CN111370232B - 一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，包括前处理、布孔腐蚀、中处理、深度生长腐蚀、后处理和干燥，所述布孔腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0‑0.25T的偏移正弦波，且波峰偏离零点值不为端点值；所述深度生长腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0‑0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，且波峰偏离零点值不为端点值；其中，T为标准正弦波的周期。本发明通过采用新的电流加电波形进行布孔和深度长孔，同时腐蚀工艺参数之间的相互匹配，在铝箔厚度不减薄的前提下，腐蚀层均匀、有效地往深度方向生长，制备的腐蚀箔比容高，机械强度好。
Description
技术领域
本发明属于电容器用电极材料技术领域，具体涉及一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法。
背景技术
近年来，电子设备的小型化要求铝电解电容器的尺寸越来越小，相应地要求所使用的电极箔具备比以前更高的静电容量，铝箔的表面积扩大更为高效。铝电解电容器用铝箔通常是在含有磷酸、硫酸、硝酸、草酸等与盐酸混合的腐蚀溶液中，通过化学或电化学腐蚀的方法来使得铝箔表面粗糙化，进而扩大铝箔的表面积。经过腐蚀后，铝箔的表面积和电容量增加，但随着蚀刻的进行，铝箔自身的机械强度降低。因此，需要采用合适的加电方式来改善腐蚀孔的产生和生长，在增加表面积的同时保持铝箔的机械强度。特别地，在制造低压铝电解电容器用电极箔时，通过施加交流电压或交流电流进行蚀刻的方法，以形成精细的蚀坑。
低压交流腐蚀工艺中，施加电压或电流的波形至关重要，对低压腐蚀孔的形貌和大小有决定性影响。传统腐蚀工艺中(CN107591247A)一般采用单纯的正弦波、三角波或方波进行加电，例如：CN107591247A。但是单纯的正弦波、三角波，以及现有技术中改进的电流波形起始点一般都在零电流处，加电后需要一定的时间对铝箔表面的钝化膜进行击穿，随后再进行腐蚀孔洞的生长，不能达到较高的电流效率。
发明内容
针对现有技术中采用的腐蚀工艺存在的问题，发明人对加电波形进行了改进，并提出了一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法。
具体地，第一方面，本发明提供一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，包括前处理、布孔腐蚀、中处理、深度生长腐蚀、后处理和干燥，所述布孔腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，且波峰偏离零点值不为端点值；所述深度生长腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，且波峰偏离零点值不为端点值；其中，T为标准正弦波的周期。
根据本发明实施方式提供的电极箔的制备方法，本发明采用新型交流电加电波形，在交流腐蚀初期，相对于标准正弦波，电流波形的波峰位置向左偏移，且电流起始值不为零，加电后在铝箔的表面能产生数量众多、分布均匀、尺寸合适的腐蚀孔洞，有效提高了电流的发孔效率。随着腐蚀的进行，施加电流波形的波峰位置逐渐向右偏移，使得腐蚀孔洞能够有效地往铝箔内部生长，减少铝箔的表面溶解，保持较高的机械强度。通过采用新的加电波形进行布孔和深度长孔，同时腐蚀工艺参数之间的相互匹配，在铝箔厚度不减薄的前提下，腐蚀层均匀、有效地往深度方向生长，制备的腐蚀箔比容高，机械强度好。
根据本发明实施方式提供的电极箔的制备方法，进一步地，可包括以下附加技术特征。
根据本发明提供的实施方式，所述前处理包括：将铝箔放在30～60℃的含有0.1～1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡30～90秒，然后水洗。
根据本发明提供的实施方式，所述布孔腐蚀包括：将经过前处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为10～50秒，频率为10～40Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，然后水洗。
根据本发明提供的实施方式，所述中处理包括：将经过布孔腐蚀的铝箔放在60～90℃的含有1～10wt％的磷酸氢盐或磷酸二氢盐水溶液中进行中处理，处理时间为20～100秒，然后水洗。
根据本发明提供的实施方式，所述深度生长腐蚀包括：将经过中处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行深度生长腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为60～120秒，频率为10～40Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，然后水洗。
根据本发明提供的实施方式，所述后处理包括：将经过深度生长腐蚀的铝箔先放在40～80℃的含有1～15wt.％的硫酸水溶液中浸泡30～120秒，水洗，随后将铝箔放在40～80℃的含有0.01～1wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡30～120秒，然后再次水洗。
根据本发明提供的实施方式，所述干燥包括：将经过后处理之的铝箔在200～400℃下热处理30～120秒。
根据本发明提供的实施方式，所述中处理、深度生长腐蚀交替重复进行多次，且后一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度。重复的次数可根据铝箔的厚度进行选择，一般为2-5次。所述后一次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值，可以根据重复的次数进行选择，无特别限制。
