CN101550584B - 一种电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺，包括前处理、一级腐蚀A、二级腐蚀和后处理，与现有技术不同的是：在铝箔完成一级腐蚀A处理之后，增加了中处理和一级腐蚀B处理两个步骤。本发明的积极效果是在铝箔垂直孔的截面上，形成很多支孔，提高铝箔的静电容量，并较好的保持了铝箔的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器阳极铝箔腐蚀工艺，特别是一种电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效表面积，增加单位面积的静电容量(比容)，一般用电化学或者化学腐蚀来处理铝箔。腐蚀工艺流程一般包括以下步骤：前处理、一级腐蚀(前级腐蚀)、二级腐蚀(后级腐蚀)、后处理。前处理的主要作用是用于对铝箔表面的预处理，除去铝箔表面的油污和杂质；一级腐蚀主要是使铝箔表面形成具有一定深度和孔径的初始蚀孔；二级腐蚀主要是将一次腐蚀时形成的初始蚀孔进行进一步扩大和加深；后处理的主要作用是消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔中的氯离子，消除淤积于蚀孔中的氢氧化铝等。目前的腐蚀方法制备的腐蚀箔其截面孔洞基本上没有支孔形成，比容上升空间有限。有关铝箔腐蚀方面的研究国内也曾有过很多报道，但仅限于直孔腐蚀，未见有支孔腐蚀的报道。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术不能进行支孔腐蚀的技术问题，提供一种既提高阳极铝箔的静电容量，同时不损失其机械强度的电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺。
实现本发明目的的技术方案是：
本发明的铝箔支孔腐蚀工艺，包括前处理、一级腐蚀A、二级腐蚀和后处理工序，与现有技术不同的是在铝箔完成一级腐蚀A处理之后，增加了中处理和一级腐蚀B处理两个步骤。
所述的一级腐蚀A即为现有腐蚀工艺流程中的一级腐蚀。
所述的中处理是将一级腐蚀A处理过的铝箔放在温度为50℃～80℃，含有5wt％～15wt％硝酸和0.10～1.08g/L添加剂C的混合液中浸泡30～100秒，中处理的作用是清洗一级腐蚀A发孔的残留液以及钝化蚀孔表面。
所述的添加剂C为正辛胺，用量为0.10～1.08g/L。
所述的一级腐蚀B是将中处理过的铝箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中，施加电流密度为200～1000mA/cm2的直流电进行电解腐蚀30～180秒。一级腐蚀B的作用是通过调整电位，在一级腐蚀A处理时形成的蚀孔侧面再发孔，从而形成支孔，实现支孔腐蚀。
本发明的积极效果是在铝箔垂直孔的截面上，形成很多支孔，孔洞的比表面积有了大幅提高，增加了铝箔的静电容量，本发明工艺比原腐蚀工艺的铝箔静电容量提高10％以上，并较好的保持了铝箔的机械性能。
支孔腐蚀工艺原铝箔腐蚀工艺的对比实验，化成条件：10％硼酸，90℃，0.05A/cm2，Vfe＝520V。结果如下：
| 腐蚀方法 | 520Vf容量(μF/cm<sup>2</sup>) | 抗拉强度N/cm |
| 支孔腐蚀工艺实验1(实施例1) | 0.746 | 62.8 |
| 支孔腐蚀工艺实验2(实施例2) | 0.767 | 59.0 |
| 支孔腐蚀工艺实验3(实施例3) | 0.721 | 63.0 |
| 支孔腐蚀工艺实验4(实施例4) | 0.782 | 60.5 |
| 现有腐蚀工艺(实施例5) | 0.708 | 63.0 |
附图说明
图1为本发明实施例4有支孔的铝箔电子显微镜扫描图；
图2为采用原有腐蚀工艺(实施例5)无支孔的铝箔电子显微镜扫描图。
具体实施方式
本发明电解电容器用阳极铝箔支孔腐蚀工艺流程为：前处理、一级腐蚀A、中处理、一级腐蚀B、二级腐蚀、后处理，其具体步骤如下：
(1)前处理：将铝箔放在温度78℃～82℃的含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中浸泡30～150秒，其作用是对铝箔表面进行预处理，除去铝箔表面的油污和杂质；
(2)一级腐蚀A：将前处理过的铝箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中，施加电流密度为400～1000mA/cm 2的直流电进行电解腐蚀30～180秒，主要是使铝箔表面形成有一定深度的初始蚀孔；
(3)中处理：将一级腐蚀A处理过的铝箔放在温度为50℃～80℃，含有5wt％～15wt％硝酸和0.10～1.08g/L添加剂C的混合液中浸泡30～100秒，是清洗一级腐蚀A发孔后的腐蚀液及钝化蚀孔表面；
