CN109161958A - 一种制备铜表面超疏水结构的方法及装置 - Google Patents

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王勇
翁占坤
董明雪
尤明慧
王岳
周柄智
李曦瞳
陈鹤
王丽娟
邹军
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Abstract

本发明涉及纳米制造技术领域，公开了一种制备铜表面超疏水结构的方法，主要包括以下步骤：1）将切好的Cu片进行超声清洗，清洗后的Cu片作为阳极基底；2）将浸泡在饱和KCl溶液中的甘汞电极取出，冲洗后的甘汞电极作为参比电极；3）对Pt电极片进行超声清洗，干燥后的Pt电极片作为阴极；4）通过去离子水对电解池进行冲洗，干燥后的电解池待用；5）配制1MNaCl溶液作为电解液；6）将阳极基底、参比电极、阴极、电解液分别放置于电解池中；7）通过控制系统控制电化学工作站进行刻蚀。本发明为铜超疏水表面的制备提供了一种环保、高效、造价低廉的制备方法。

Description

一种制备铜表面超疏水结构的方法及装置
技术领域
本发明涉及纳米制造技术领域，具体是一种制备铜表面超疏水结构的方法及装置。
背景技术
铜是仅次于钢和铝产量位于第三位的金属材料，由于其具有导热、导电、耐蚀和加工性能在电力海洋军工等各大行业都有重要应用。比如大部分电力行业的凝汽器、低压加热和冷油器的换热器件以及水冷发电机的空芯导线都是铜合金材料；在海洋军事工业中，航空母舰等军事战舰中的水管路系统中也大多是一些铜材料；民用方面医疗器械、工业器皿、电讯工业零件等都有铜的应用。但是，由于铜材料在使用过程中暴露出来了严重的腐蚀问题给铜的应用带来了限制。
超疏水结构的发现和应用为防腐提供了一种新思路，超疏水结构可使表面自清洁、耐腐蚀、摩擦系数等特性有显著的改善。通过工艺处理在铜表面产生超疏水结构具有极大的生产实践价值。
目前在铜表面制备超疏水结构的方法主要有化学腐蚀、电沉积以及热氧化等方法。这些方法存在着造价高、工艺繁琐、结构不稳定的缺点。
本发明将电化学刻蚀技术应用于铜超疏水表面的制备方面，针对现有技术的不足，提供了一种环保、高效、造价低廉的制备技术，以促进相关超疏水结构表面制备技术的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铜表面超疏水结构的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备铜表面超疏水结构的方法，采用计时电位法，在Cu基底上刻蚀制备超疏水微纳结构，包括以下步骤：
1）将切好的Cu片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声频率70KHz，每种溶液中清洗三遍，每遍5min，清洗后的Cu片作为阳极基底；
2）将浸泡在饱和KCl溶液中的甘汞电极取出，用去离子水冲洗三次，冲洗后的甘汞电极作为参比电极；
3）对Pt电极片进行超声清洗，清洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的Pt电极片作为阴极；
4）通过去离子水对电解池进行冲洗，冲洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的电解池待用；
5）配制1MNaCl溶液作为电解液，配置过程中通过70KHz超声溶解5min，待用；
6）将阳极基底、参比电极、阴极、电解液分别放置于电解池中，电化学工作站预热20min；
7）通过控制系统控制电化学工作站进行刻蚀，控制电流密度从320减至260mA·cm-2，控制扫描速率为0.085-0.06mA·cm-2·s-1，刻蚀温度为室温、刻蚀时间为40min，即可。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中所述的Cu采用参考标准为GB/5231-2001的T2紫铜。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）中所述的Cu片为采用电火花加工切割的1cm×10cm长方片。
作为本发明再进一步的方案：步骤3）中所述的Pt电极片面积为1mm×1mm。
作为本发明再进一步的方案：刻蚀过程中通过控制系统控制Cu超疏水表面结构的尺寸和形状。
作为本发明再进一步的方案：刻蚀后的Cu通过硬脂酸对其表面进行修饰。
一种基于上述制备铜表面超疏水结构的方法的制备铜表面超疏水结构的装置，包括阳极基底、参比电极、阴极、电解池、电解液、电化学工作站和控制系统，所述电解池内装有电解液，所述阳极基底、参比电极和阴极从左往右依次设置于电解池内，所述阳极基底、参比电极和阴极分别通过导线与电化学工作站连接，所述电化学工作站通过导线与控制系统连接。
作为本发明再进一步的方案：所述阳极基底、参比电极和阴极均插入电解液液面以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用电化学计时电位法刻蚀，提供一种制备铜超疏水结构表面的方法，采用三相电极体系，通过简单的阳极腐蚀法制备出具有微纳结构的表面经硬脂酸修饰得到超疏水表面；为铜超疏水表面的制备提供了一种环保、高效、造价低廉的制备方法。
附图说明
图1为制备铜表面超疏水结构的装置的示意图。
图2为制备铜表面超疏水结构的方法制备的棘状Cu表面超疏水结构示意图。
图中：1-阳极基底、2-参比电极、3-阴极、4-电解池、5-电解液、6-电化学工作站、7-控制系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1～2，一种制备铜表面超疏水结构的方法，采用计时电位法，在Cu基底上刻蚀制备超疏水微纳结构，包括以下步骤：