根据本发明提供的实施方式，所述水洗的温度为室温，水洗的时间为30～240秒。
本发明中提供的制备方法中，布孔腐蚀和深度生长腐蚀时，所述加电的起始电流的具体大小无特别限制，大于零小于波峰值即可。
另一方面，本发明还提供由上述制备方法得到的低压铝电解电容器用电极箔。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的电极箔的制备方法，采用新型交流电加电波形，在交流腐蚀初期，电流波形的波峰位置向左偏移，且电流起始值不为零，加电后在铝箔的表面能产生数量众多、分布均匀、尺寸合适的腐蚀孔洞，有效提高了电流的发孔效率。随着腐蚀的进行，施加电流波形的波峰位置逐渐向右偏移，使得腐蚀孔洞能够有效地往铝箔内部生长，减少铝箔的表面溶解，保持较高的机械强度。通过采用新的加电波形进行布孔和深度长孔，同时腐蚀工艺参数之间的相互匹配，在铝箔厚度不减薄的前提下，腐蚀层均匀、有效地往深度方向生长，制备的腐蚀箔比容高，机械强度好。
附图说明
图1：起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波的示意图；
图2：起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.25-0.5T的偏移正弦波的示意图；
图3：起始电流为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波的示意图；
图4：传统腐蚀工艺中的标准正弦波的示意图；
图5：本发明实施例1制备的电极箔的截面SEM图。
图中：所有负半周期的波形是正半周期波形关于X轴对称后的波形，X轴取值宽度一致。一个完整周期的波形与X轴交点定义为T，半个周期的波形与X轴交点定义为0.5T，因此标准正弦波和三角波的波峰偏移值为0.25T。
具体实施方式
根据本发明提供的实施方式，低压铝电解电容器用电极箔的制备方法包括：
1)前处理：将铝箔放在30～60℃的含有0.1～1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡30～90秒，然后水洗；
2)布孔腐蚀：将经过前处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为10～50秒，频率为10～40Hz，所述布孔腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，且波峰偏离零点值不为端点值，然后水洗；
3)中处理：将经过布孔腐蚀的铝箔放在60～90℃的含有1～10wt.％的磷酸氢盐或磷酸二氢盐水溶液中进行中处理，处理时间为20～100秒，然后水洗；
4)深度生长腐蚀：将经过中处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行深度生长腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为60～120秒，频率为10～40Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，且波峰偏离零点值不为端点值，然后水洗；
5)将3)中处理和4)深度生长腐蚀重复交替进行2-5次，且后一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度；
6)后处理：将步骤5)处理后的铝箔先放在40～80℃的含有1～15wt.％的硫酸水溶液中浸泡30～120秒，水洗，随后将铝箔放在40～80℃的含有0.01～1wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡30～120秒，然后再次水洗；
8)干燥：将后处理之后的铝箔在200～400℃下热处理30～120秒。
具体地，各步骤的工艺条件如下：
1)前处理
布孔腐蚀之前，一般需要对铝箔进行清洗前处理，目的在于除掉铝箔表面的油污和氧化层。所述前处理可以在碱溶液或/和酸溶液中进行。
本发明的实施方式中，所述前处理包括：将铝箔放在30～60℃的含有0.1～1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡30～90秒，然后室温水洗30-240秒。
所述在氢氧化钠水溶液中浸泡温度的非限制性实例包括：30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，等等。
所述在氢氧化钠水溶液中浸泡时间的非限制性实例包括：30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒，等等。
所述氢氧化钠水溶液的浓度的非限制性实例包括：0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％、1wt.％，等等。
所述室温水洗时间的非限制性实例包括：30秒、50秒、80秒、100秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒、180秒、200秒、210秒、220秒、230秒、240秒，等等。
在一些实施方式中，所述前处理为：将铝箔放在40～60℃的含有0.4～1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡40～80秒，然后室温水洗60-120秒。
2)布孔腐蚀
所述布孔腐蚀在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行。
所述布孔腐蚀的温度的非限制性实例包括：10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，等等。
所述盐酸的浓度的非限制性实例包括：5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％、11wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％、15wt.％，等等。
