CN107190295A - 一种导电材料的超双疏表面及其制备方法 - Google Patents

一种导电材料的超双疏表面及其制备方法 Download PDF

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王刚
朱丽静
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Abstract

本发明提供了一种导电材料的超双疏表面，以导电材料为基体，基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构，具有低表面能的含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌上。该超双疏表面对水、油及有机溶剂的接触角均大于150°，滚动角均小于15°。本发明还提供了导电材料的超双疏表面的制备方法，采用电化学反应与表面修饰技术，简单易行，并且耗时短。

Description

一种导电材料的超双疏表面及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性材料技术领域，具体涉及一种导电材料的超双疏表面及其制备方法。
背景技术
超双疏材料是指不仅能抵抗水的浸润，同时可以抵制低表面能油类和有机溶剂的浸润的一种极限特殊润湿性材料。与单一超疏水材料相比，超双疏材料在耐污、自清洁、油类储存运输、防菌、防腐蚀等方面有更好的性能，因此也具备很大的应用前景。
目前，制备超双疏材料主要从两个方面同时进行，即构造形貌和降低表面能。但由于油类和有机溶剂的表面能远远小于水，所以超双疏材料对材料的微观结构要求更高，因此其制备也是更加的困难。目前的制备方法具有耗时长(>12h)、需要特殊设备、稳定性差、不能大面积应用等缺点。
目前，对于导电材料的超双疏表面的制备已经报道公开了一些方法，但也存在耗时长、过程繁琐或需要特殊设备等缺点。
一种制备导电材料超双疏表面的方法是制备超双疏涂层。专利CN 102888588 A通过碳颗粒为模板，通过气相法制备二氧化硅包覆层，高温煅烧除碳后，以全氟硅烷修饰，在导电材料上得到超双疏表面。该方法过程繁杂，仅全氟修饰一步就耗时超过12h；专利CN104353598 A公布了一种在金属表面制备超双疏涂层的方法，将聚丙烯腈环氧树脂复合溶液喷涂到金属基材表面，烘干后将聚四氟乙烯颗粒与乙醇混合液涂覆在样品上，表面高温烘干后再由丙酮清洗，得到超双疏表面。该过程中的两步烘干耗时超过3h，且使用大量有机溶剂，生产条件恶劣。
另一种方法是利用金属自身特性，进行金属参加的氧化还原反应，构筑微纳米粗糙结构。专利CN200810183392.4通过两步电化学法和全氟硅烷修饰，在金属基体上得到超双疏表面，但其制备过程复杂，仅第一步电化学刻蚀就需要至少2.5h；专利CN 106381492 A通过溶液刻蚀、沸水反应和氟硅烷修饰方法在铝表面制备得到超双疏表面，该方法虽不需要特殊设备，但步骤细小琐碎，全氟修饰耗时也高达数小时且仅对表面能比较高的植物油有效，适用范围也不够广，仅适用于铝这种金属活性强的金属。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种导电材料的超双疏表面，以导电材料为基体，基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构，具有低表面能的含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌上。
所述的多级线状结构是指氧化锌具有线状结构，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构。
所述的导电材料不限，包括金属及合金，例如导电性佳的铁、铜、镍等的金属及合金。
所述的油种类不限，包括植物油、矿物油等。
作为优选，所述的含氟聚合物主链含碳原子个数大于6，其单体含氟原子个数大于7。
即，本发明在导电基体表面采用多级线状结构的微纳米氧化锌构筑凹角结构，并且该微纳米氧化锌接枝含氟化合物或者聚合物。首先，由于含氟化合物或者聚合物具有较低的表面能，大大降低了基体的表面能，提高了基体的疏水、疏油性；并且，多级线状结构的微纳米氧化锌堆积构筑的凹角结构使基体表面进一步获得疏液性质，从而进一步提高基体的疏水、疏油性，最终实现超双疏表面，对水、油及有机溶剂的接触角均大于150°，且粘附力低，滚动角均小于15°，达到防污、防生物附着和自清洁的效果。
本发明还提供了一种制备上述导电材料的超双疏表面的方法，包括如下步骤：
(1)将含Zn的化合物溶于碱性溶液中，混合均匀后得到含Zn2+的碱性电解液；以导电材料为基体，将清洗后的基体作为阴极放置在所述的含Zn2+的碱性电解液中，接通电源，进行电化学反应，基体表面生长多级结构的微纳米氧化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在含氟化合物或者聚合物的有机溶液中，使含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌上，然后清洗、干燥，得到超双疏性导电材料。
所述的步骤(1)中，基体的清洗处理方法不限，作为一种实现方式，将基体浸泡在溶剂中进行超声清洗，以脱去基体中的污渍及油脂，然后干燥。所述溶剂不限，包括去离子水、丙酮、乙醇、稀盐酸等中的一种或几种；
所述步骤(1)中，电化学反应的阳极材料不限，包括石墨或者金属等作为阳极，
所述的步骤(1)中，作为优选，含Zn2+的碱性电解液的pH值>13；
所述的步骤(1)中，作为优选，含Zn2+的碱性电解液中，Zn2+的浓度为0.3～0.6mol/L；
所述的步骤(1)中，作为优选，电化学反应的反应温度小于50℃，进一步优选，反应温度在20～40℃之间；
所述的步骤(1)中，作为优选，电化学反应的电流密度为0.1A/dm2～5A/dm2；
所述的步骤(2)中，含氟聚合物主链含碳原子个数大于6，其单体含氟原子个数大于7。
所述的步骤(2)中，作为优选，浸泡时间为5～30min，干燥温度为50℃～90℃。
