CN112798508B - 一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法 - Google Patents

一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法，包括以下步骤：(1)制备低压电子铝箔样品；(2)对样品称重，记为m1；(3)将盐酸、硫酸、铝盐及纯水混配成腐蚀液并将其加热至30℃～60℃；(4)将样品用2片相同的中间带空白方框的夹板夹持后浸入腐蚀液中，记夹板空白方框的面积为S，并将样品接电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，腐蚀30～120s；(5)关闭电源，使样品在腐蚀液中腐蚀100～500s；(6)接电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，腐蚀30～120s；(7)将腐蚀完的样品漂洗后烘干；(8)样品烘干后称重，记为m2；(9)计算样品腐蚀溶解性a＝(m1‑m2)/S，单位：mg/dm2。本发明操作简单，检测结果与腐蚀箔比容、得箔率对应性较强，能更有效、准确评价电子箔的耐腐蚀性。

Description

一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法
技术领域
本发明涉及低压电子箔检测领域，尤其是涉及一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法。
背景技术
随着光伏、LED照明灯、电动汽车、电子产品等电子信息产业的高速发展，对电解电容器的需求量越来越大，其中铝电解电容器以其比容大、体积小、性价比优良等特点而得到广泛的应用。而铝质电解电容器的关键材料之一是低压电子铝箔，也称低压光箔。随着电子整机的组装密度和集成化程度的增加，对电解电容器的小型化、高比容以及高强度等方面都提出了更高的要求。
为适应不同买家对于电子铝箔进行腐蚀工艺的不同要求，各电子铝箔生产厂家都在开发不同腐蚀溶解性的电子铝箔来满足买家不同的需求。而其下游的腐蚀箔厂家由于都是依据各自的腐蚀工艺特点设置对腐蚀溶解性的内部检测标准，因此，对同一种电子铝箔，不同腐蚀箔厂家检测的结果是不同的，有时甚至是得到相反的结果。而各腐蚀箔生产厂家对自己的腐蚀工艺以及原材料入厂评价测试方法都是严格保密的，这导致电子铝箔生产厂家对其产品性能是否能满足买家需求没有一个有效、客观和准确的判断。
目前行业中常用的电子铝箔腐蚀溶解性的检测方法有两种：一是根据现有的行业标准GB/T 3615-2016中关于腐蚀率的检测方法进行检测，即将电子铝箔浸泡在腐蚀液里，但该方法用的是纯化学腐蚀法来检测，其对电子铝箔的腐蚀是在未加电的情况下进行的，同时其腐蚀仅停留在表面，其对电子铝箔的腐蚀程度远达不到腐蚀箔在实际生产过程所采用电化学腐蚀方式所及的腐蚀程度，因此，这种方法无法准确反映电子铝箔的电化学耐蚀性；二是采用纯电化学的方法来检测，即将电子铝箔浸泡在腐蚀液时接入电流，该方法比纯化学浸泡的腐蚀性强，但该方法又忽略了铝箔实际腐蚀包含的纯化学腐蚀和中处理过程，与实际生产过程经过腐蚀工艺处理获得腐蚀箔的工艺流程设计不符。因此，采用以上两种检测方法评价电子铝箔的耐腐蚀性会与实际生产情况都存在较大偏差。
另外，目前的检测方法均是通过计算电子铝箔在浸泡腐蚀前后的重量差来反映其腐蚀溶解性，但这种计算方法比较粗糙，因为电子铝箔在浸入腐蚀液时会有一部分面积露出槽液或者被夹持(或接触到容器内壁)，这部分面积均未被腐蚀(或受腐蚀影响)，但是这部分面积的电子铝箔的重量仍被计算在内，因此按此种计算方法也不能准确得到电子铝箔的失重情况。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提供一种低压电子铝箔自身耐腐蚀性的通用检测方法。本检测方法既包含有化学腐蚀部分，也有电化学腐蚀部分，通过模拟腐蚀箔实际生产过程的关键步骤以及提供更合理有效的结果计算方式，能够较为准确地反映样品腐蚀溶解特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种检测低压电子箔腐蚀溶解性的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备：取一定面积的低压电子铝箔待测样品；
(2)样品称重：对待测样品进行称重，记录为m1；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为2～8mol/L，硫酸浓度为0.01～0.10mol/L，铝离子浓度为0.1～1.0mol/L，并将腐蚀液加热至30℃～60℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S，然后将样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，交流腐蚀30～120s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀100～500s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，继续交流腐蚀30～120s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的样品称重，记录为m2；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/S，单位：mg/dm2。
相较于现有技术，本发明的技术方案通过模拟腐蚀箔实际生产中的关键步骤，即腐蚀液配置及腐蚀条件设定-布孔腐蚀-中处理-深度生长腐蚀的腐蚀工艺过程以及提供一种更准确反映电子铝箔耐腐蚀性的计算方式，获得一种可操作性强、准确性较高的低压电子铝箔自身耐腐蚀性的通用检测方法，解决了用现有技术检测和评价电子铝箔耐腐蚀性时与实际情况存在较大偏差的问题，对电子铝箔生产厂家检验其产品耐腐蚀性是否符合买方要求具指导意义。