所述硫酸的浓度的非限制性实例包括：0.01wt.％、0.02wt.％、0.03wt.％、0.04wt.％、0.05wt.％、0.06wt.％、0.07wt.％、0.08wt.％、0.09wt.％、0.1wt.％，等等。
所述三氯化铝的浓度的非限制性实例包括：0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％、1wt.％、1.1wt.％、1.2wt.％、1.3wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.6wt.％、1.7wt.％、1.8wt.％、1.9wt.％、2wt.％，等等。
在一些实施方式中，所述布孔腐蚀在含有6～10wt.％的盐酸、0.03～0.06wt.％的硫酸和0.6～1.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行。
所述布孔腐蚀的电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为10～50秒，频率为10～40Hz。
所述电流密度的非限制性实例包括：0.1A/cm2、0.15A/cm2、0.2A/cm2、0.25A/cm2、0.3A/cm2、0.35A/cm2、0.4A/cm2、0.45A/cm2、0.5A/cm2，等等。
所述加电时间的非限制性实例包括：10秒、15秒、20秒、25秒、30秒、35秒、40秒、45秒、50秒，等等。
所述施加频率的非限制性实例包括：10Hz、15Hz、20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz、45Hz、50Hz，等等。
所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，如图1所示。在交流腐蚀初期，电流波形的波峰位置相对于标准正弦波的波峰位置向左偏移，且电流起始值不为零，加电后在铝箔的表面能产生数量众多、分布均匀、尺寸合适的腐蚀孔洞，能够有效提高电流的发孔效率。
根据发明提供的实施方式，所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，偏移程度不为0和0.25T，起始电流大于零小于波峰值，优选地为0.01-0.24T。
具体的，以标准正弦波一个周期为T，波峰位置为0.25T作为计量标准，所述加电波形为波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波且偏移程度不为0和0.25T是指：偏移正弦波的波峰位置可以出现在0-0.25T之间的任意位置，且波峰位置不为0和0.25T。
所述波峰向偏离零点值的非限制性实例包括：0.01T、0.02T、0.03T、0.04T、0.05T、0.06T、0.07T、0.08T、0.09T、0.1T、0.11T、0.12T、0.13T、0.14T、0.15T、0.16T、0.17T、0.18T、0.19T、0.2T、0.21T、0.22T、0.23T、0.24T，等等。
在一些实施方式中，所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.05-0.20T的偏移正弦波。
所述室温水洗时间的非限制性实例包括：30秒、50秒、80秒、100秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒、180秒、200秒、210秒、220秒、230秒、240秒，等等。
在一些实施方式中，室温水洗60-180秒。
3)中处理
中处理的作用是在腐蚀孔洞表面形成钝化膜，下一步加电时，电流作用在孔底钝化薄弱处，从而使得孔洞的生长往深度方向进行，而不破坏原有孔洞结构。
将经过布孔腐蚀的铝箔放在60～90℃的含有1～10wt.％的磷酸氢盐或磷酸二氢盐水溶液中进行中处理，处理时间为20～100秒，然后室温水洗30-240秒。
所述中处理温度的非限制性实例包括：60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，等等。
所述磷酸氢盐水溶液浓度的非限制性实例包括：1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％、3wt.％、3.5wt.％、4wt.％、4.5wt.％、5wt.％、5.5wt.％、6wt.％、6.5wt.％、7wt.％、7.5wt.％、8wt.％、8.5wt.％、9wt.％、9.5wt.％、10wt.％，等等。
所述磷酸氢盐为磷酸氢二铵或磷酸氢二钾。
所述磷酸二氢盐水溶液浓度的非限制性实例包括：1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％、3wt.％、3.5wt.％、4wt.％、4.5wt.％、5wt.％、5.5wt.％、6wt.％、6.5wt.％、7wt.％、7.5wt.％、8wt.％、8.5wt.％、9wt.％、9.5wt.％、10wt.％，等等。
所述磷酸二氢盐为磷酸二氢铵或磷酸二氢钾。
所述处理时间的非限制性实例包括：20秒、25秒、30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒、100秒，等等。
所述室温水洗时间的非限制性实例包括：30秒、50秒、80秒、100秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒、180秒、200秒、210秒、220秒、230秒、240秒，等等。
在一些实施方式中，将经过布孔腐蚀的铝箔放在60～80℃的含有2～6wt.％的磷酸氢盐或磷酸二氢盐水溶液中进行中处理，处理时间为20～80秒，然后室温水洗60-120秒。
4)深度生长腐蚀
将经过中处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行深度生长腐蚀。
所述深度生长腐蚀的温度的非限制性实例包括：10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，等等。
