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3、0.05～1.5wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度10～60℃、时间5～90秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗5～90秒；
I、重复F、G、H步骤 6～12次；
J、步骤I得到的阳极箔采用0.1～4wt%的硝酸溶液，温度为20～80℃下浸泡30～180秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗60～240秒，在400～460℃温度下退火处理20～180秒。
优选的是，步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度40～60℃、时间80～130秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度40～50℃、电流密度0.6～0.8A/cm²、电流波形频率为非正弦波35～50Hz、时间45～70秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度40～50℃、时间45～70秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗40～60秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3、0.1～0.6wt%磷酸、0.1～0.6wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度40～50℃、电流密度0.3～0.4A/cm²、电流波形频率为非正弦波12.5～32.5Hz、时间50～70秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3、0.1～0.6wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度40～50℃、时间50～70秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗40～60秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用1～2wt%的硝酸溶液，温度为60～70℃下浸泡80～110秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗120～160秒，在440～450℃温度下退火处理90～120秒。
优选的是，步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度60～80℃、时间30～80秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度50～60℃、电流密度0.8～1A/cm²、电流波形频率为非正弦波32.5～45Hz、时间70～90秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度50～60℃、时间70～90秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗60～80秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3、0.6～1wt%磷酸、0.6～1wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度50～60℃、电流密度0.4～0.5A/cm²、电流波形频率为非正弦波10～30Hz、时间70～90秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3、0.6～1wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度50～60℃、时间70～90秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗60～80秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用2～3wt%的硝酸溶液，温度为70～80℃下浸泡110～140秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗160～200秒，在450～460℃温度下退火处理60～90秒。
优选的是，步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度70℃、时间55秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度55℃、电流密度0.9A/cm²、电流波形频率为非正弦波35Hz、时间80秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度55℃、时间80秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗70秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3、0.8wt%磷酸、0.8wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度55℃、电流密度0.45A/cm²、电流波形频率为非正弦波20Hz、时间80秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3、0.8wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度55℃、时间80秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗70秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用2.5wt%的硝酸溶液，温度为75℃下浸泡125秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗180秒，在455℃温度下退火处理75秒。
优选的是，步骤B、步骤F中采用的电流为：电流密度0.1～1.2A/cm²，频率5～50Hz的非正弦波形，在步骤E、步骤I的重复过程中各步骤的频率从50Hz递减至5Hz。
优选的是，步骤F中采用0.05～1.5wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠作为缓蚀剂，其分子量为10000～50000。
综上所述，本发明具有以下优点：采用发孔腐蚀槽液前处理，充分利用后套工序的溢流废液，节能环保，有效减少了酸碱类废液的排放；发孔及扩孔过程分多步进行，并施加电流密度0.1～1.2A/cm²、电流波形频率为非正弦波5～50Hz的变频电流，腐蚀过程精确可控；扩孔过程添加聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠作为缓蚀剂，避免铝箔表面及孔洞内部自腐蚀现象，从而得到一种高容、低阻、高强度的低压阳极腐蚀箔。
附图说明
图1为对比例的表面形貌示意图；
图2为对比例的截面形貌示意图；
图3为本发明的表面形貌示意图；
图4为本发明的截面形貌示意图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图1～4对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
A、将低压阳极箔浸泡在5wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度20℃、时间180秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用5wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度30℃、电流密度0.4A/cm²、电流波形频率为非正弦波50/45/40/35Hz、时间20秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用5wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度30℃、时间20秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗20秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用5wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%AlCl3、0.05wt%磷酸、0.05wt%聚苯乙烯磺酸钠（分子量15000）加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度30℃、电流密度0.1A/cm²、电流波形频率为非正弦波35/32.5/30/27.5/25/22.5/10/17.5Hz、时间20秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用5wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%AlCl3、0.05wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度30℃、时间20秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗20秒；
I、重复F、G、H步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用0.1wt%的硝酸溶液，温度为50℃下浸泡50秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗80秒，在420℃温度下退火处理150秒。
实施例2：