进一步地，上述步骤(1)中，低压电子铝箔为低压软态箔。
进一步地，上述步骤(1)中，铝箔尺寸规格为：横向×轧制方向：80mm×(250～300)mm。
进一步地，上述步骤(2)和步骤(8)中，用电子天平对电子铝箔进行称重，结果精确到0.1mg。
为了能更清晰的理解本发明，以下将结合附图说明阐述本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为低压电子铝箔腐蚀溶解性检测步骤的流程示意图
图2为电子铝箔腐蚀溶解性与相对比容以及得箔率的关系图表
具体实施方式
请参阅图1，本发明公开了一种低压电子箔自身耐腐蚀性的检测方法包括以下步骤：
(1)样品制备：取低压电子铝箔样品，样品尺寸规格为：横向×轧制方向：80mm×
(250～300)mm；
(2)样品称重：用电子天平对待测样品进行称重，记录为m1，结果精确到0.1mg；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为2～8mol/L，硫酸浓度为0.01～0.10mol/L，铝离子浓度为0.1～1.0mol/L，并将腐蚀液加热至30℃～60℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S，然后将样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，交流腐蚀30～120s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀100～500s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，继续交流腐蚀30～120s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗2次后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的样品称重，记录为m2，结果精确到0.1mg；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/S，单位：mg/dm2。
以下结合三个实施例进一步说明：
取相同厚度的3个不同批次的低压软态箔(不同生产工艺)，样品编号分别为1#、2#、3#。各实施例的参数及结果请参阅表1。
实施例1：
(1)样品制备：分别取1#、2#、3#低压软态箔样品，裁切成尺寸为：横向×轧制方向＝80mm×270mm；
(2)样品称重：用电子天平对待测1#、2#、3#样品进行称重，分别记录为m1，结果精确到0.1mg；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为3.0mol/L，硫酸浓度为0.02mol/L，铝离子浓度为0.2mol/L，并将腐蚀液加热至50℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S＝0.72dm2，然后将样品接入电流为30A，频率为60Hz的交流电，交流腐蚀110s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀500s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为30A，频率为60Hz的交流电，继续交流腐蚀110s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗2次后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的1#、2#、3#样品称重，分别记录为m2，结果精确到0.1mg；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/s(计算时，m1和m2为同
一样品腐蚀前后的重量)，具体结果请参阅表1。
实施例2：
(1)样品制备：分别取1#、2#、3#低压软态箔样品，裁切成尺寸为：横向×轧制方向＝80mm×270mm；
(2)样品称重：用电子天平对待测1#、2#、3#样品进行称重，分别记录为m1，结果精确到0.1mg；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为5.0mol/L，硫酸浓度为0.04mol/L，铝离子浓度为0.4mol/L，并将腐蚀液加热至45℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S＝0.72dm2，然后将样品接入电流为25A，频率为40Hz的交流电，交流腐蚀90s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀350s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为25A，频率为40Hz的交流电，继续交流腐蚀90s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗2次后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的1#、2#、3#样品称重，分别记录为m2，结果精确到0.1mg；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/s(计算时，m1和m2为同一样品腐蚀前后的重量)，具体结果请参阅表1。
实施例3：
(1)样品制备：分别取1#、2#、3#低压软态箔样品，裁切成尺寸为：横向×轧制方向＝80mm×270mm；