所述盐酸的浓度的非限制性实例包括：5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％、11wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％、15wt.％，等等。
所述硫酸的浓度的非限制性实例包括：0.01wt.％、0.02wt.％、0.03wt.％、0.04wt.％、0.05wt.％、0.06wt.％、0.07wt.％、0.08wt.％、0.09wt.％、0.1wt.％，等等。
所述三氯化铝的浓度的非限制性实例包括：0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％、1wt.％、1.1wt.％、1.2wt.％、1.3wt.％、1.4wt.％、1.5wt.％、1.6wt.％、1.7wt.％、1.8wt.％、1.9wt.％、2wt.％，等等。
在一些实施方式中，所述布孔腐蚀在含有6～10wt.％的盐酸、0.03～0.06wt.％的硫酸和0.3～1.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行。
所述深度生长腐蚀的电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为60～120秒，频率为10～40Hz。
所述电流密度的非限制性实例包括：0.1A/cm2、0.15A/cm2、0.2A/cm2、0.25A/cm2、0.3A/cm2、0.35A/cm2、0.4A/cm2、0.45A/cm2、0.5A/cm2，等等。
所述加电时间的非限制性实例包括：60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒、100秒，等等。
所述施加频率的非限制性实例包括：10Hz、15Hz、20Hz、25Hz、30Hz、35Hz、40Hz、45Hz、50Hz，等等。
所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，偏离零点值不为0和0.5T，且波峰偏移值大于布孔腐蚀，起始电流大于零小于波峰值，优选地为0.01-0.49T。
随着腐蚀的进行，施加电流波形的波峰位置逐渐向右偏移，使得腐蚀孔洞能够有效地往铝箔内部生长，减少铝箔的表面溶解，保持较高的机械强度。
在一些实施方式中，所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，偏移程度不为0，且波峰偏移程度大于布孔腐蚀，例如偏移为0.01-0.25T。
所述波峰偏离零点值的非限制性实例包括：0.01T、0.02T、0.03T、0.04T、0.05T、0.06T、0.07T、0.08T、0.09T、0.1T、0.11T、0.12T、0.13T、0.14T、0.15T、0.16T、0.17T、0.18T、0.19T、0.2T、0.21T、0.22T、0.23T、0.24T、0.25T，等等。
在一些实施方式中，所述加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.25-0.50T的偏移正弦波(如图2)，偏移程度不为0.5T，且波峰偏移程度大于布孔腐蚀。
所述波峰偏离零点值的非限制性实例包括：0.25T、0.26T、0.27T、0.28T、0.29T、0.3T、0.31T、0.32T、0.33T、0.34T、0.35T、0.36T、0.37T、0.38T、0.39T、0.4T、0.41T、0.42T、0.43T、0.44T、0.45T、0.46T、0.47T、0.48T、0.49T，等等。
所述室温水洗时间的非限制性实例包括：30秒、50秒、80秒、100秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒、180秒、200秒、210秒、220秒、230秒、240秒，等等。
在一些实施方式中，室温水洗60-180秒。
5)重复步骤3)中处理和步骤4)
根据本发明提供的实施方式，所述中处理、深度生长腐蚀交替重复进行多次，且后一次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值。
重复的次数可根据铝箔的厚度进行选择，一般为2-5次。例如，当铝箔的厚度为120μm时，重复次数为3-5次。
所述后一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度较前一次深度生长腐蚀的波峰偏移程度的提高程度，可以根据重复的次数进行选择，无特别限制，例如后一次偏移程度可较前一次提高1％-10％(1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％)。每次偏移程度的增加程度可以相同或逐渐减小。
优选地，在重复深度生长腐蚀的过程中，至少有一处加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.25-0.5T的偏移正弦波。
6)后处理
将最后一次深度生长腐蚀后的铝箔先放在40～80℃的含有1～15wt.％的硫酸水溶液中浸泡30～120秒，室温水洗30-240秒，随后将铝箔放在40～80℃的含有0.01～1wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡30～120秒，然后再次室温水洗30-240秒。
所述硫酸水溶液的浓度的非限制性实例包括：1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％、6wt.％、7wt.％、8wt.％、9wt.％、10wt.％、11wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％、15wt.％，等等。
所述在硫酸水溶液中浸泡温度的非限制性实例包括：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，等等。
所述在硫酸水溶液中浸泡时间的非限制性实例包括：30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒、100秒、105秒、110秒、115秒、120秒，等等。
