CN105862116A - 一种利用超声波处理制造储能箔的方法 - Google Patents

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薛海燕
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    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
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    • C25F3/04—Etching of light metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
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    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/12—Light metals
    • C23G1/125—Light metals aluminium

Abstract

本发明涉及一种利用超声波处理制造储能箔的方法，通过在常规制箔过程中加入超声波处理，清除腐蚀过程中孔洞内部的硫酸铝、硝酸铝，以及氯化铝，调整孔壁氧化膜厚度，提高产品比容，达到使用要求。

Description

一种利用超声波处理制造储能箔的方法
技术领域
本发明涉及一种利用超声波处理制造储能箔的方法，属于电极箔的制备领域。
背景技术
随着电子产业的发展，计算机、通信、家电等产品市场的扩大，对于电极箔的需求，尤其是高压高储能阳极箔的需求急剧增长。目前高储能阳极箔的制造工艺复杂精细，而且长期被国外技术垄断，这方面产品主要依靠进口。电极箔是经过特殊腐蚀化成工艺制备，腐蚀步骤至关重要，它是决定铝箔成否被制备成高储能电极箔的关键步骤。
腐蚀箔孔径小，相对长度长，孔密度大，腐蚀孔内部瞬间腐蚀产生的铝离子会影响腐蚀孔的进一步生长，从而限制了腐蚀箔的容量提升。本发明研究的电化学腐蚀过程中增加超声波处理，有利于腐蚀孔内部的离子析出，促进电化学腐蚀进一步进行，保障腐蚀箔的容量提升。
发明内容
本发明的目的在于制造具有高性能的储能箔，克服腐蚀孔内部反应不足的缺点，提供一种利用超声波处理制造储能箔的方法，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔洞内部的硫酸铝、硝酸铝，以及氯化铝，调整孔壁氧化膜厚度，提高产品比容，达到使用要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术步骤是：前处理→一次水洗→发孔→二次水洗→扩孔→三次水洗→化学清洗→四次水洗→纯水清洗→干燥。
本技术方案的具体步骤如下：
第1步骤：前处理：前处理使用8%~40%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合1%~10%盐酸、1%~10%磷酸、1%~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在30~70℃下，处理60~300s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8~40%的硫酸和1~10%盐酸混合液，温度为50~90℃，处理时间控制在30s~180s，采用直流电，电量为5~50C/cm2，每加电10~15s，进行超声波处理1-2s，频率为10-40kHz；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为1~10%的硝酸，温度为50~80℃，加电扩孔时间控制在60s~360s，电量为30~80C/cm2, 加电过程中，增加超声波处理，每加电10~15s，进行超声波处理1-2s，频率为10-40kHz；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为1~10%硝酸，温度为30~70℃，清洗时间60~300s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗120~360s；
第10步骤：干燥：150~350℃条件下，干燥60~300s。
其中，第1步骤的硫酸浓度采用8%~40%，或者8%~30%，或者8%~20%，或者12%；
第2、4、6、8步骤的清洗可以采用常规水清洗、去离子水清洗、或者纯水清洗。
本发明的有益效果：在电化学腐蚀过程中，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔洞内部的硫酸铝、硝酸铝，以及氯化铝，调整孔壁氧化膜厚度，提高高电压段产品比容，达到使用要求。
具体实施方式
实施例一
第1步骤：前处理：前处理使用12%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%磷酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在50℃下，处理300s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗180s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为20%的硫酸和5%盐酸混合液，温度为20℃，处理时间控制为180s，采用直流电，电量为30C/cm2，每加电15s，进行超声波处理2s，频率为10kHz；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗180s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为10%的硝酸，温度为50℃，加电扩孔时间控制在360s，电量为80C/cm2, 加电过程中，增加超声波处理，每加电15s，进行超声波处理2s，频率为10kHz；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗180s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为10%硝酸，温度为30℃，清洗时间300s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗180s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗360s；
第10步骤：干燥： 350℃条件下，干燥300s。
比较例一
第1步骤：前处理：前处理使用12%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%磷酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在50℃下，处理300s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗180s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为20%的硫酸和5%盐酸混合液，温度为20℃，处理时间控制为180s，采用直流电，电量为30C/cm2，加电过程中不进行超声波处理；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗180s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为10%的硝酸，温度为50℃，加电扩孔时间控制在360s，电量为80C/cm2，加电过程中不进行超声波处理；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗180s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为10%硝酸，温度为30℃，清洗时间300s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗180s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗360s；
第10步骤：干燥： 350℃条件下，干燥300s。
实施例二
第1步骤：前处理：前处理使用12%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%磷酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在70℃下，处理60s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗60s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8%的硫酸和1%盐酸混合液，温度为50℃，处理时间控制在30s，采用直流电，电量为30C/cm2，每加电10s，进行超声波处理1s，频率为20kHz；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗60s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为1%的硝酸，温度为80℃，加电扩孔时间控制在60s，电量为30C/cm2, 加电过程中，增加超声波处理，每加电10s，进行超声波处理1s，频率为20kHz；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗60s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为1%硝酸，温度为30℃，清洗时间60s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗60s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗120s；
第10步骤：干燥： 350℃条件下，干燥60s。
比较例二
第1步骤：前处理：前处理使用12%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%磷酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在70℃下，处理60s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗60s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8%的硫酸和1%盐酸混合液，温度为50℃，处理时间控制在30s，采用直流电，电量为30C/cm2，加电过程中不进行超声波处理；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗60s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为1%的硝酸，温度为80℃，加电扩孔时间控制在60s，电量为30C/cm2, 加电过程中不进行超声波处理；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗60s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为1%硝酸，温度为30℃，清洗时间60s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗60s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗120s；
第10步骤：干燥： 350℃条件下，干燥60s。
实施例与对比例所得到产品参数：
可见本发明在电化学腐蚀过程中，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔洞内部的硫酸铝、硝酸铝，以及氯化铝，调整孔壁氧化膜厚度，提高高电压段产品比容，达到使用要求。

Claims (3)

1.一种利用超声波处理制造储能箔的方法，由以下步骤组成：.
第1步骤：前处理：前处理使用质量百分含量8%~40%的硫酸溶液，混合质量百分含量1%~10%盐酸、质量百分含量1%~10%磷酸、质量百分含量1%~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在30~70℃下，处理60~300s；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为质量百分含量8~40%的硫酸和质量百分含量1~10%盐酸混合液，温度为50~90℃，处理时间控制在30s~180s，采用直流电，电量为5~50C/cm2，每加电10~15s，进行超声波处理1-2s，频率为10-40kHz；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为质量百分含量1~10%的硝酸，温度为50~80℃，加电扩孔时间控制在60s~360s，电量为30~80C/cm2, 加电过程中，增加超声波处理，每加电10~15s，进行超声波处理1-2s，频率为10-40kHz；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第7步骤：化学清洗：清洗液为质量百分含量1~10%硝酸，温度为30~70℃，清洗时间60~300s；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗60~180s；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗120~360s；
第10步骤：干燥：150~350℃条件下，干燥60~300s。
2.如权利要求1所述的一种利用超声波处理制造储能箔的方法，其特征在于：第1步骤的硫酸浓度为12%。
3.如权利要求1或2所述的一种利用超声波处理制造储能箔的方法，其特征在于：第2、4、6、8步骤的清洗可以采用常规水清洗、去离子水清洗或者纯水清洗。
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