A、将低压阳极箔浸泡在7wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度40℃、时间130秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用7wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度40℃、电流密度0.6A/cm²、电流波形频率为非正弦波50/45/40/35Hz、时间45秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用7wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度40℃、时间45秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗40秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用7wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%AlCl3、0.1wt%磷酸、0.1wt%聚苯乙烯磺酸钠（分子量25000）加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度40℃、电流密度0.3A/cm²、电流波形频率为非正弦波32.5/30/27.5/25/22.5/20/17.5/15Hz、时间50秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用7wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%AlCl3、0.1wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度40℃、时间50秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗40秒；
I、重复F、G、H步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用1wt%的硝酸溶液，温度为60℃下浸泡80秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗120秒，在440℃温度下退火处理120秒。
实施例3：
A、将低压阳极箔浸泡在9wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度60℃、时间80秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用9wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度50℃、电流密度0.8A/cm²、电流波形频率为非正弦波45/40/37.5/35Hz、时间70秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用9wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度50℃、时间70秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗60秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用9wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%AlCl3、0.6wt%磷酸、0.6wt%聚苯乙烯磺酸钠（分子量35000）加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度50℃、电流密度0.4A/cm²、电流波形频率为非正弦波30/27.5/25/22.5/20/17.5/15/12.5Hz、时间70秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用9wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%AlCl3、0.6wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度50℃、时间70秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗60秒；
I、重复F、G、H步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用2wt%的硝酸溶液，温度为70℃下浸泡110秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗160秒，在450℃温度下退火处理90秒。
实施例4：
A、将低压阳极箔浸泡在10wt%盐酸、1.2wt%硫酸、1.2wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度80℃、时间30秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用10wt%盐酸、1.2wt%硫酸、1.2wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度60℃、电流密度1A/cm²、电流波形频率为非正弦波40/37.5/35/32.5Hz、时间90秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用10wt%盐酸、1.2wt%硫酸、1.2wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度60℃、时间90秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗80秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用10wt%盐酸、1.2wt%硫酸、1.2wt%AlCl3、1wt%磷酸、1wt%聚苯乙烯磺酸钠（分子量45000）加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度60℃、电流密度0.5A/cm²、电流波形频率为非正弦波27.5/25/22.5/20/17.5/15/12.5/10Hz、时间90秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用10wt%盐酸、1.2wt%硫酸、1.2wt%AlCl3、1wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度60℃、时间90秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗80秒；
I、重复F、G、H步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用3wt%的硝酸溶液，温度为80℃下浸泡140秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗200秒，在460℃温度下退火处理60秒。
对比例（现有腐蚀工艺）
A、将低压阳极箔浸泡在6wt%盐酸、0.4wt%硫酸、0.4wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度50℃、时间100秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.4wt%硫酸、0.4wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度50℃、施加电流密度0.7A/cm²工频交流电时间45秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.4wt%硫酸、0.4wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度50℃、时间45秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗40秒；
E、步骤D得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.4wt%硫酸、0.4wt%AlCl3、0.1wt%磷酸加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度50℃、施加电流密度0.6A/cm²工频交流电时间45秒；
F、步骤E得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.4wt%硫酸、0.4wt%AlCl3、0.1wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度50℃、时间45秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用纯水清洗45秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用1wt%的硝酸溶液，温度为50℃下浸泡70秒；
I、步骤H得到的阳极箔采用纯水清洗100秒，在420℃温度下退火处理100秒。
本发明腐蚀电极箔与现有工艺的腐蚀电极箔生产线化成后，对比数据结果如下（化成条件：己二酸铵槽液，Vfe=20.4V）：
Figure 559227DEST_PATH_IMAGE001
从对比结果可以看出，采用本发明腐蚀工艺产出的腐蚀电极箔化成后比容增长显著，且弯折性能明显增加，对比现有腐蚀工艺，增幅超过28%；接触电阻显著降低，仅为现有腐蚀工艺接触电阻的43%。

Claims (4)

1.一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法：其特征在于：步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度20～80℃、时间30～180秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度10～60℃、电流密度0.1～1.2A/cm²、电流波形频率为非正弦波5～50Hz、时间5～90秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度10～60℃、时间5～90秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗5～90秒；
E、重复B、C、D步骤2～6次；
F、步骤E得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3、0.05～1.5wt%磷酸、0.05～1.5wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度10～60℃、电流密度0.1～1.2A/cm²、电流波形频率为非正弦波5～50Hz、时间5～90秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用5～12wt%盐酸、0.1～1.5wt%硫酸、0.1～1.5wt%AlCl3、0.05～1.5wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度10～60℃、时间5～90秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗5～90秒；