所述三乙醇胺水溶液的浓度的非限制性实例包括：0.01wt.％、0.05wt.％、0.08wt.％、0.1wt.％、0.15wt.％、0.2wt.％、0.25wt.％、0.3wt.％、0.35wt.％、0.4wt.％、0.45wt.％、0.5wt.％、0.55wt.％、0.6wt.％、0.65wt.％、0.7wt.％、0.75wt.％、0.8wt.％、0.85wt.％、0.9wt.％、0.95wt.％、1wt.％，等等。
所述在三乙醇胺水溶液中浸泡温度的非限制性实例包括：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，等等。
所述在三乙醇胺水溶液中浸泡时间的非限制性实例包括：30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒、100秒、105秒、110秒、115秒、120秒，等等。
所述室温水洗时间的非限制性实例包括：30秒、50秒、80秒、100秒、120秒、130秒、140秒、150秒、160秒、170秒、180秒、200秒、210秒、220秒、230秒、240秒，等等。
在一些实施方式中，将最后一次深度生长腐蚀后的铝箔先放在40～80℃的含有5～12wt.％的硫酸水溶液中浸泡30～120秒，室温水洗60-180秒，随后将铝箔放在40～80℃的含有0.1～1wt％的三乙醇胺溶液中浸泡30～120秒，然后再次室温水洗60-180秒。
7)干燥
所述干燥处理的温度为200-400℃，例如：200℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃、380℃、400℃，等等。
所述干燥处理的时间为30-120秒，例如：30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒、90秒、95秒、100秒、105秒、110秒、115秒、120秒，等等。
在一些实施方式中，将经过后处理的铝箔在250～400℃下热处理60～100秒。
此外，本发明中所述室温是指20-35℃。
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
1)前处理：将铝箔放在40℃的含有1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡80秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在50℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和1wt％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm2，加电时间为20秒，频率为20Hz，加电波形为电流起点不为零且波峰偏离零点值为0.05T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有2wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗100秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在40℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，加电时间为80秒，频率为18Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值0.10T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
5)重复步骤3和4五次，随着腐蚀的进行，电流波形的波峰位置逐渐向右移动，每次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在40℃的含有12wt.％的硫酸水溶液中浸泡120秒，室温水洗150秒，随后将铝箔放在50℃的含有0.8wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在400℃的马弗炉中热处理60秒。
将制备得到的电极箔进行SEM测试，其截面如图5所示。由图可知，电极箔腐蚀后总厚度未减薄，多孔腐蚀层往深度方向有效生长，铝芯层厚度适中。
实施例2
1)前处理：将铝箔放在60℃的含有0.4wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡40秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在30℃的含有10wt.％的盐酸、0.06wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.3A/cm2，加电时间为40秒，频率为30Hz，加电波形为电流起点不为零且波峰偏离零点值为0.10T的偏移正弦波，然后室温水洗180秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在80℃的含有6wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗120秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在20℃的含有10wt.％的盐酸、0.06wt.％的硫酸和0.3wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.2A/cm2，加电时间为80秒，频率为15Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值0.20T的偏移正弦波，然后室温水洗180秒；