(4)一级腐蚀B：将中处理过的铝箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中，施加电流密度为200～1000mA/cm 2的直流电进行电解腐蚀30～180秒，作用是在一级腐蚀A形成的蚀孔侧面再发支孔；
(5)二级腐蚀：将最后经过一级腐蚀B处理过的腐蚀箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸或3wt％～10wt％硝酸溶液中，施加电流密度为50～200mA/cm 2的直流电进行电解腐蚀400～1000秒，主要是对一级腐蚀B所形成的蚀孔进一步扩大和加深；
(6)后处理：将二级腐蚀处理过的铝箔放在温度为65℃～70℃，含有0.13wt％～10wt％硝酸溶液中浸泡30～180秒，主要作用是消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔中的氯离子，消除淤积于蚀孔中的氢氧化铝。
实施例1
首先将铝光箔放入前处理液中浸泡120一次腐蚀B液通以510mA/cm2的电流处理15秒，用纯水清洗干净再放入二次腐蚀液中通以78mA/cm2的电流处理12分40秒，然后将在二次腐蚀液中加电后的箔样清洗干净放入后处理液中浸泡80秒后烘干，520Vf容量为0.746μF/cm2，抗拉强度为62.8N/cm。
实施例2
首先将铝光箔放入到前处理液中浸泡120秒，用纯水清洗干净后再放入一次腐蚀A液中通以390mA/cm2的电流处理120秒，用纯水清洗干净再放入中处理液中浸泡80秒，用纯水清洗干净再放入一次腐蚀B液通以550mA/cm2的电流处理30秒，用纯水清洗干净再放入二次腐蚀液中通以78mA/cm2的电流处理12分钟，然后将在二次腐蚀液中加电后的箔样清洗干净放入后处理液中浸泡80秒后烘干，520Vf容量为0.767μF/cm2，抗拉强度为59.0N/cm。
实施例3
首先将铝光箔放入到前处理液中浸泡120秒，用纯水清洗干净后再放入一次腐蚀A液中通以660mA/cm2的电流处理65秒，用纯水清洗干净再放入中处理液中浸泡60秒，用纯水清洗干净再放入一次腐蚀B液通以390mA/cm2的电流处理20秒，用纯水清洗干净再放入二次腐蚀液中通以110mA/cm2的电流处理10分钟，然后将在二次腐蚀液中加电后的箔样清洗干净放入后处理液中浸泡80秒后烘干，520Vf容量为0.721μF/cm2，抗拉强度为63.0N/cm。
实施例4
首先将铝光箔放入到前处理液中浸泡120秒，用纯水清洗干净后再放入一次腐蚀A液中通以510mA/cm2的电流处理85秒，用纯水清洗干净再放入中处理液中浸泡80秒，用纯水清洗干净再放入一次腐蚀B液通以510mA/cm2的电流处理25秒，用纯水清洗干净再放入二次腐蚀液中通以86mA/cm2的电流处理11分40秒，然后将在二次腐蚀液中加电后的箔样清洗干净放入后处理液中浸泡80秒后烘干。520Vf容量为0.782μF/cm2，抗拉强度为60.5N/cm。
实施例5
首先将铝光箔放入到前处理液中浸泡120秒，用纯水清洗干净后再放入一次腐蚀A液中通以510mA/cm2的电流处理95秒，用纯水清洗干净再放入二次腐蚀液中通以78mA/cm2的电流处理12分30秒，然后将在二次腐蚀液中加电后的箔样清洗干净放入后处理液中浸泡80秒后烘干，520Vf容量为0.708μF/cm2，抗拉强度为63.0N/cm。
Claims (1)
1.一种电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺，包括前处理、一级腐蚀A、二级腐蚀和后处理，其特征是：在铝箔完成一级腐蚀A处理之后，还增加了中处理和一级腐蚀B处理两个步骤，所述的中处理是将一级腐蚀A处理过的铝箔放在温度为50℃～80℃，含有5wt％～15wt％硝酸和0.10～1.08g/L正辛胺的混合液中浸泡30～100秒；所述的一级腐蚀B是将中处理过的铝箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中，施加电流密度为200～1000mA/cm2的直流电进行电解腐蚀30～180秒；所述前处理是将铝箔放在温度78℃～82℃的含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中浸泡30～150秒；所述一级腐蚀A是将前处理过的铝箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸和20wt％～40wt％硫酸的混合液中，施加电流密度为400～1000mA/cm2的直流电进行电解腐蚀30～180秒；所述二级腐蚀是将最后经过一级腐蚀B处理过的腐蚀箔放在温度为65℃～69℃，含有1wt％～10wt％盐酸或3wt％～10wt％硝酸溶液中，施加电流密度为50～200mA/cm2的直流电进行电解腐蚀400～1000秒；所述后处理是将二级腐蚀处理过的铝箔放在温度为65℃～70℃，含有0.13wt％～10wt％硝酸溶液中浸泡30～180秒。
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