(2)样品称重：用电子天平对待测1#、2#、3#样品进行称重，分别记录为m1，结果精确到0.1mg；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为7.0mol/L，硫酸浓度为0.08mol/L，铝离子浓度为0.8mol/L，并将腐蚀液加热至35℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S＝0.72dm2，然后将样品接入电流为15A，频率为20Hz的交流电，交流腐蚀60s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀200s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为15A，频率为30Hz的交流电，继续交流腐蚀60s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗2次后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的1#、2#、3#样品称重，分别记录为m2，结果精确到0.1mg；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/s(计算时，m1和m2为同一样品腐蚀前后的重量)，具体结果请参阅表1。
表1：实施例参数及结果
Figure BDA0002836764490000051
Figure BDA0002836764490000061
上述三个实施例中，实施例2为最佳实施例。
需要说明的是，上述三个实施例仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，本领域技术人员根据本发明内容选用较佳的其他参数亦可达到本发明的目的。
在上述三个实施例中，分别均对1#、2#、3#样品进行检测。表1所示的比容和得箔率是该样品同批次低压软态箔，发货给客户上机腐蚀，由客户对腐蚀箔进行自检分析所获得的结果。从表1可知，在同一检测工艺条件下，对不同工艺生产的样品进行检测所得的腐蚀溶解性a不同、产品经客户上机腐蚀后，其得箔率和比容也不同。样品的腐蚀溶解性a越大，其得箔率越小，腐蚀溶解性a适中的箔，比容最高。得箔率是腐蚀箔厂家一种通用的判断电子铝箔耐腐蚀性的评价方法，计算方式为：得箔率＝腐蚀箔重量/电子铝箔重量。得箔率越高，代表电子铝箔的耐腐蚀性越好。要将得箔率控制在一个合适的范围内，才能既保证腐蚀箔的比容，又能保证腐蚀箔的强度(一般得箔率越高，强度越高)。在实际生产过程中，同一样品的得箔率会随腐蚀程度增大而逐渐减小。而其比容会在一定范围内随腐蚀程度增大而增大，但达到最大值后，随着腐蚀的不断进行，点蚀孔密度过大并不断扩孔后，可能会出现并孔、剥落现象，使腐蚀箔的有效表面积减少，因此，其比容会随着腐蚀程度的继续增大而逐渐减小。经过实验分析，采用本发明公开的低压电子铝箔检测方法，其检测结果与腐蚀箔的比容、得箔率有很强的对应性。请参阅图2，同一电子铝箔样品随着腐蚀溶解性增大，得箔率和比容的变化规律与实际生产过程中二者在腐蚀过程中的变化规律相符，说明本发明通过检测电子铝箔腐蚀溶解性来评价得箔率和相对比容的方法实用性比较强，因此对于电子铝箔厂家自检产品耐腐蚀性具有重要指导意义。而在实际应用中，腐蚀箔的买卖双方可按协商确定的一个光箔腐蚀溶解性范围作为电子铝箔耐腐蚀性能的评判标准，可操作性强。
相较于现有技术，本发明的技术方案通过模拟腐蚀箔实际生产中的关键步骤，即腐蚀液配置、腐蚀流程设定：布孔腐蚀-中处理-深度生长腐蚀，以及提供一种更准确反映低压电子铝箔耐腐蚀性的计算公式，获得一种可操作性强、准确性较高的低压铝箔自身耐腐蚀性的通用检测方法，解决了用现有技术检测和评价电子铝箔耐腐蚀性时与实际情况存在较大偏差的问题。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (3)

1.一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品制备：取一定面积的低压电子铝箔待测样品，其中，所述低压电子铝箔为低压软态箔；
(2)样品称重：对待测样品进行称重，记录为m1；
(3)腐蚀液制备：将盐酸、硫酸、铝盐以及纯水混配成腐蚀液，使腐蚀液中的盐酸浓度为2～8mol/L，硫酸浓度为0.01～0.10mol/L，铝离子浓度为0.1～1.0mol/L，并将腐蚀液加热至30℃～60℃；
(4)一级腐蚀：将样品用2片相同的中间带空白方框的特制夹板夹持，使位于空白方框部分的样品外露,然后将夹板方框部分全部浸入腐蚀液中，浸入腐蚀液的样品除方框外全部被夹板覆盖，记录夹板空白方框的面积为S，然后将样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，交流腐蚀30～120s；
(5)化学浸泡：关闭电源，使样品在腐蚀液中继续浸泡腐蚀100～500s；
(6)二级腐蚀：恢复对样品接入电流为10～40A，频率为20～60Hz的交流电，继续交流腐蚀30～120s；
(7)后处理：将完成腐蚀的样品用纯水漂洗后烘干；
(8)样品称重：对烘干后的样品称重，记录为m2；
(9)计算结果：计算样品腐蚀溶解性的结果a＝(m1-m2)/S，单位：mg/dm2。
2.根据权利要求1所述的一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法，其特征在于：铝箔尺寸规格为：横向×轧制方向：80mm×(250～300)mm。
3.根据权利要求1所述的一种低压电子箔腐蚀溶解性检测方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(8)中，用电子天平对低压电子铝箔进行称重，结果精确到0.1mg。
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