I、重复F、G、H步骤 6～12次；
J、步骤I得到的阳极箔采用0.1～4wt%的硝酸溶液，温度为20～80℃下浸泡30～180秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗60～240秒，在400～460℃温度下退火处理20～180秒；
其中步骤F中采用聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠作为缓蚀剂，其分子量为10000～50000。
2.根据权利要求1所述的一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法：其特征在于：步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度40～60℃、时间80～130秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度40～50℃、电流密度0.6～0.8A/cm²、电流波形频率为非正弦波35～50Hz、时间45～70秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度40～50℃、时间45～70秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗40～60秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3、0.1～0.6wt%磷酸、0.1～0.6wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度40～50℃、电流密度0.3～0.4A/cm²、电流波形频率为非正弦波12.5～32.5Hz、时间50～70秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用7～9wt%盐酸、0.5～0.8wt%硫酸、0.5～0.8wt%AlCl3、0.1～0.6wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度40～50℃、时间50～70秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗40～60秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用1～2wt%的硝酸溶液，温度为60～70℃下浸泡80～110秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗120～160秒，在440～450℃温度下退火处理90～120秒。
3.根据权利要求1所述的一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法：其特征在于：步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度60～80℃、时间30～80秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度50～60℃、电流密度0.8～1A/cm²、电流波形频率为非正弦波32.5～45Hz、时间70～90秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度50～60℃、时间70～90秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗60～80秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3、0.6～1wt%磷酸、0.6～1wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度50～60℃、电流密度0.4～0.5A/cm²、电流波形频率为非正弦波10～30Hz、时间70～90秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用9～10wt%盐酸、0.8～1.2wt%硫酸、0.8～1.2wt%AlCl3、0.6～1wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度50～60℃、时间70～90秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗60～80秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用2～3wt%的硝酸溶液，温度为70～80℃下浸泡110～140秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗160～200秒，在450～460℃温度下退火处理60～90秒。
4.根据权利要求3所述的一种贴片式铝电解电容器低压电极箔的腐蚀方法：其特征在于：步骤如下：
A、将低压阳极箔浸泡在9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3混合溶液中作为前处理，作用条件为：温度70℃、时间55秒；
B、步骤A得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3加电发孔腐蚀处理，作用条件为：温度55℃、电流密度0.9A/cm²、电流波形频率为非正弦波35Hz、时间80秒；
C、步骤B得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3浸泡作为中处理，作用条件为：温度55℃、时间80秒；
D、步骤C得到的阳极箔采用纯水清洗70秒；
E、重复B、C、D步骤4次；
F、步骤E得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3、0.8wt%磷酸、0.8wt%聚苯乙烯磺酸或聚苯乙烯磺酸钠加电扩孔腐蚀处理，作用条件为：温度55℃、电流密度0.45A/cm²、电流波形频率为非正弦波20Hz、时间80秒；
G、步骤F得到的阳极箔采用9.5wt%盐酸、1.0wt%硫酸、1.0wt%AlCl3、0.8wt%磷酸浸泡作为中处理，作用条件为：温度55℃、时间80秒；
H、步骤G得到的阳极箔采用纯水清洗70秒；
I、重复F、G、H 步骤8次；
J、步骤I得到的阳极箔采用2.5wt%的硝酸溶液，温度为75℃下浸泡125秒；
K、步骤J得到的阳极箔采用纯水清洗180秒，在455℃温度下退火处理75秒。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109338363B (zh) * 2018-09-10 2021-07-30 深圳科诺桥科技股份有限公司 绝缘层薄膜表面的导电化处理工艺
CN110729130B (zh) * 2019-09-11 2021-04-06 南通南辉电子材料股份有限公司 一种适用于小片宽电极箔生产的化成方法
CN111048317B (zh) * 2019-12-27 2021-12-21 乳源县立东电子科技有限公司 一种低压软态腐蚀铝箔的方法
CN112038101B (zh) * 2020-07-24 2022-04-29 东莞东阳光科研发有限公司 铝电解电容器用电极箔的腐蚀方法及电极箔
CN112080787B (zh) * 2020-08-14 2022-04-29 乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司 一种铝电解电容器用腐蚀箔及其制备方法
CN112798508B (zh) * 2020-12-15 2022-11-29 乳源东阳光优艾希杰精箔有限公司 一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法
CN112863879B (zh) * 2021-01-22 2022-09-30 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法
CN113026087B (zh) * 2021-04-29 2021-08-10 南通海星电子股份有限公司 一种汽车电子用纳微孔结构铝电极箔制备方法
CN117265629B (zh) * 2023-09-22 2024-04-16 惠州市冠业新材料科技有限公司 一种超级电容器集流体铝箔的电化学腐蚀工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235533A (zh) * 2008-02-27 2008-08-06 厦门大学 铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法
CN105006367A (zh) * 2015-05-25 2015-10-28 厦门大学 电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101275269B (zh) * 2008-04-22 2010-09-22 日丰（清远）电子有限公司 电解电容器用铝箔腐蚀工艺
CN101345137A (zh) * 2008-05-23 2009-01-14 深圳清研技术管理有限公司 电解电容器的阳极箔腐蚀工艺
CN101503801B (zh) * 2009-03-30 2010-10-20 日丰（清远）电子有限公司 一种电解电容器用铝箔腐蚀工艺
CN107591247A (zh) * 2017-08-30 2018-01-16 南通海星电子股份有限公司 一种低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔腐蚀方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235533A (zh) * 2008-02-27 2008-08-06 厦门大学 铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法
CN105006367A (zh) * 2015-05-25 2015-10-28 厦门大学 电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法

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