5)重复步骤3和4五次，随着腐蚀的进行，电流波形的波峰位置逐渐向右移动，每次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在80℃的含有5wt.％的硫酸水溶液中浸泡80秒，室温水洗180秒，随后将铝箔放在70℃的含有0.3wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在250℃的马弗炉中热处理80秒。
对比例1
1)前处理：将铝箔放在40℃的含有1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡80秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在50℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和1wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm2，加电时间为20秒，频率为20Hz，加电波形为标准正弦波，然后室温水洗120秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有2wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗100秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在40℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，加电时间为80秒，频率为18Hz，加电波形为标准正弦波(如图4所示)，然后室温水洗120秒；
5)重复步骤3和4五次，随着腐蚀的进行，每次深度生长腐蚀的加电波形为标准正弦波；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在40℃的含有12wt.％的硫酸水溶液中浸泡120秒，室温水洗150秒，随后将铝箔放在50℃的含有0.8wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在400℃的马弗炉中热处理60秒。
对比例2
1)前处理：将铝箔放在40℃的含有1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡80秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在50℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和1wt％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm2，加电时间为20秒，频率为20Hz，加电波形为电流起点为零且波峰偏离零点值为0.05T的偏移正弦波(如图3所示)，然后室温水洗120秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有2wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗100秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在40℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，加电时间为80秒，频率为18Hz，加电波形为起始电流为零且波峰偏离零点值0.10T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
5)重复步骤3和4五次，随着腐蚀的进行，电流波形的波峰位置逐渐向右移动，每次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在40℃的含有12wt.％的硫酸水溶液中浸泡120秒，室温水洗150秒，随后将铝箔放在50℃的含有0.8wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在400℃的马弗炉中热处理60秒。
对比例3
1)前处理：将铝箔放在40℃的含有1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡80秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在50℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和1wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm2，加电时间为20秒，频率为20Hz，加电波形为电流起点不为零且波峰偏离零点值为0.05T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有2wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗100秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在40℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，加电时间为80秒，频率为18Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.05T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
5)重复步骤3和4五次，每次深度生长腐蚀的加电波形都是起始电流不为零且波峰偏离零点值为0.05T的偏移正弦波；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在40℃的含有12wt.％的硫酸水溶液中浸泡120秒，室温水洗150秒，随后将铝箔放在50℃的含有0.8wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在400℃的马弗炉中热处理60秒。
对比例4