1）将参考标准为GB/5231-2001的T2紫铜用电火花加工切割为1cm×10cm长方片，将切好的Cu长方片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声频率为70KHz，每种溶液中清洗三遍，每遍5min，清洗后的Cu长方片作为阳极基底1；
2）将浸泡在饱和KCl溶液中的甘汞电极取出，用去离子水冲洗三次，冲洗后的甘汞电极作为参比电极2；
3）对Pt电极片进行超声清洗，清洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的Pt电极片作为阴极3，Pt电极片的面积为1mm×1mm；
4）通过去离子水对电解池4进行冲洗，冲洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的电解池4待用；
5）配制1MNaCl溶液作为电解液5，配置过程中通过70KHz超声溶解5min，待用；
6）将阳极基底1、参比电极2、阴极3、电解液5分别放置于电解池4中，电化学工作站6预热20min；
7）通过控制系统(7)控制电化学工作站6进行刻蚀，控制电流密度从320减至260mA·cm-2，控制扫描速率为0.085-0.06mA·cm-2·s-1，刻蚀过程中通过控制系统7控制Cu超疏水表面结构的尺寸和形状；刻蚀温度为室温、刻蚀时间为40min。
刻蚀后的Cu通过硬脂酸对其表面进行修饰，使其具备超疏水特性，实现了造价低廉条件简单的制备方法。
实施例2
请参阅图1，一种制备铜表面超疏水结构的装置，包括阳极基底1、参比电极2、阴极3、电解池4、电解液5、电化学工作站6和控制系统7；阳极基底1为工作电极，采用T2紫铜；参比电极2为饱和甘汞电极；阴极3为高纯Pt片，作用是作为阳极基底1的对电极，在电解池4中工作；所述电解池4内装有电解液5，电解液5为1M的NaCl溶液，所述阳极基底1、参比电极2和阴极3从左往右依次设置于电解池4内，所述阳极基底1、参比电极2和阴极3均插入电解液5液面以下；所述阳极基底1、参比电极2和阴极3分别通过导线与电化学工作站6连接，所述电化学工作站6通过导线与控制系统7连接，控制系统7包括电脑和电化学工作软件，通过相关软件即可使得工作时尺寸和形状得到人工的控制。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，采用计时电位法，在Cu基底上刻蚀制备超疏水微纳结构，包括以下步骤：
1）将切好的Cu片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声频率70KHz，每种溶液中清洗三遍，每遍5min，清洗后的Cu片作为阳极基底（1）；
2）将浸泡在饱和KCl溶液中的甘汞电极取出，用去离子水冲洗三次，冲洗后的甘汞电极作为参比电极（2）；
3）对Pt电极片进行超声清洗，清洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的Pt电极片作为阴极（3）；
4）通过去离子水对电解池（4）进行冲洗，冲洗后在恒温鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后的电解池（4）待用；
5）配制1MNaCl溶液作为电解液（5），配置过程中通过70KHz超声溶解5min，待用；
6）将阳极基底（1）、参比电极（2）、阴极（3）、电解液（5）分别放置于电解池（4）中，电化学工作站（6）预热20min；
7）通过控制系统(7)控制电化学工作站（6）进行刻蚀，控制电流密度从320减至260mA·cm-2，控制扫描速率为0.085-0.06mA·cm-2·s-1，刻蚀温度为室温、刻蚀时间为40min，即可。
2.根据权利要求1所述的制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，步骤1）中所述的Cu片采用参考标准为GB/5231-2001的T2紫铜。
3.根据权利要求2所述的制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，步骤1）中所述的Cu片为采用电火花加工切割的1cm×10cm长方片。
4.根据权利要求1所述的制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，步骤3）中所述的Pt电极片面积为1mm×1mm。
5.根据权利要求1所述的制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，刻蚀过程中通过控制系统（7）控制Cu超疏水表面结构的尺寸和形状。
6.根据权利要求5所述的制备铜表面超疏水结构的方法，其特征在于，刻蚀后的Cu通过硬脂酸对其表面进行修饰。
7.一种基于如权利要求1-6任一所述的制备铜表面超疏水结构的方法的制备铜表面超疏水结构的装置，其特征在于，包括阳极基底（1）、参比电极（2）、阴极（3）、电解池（4）、电解液（5）、电化学工作站（6）和控制系统（7），所述电解池（4）内装有电解液（5），所述阳极基底（1）、参比电极（2）和阴极（3）从左往右依次设置于电解池（4）内，所述阳极基底（1）、参比电极（2）和阴极（3）分别通过导线与电化学工作站（6）连接，所述电化学工作站（6）通过导线与控制系统（7）连接。
8.根据权利要求7所述的制备铜表面超疏水结构的装置，其特征在于，所述阳极基底（1）、参比电极（2）和阴极（3）均插入电解液（5）液面以下。
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