1)前处理：将铝箔放在40℃的含有1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡80秒，然后室温水洗60秒；
2)布孔腐蚀：将上述前处理后的铝箔放在50℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和1wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm2，加电时间为20秒，频率为20Hz，加电波形为电流起点不为零且波峰偏离零点值为0.30T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
3)中处理：将上述经过布孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有2wt.％的磷酸二氢钾水溶液中进行中处理，处理时间为80秒，然后室温水洗100秒；
4)深度生长腐蚀：将上述经过中处理的铝箔放在40℃的含有6wt.％的盐酸、0.03wt.％的硫酸和0.6wt.％的三氯化铝水溶液中深度生长腐蚀，电流密度为0.4A/cm2，加电时间为80秒，频率为18Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值0.35T的偏移正弦波，然后室温水洗120秒；
5)重复步骤3和4五次，随着腐蚀的进行，电流波形的波峰位置逐渐向右移动，每次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值；
6)后处理：将深度生长腐蚀后的铝箔先放在40℃的含有12wt.％的硫酸水溶液中浸泡120秒，室温水洗150秒，随后将铝箔放在50℃的含有0.8wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡80秒，然后室温水洗120秒；
8)后处理：将后处理之后的铝箔放在400℃的马弗炉中热处理60秒。
性能测试
根据国家标准《SJ/T 11140-2012铝电解电容器用电极箔》记载的标准检测方法，对上述实施例和对比例制备的铝电解电容器用电极箔进行性能测试，检测结果如表1所示。
表1
从本发明的实施例与对比例的性能对比可以看出，通过采用新的电流加电波形进行布孔和深度长孔，同时腐蚀工艺参数之间的相互匹配，在铝箔厚度不减薄的前提下，制备的电极箔的比容得到有效提升，机械强度好，无大幅度的下降。如果加电波形参数不在本发明的范围之内，则电极箔的比容下降。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，包括前处理、布孔腐蚀、中处理、深度生长腐蚀、后处理和干燥，其特征在于，所述布孔腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，且波峰偏离零点值不为端点值；所述深度生长腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，且波峰偏离零点值不为端点值；其中，T为标准正弦波的周期。
2.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述前处理包括：将铝箔放在30～60℃的含有0.1～1wt.％的氢氧化钠水溶液中浸泡30～90秒，然后水洗。
3.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述布孔腐蚀包括：将经过前处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中布孔腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为10～50秒，频率为10～40Hz，所述布孔腐蚀采用的加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.25T的偏移正弦波，然后水洗。
4.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述中处理包括：将经过布孔腐蚀的铝箔放在60～90℃的含有1～10wt.％的磷酸氢盐或磷酸二氢盐水溶液中进行中处理，处理时间为20～100秒，然后水洗。
5.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述深度生长腐蚀包括：将经过中处理的铝箔放在10～50℃的含有5～15wt.％的盐酸、0.01～0.1wt.％的硫酸和0.1～2.0wt.％的三氯化铝水溶液中进行深度生长腐蚀，电流密度为0.1～0.5A/cm2，加电时间为60～120秒，频率为10～40Hz，加电波形为起始电流不为零且波峰偏离零点值为0-0.5T的偏移正弦波，且深度生长腐蚀时的波峰偏移值大于布孔腐蚀，然后水洗。
6.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：将经过深度生长腐蚀的铝箔先放在40～80℃的含有1～15wt.％的硫酸水溶液中浸泡30～120秒，水洗，随后将铝箔放在40～80℃的含有0.01～1wt.％的三乙醇胺溶液中浸泡30～120秒，然后再次水洗。
7.根据权利要求1所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述干燥包括：将经过后处理的铝箔在200～400℃下热处理30～120秒。
8.根据权利要求1-7任一项所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述中处理、深度生长腐蚀交替重复进行多次，且后一次深度生长腐蚀的波峰偏移值大于前一次深度生长腐蚀的波峰偏移值。
9.根据权利要求2-6任一项所述的低压铝电解电容器用电极箔的制备方法，其特征在于，所述水洗的温度为室温，水洗的时间为30～240秒。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的低压铝电解电容器用电极箔。
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