所述的步骤(2)中，作为优选，采用乙醇清洗基体。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明导电材料的超双疏表面的超双疏性能源于低表面能的含氟化合物或者聚合物与凹角结构的协同作用，并且多级线状微纳米氧化锌独立构成凹角结构，具有制备简单，超双疏效果优异的特点。另外，该导电材料上下结构具有均一性，耐冲刷；
(2)本发明采用电化学反应与表面修饰制备超双疏表面，电化学反应简单易行，能够在基材表面原位生长多级线状结构的微纳米氧化锌，并且该线状结构的微纳米氧化锌独自堆积构筑形成凹角结构，含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌的耗时短，仅需10-30分钟。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的导电材料的超双疏表面的SEM高倍扫描图；
图2是本发明实施例1中导电材料超双疏表面的能谱图；
图3是本发明实施例1中没有修饰的导电材料对水和十六烷的接触角图；
图4是本发明实施例1中导电材料的超双疏表面对水和十六烷接触角图。
具体实施方式
以下结合若干实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的说明。需要说明的是，以下所述实施例和术语旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，导电材料为不锈钢网，该导电材料的超双疏表面是以该不锈钢网为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的不锈钢网浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液；将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮倒入烧杯中，继续超声10min，取出不锈钢网，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入12gNaOH和1gZnO，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的不锈钢网作为阴极浸泡在步骤(2)制得的碱性电解液中，以石墨为阳极，设定恒电流为0.12A，打开电源，40℃反应40min，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的不锈钢网在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡10min；
(5)将步骤(4)得到的不锈钢网在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现不锈钢网的超双疏表面的制备。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图如图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。通过能谱测试氟硅烷修饰后的微纳米氧化锌表面元素种类得到图2，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
图3是没有超双疏表面的该导电材料，即未经上述制备方法处理的不锈钢网对水和十六烷的接触角图，显示该导电材料对水的静态接触角<90°，对十六烷的静态接触角为0°。
图4是实施例中该导电材料的超双疏表面，即经上述制备方法处理的不锈钢网对水和十六烷的接触角图，显示该导电材料对水的静态接触角为157°，对十六烷的静态接触角为154°，滚动角均小于15°。
实施例2：
本实施例中，导电材料为不锈钢片，该导电材料的超双疏表面是以该不锈钢片为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)不锈钢导电材料表面预处理：取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的不锈钢导电材料浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液。将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮倒入烧杯中，继续超声10min，取出不锈钢片，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入12gNaOH和1gZnO，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的不锈钢片作为阴极浸泡在步骤(2)制得的碱性电解液中，以石墨为阳极，设定恒电流0.12A，打开电源，40℃反应40min，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的不锈钢片在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟氯硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡10min；
(5)将步骤(4)得到的不锈钢片在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现不锈钢片超双疏表面的制备。
上述制备得到的基于不锈钢片的超双疏表面对水和植物油、矿物油及有机溶剂的静态接触角大于150°，滚动角小于15°。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图类似图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。能谱测试结果与实施1相同，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
经测试，上述制备方法处理的不锈钢片对对水的静态接触角为162°，对十六烷的静态接触角为158°，均大于150°，滚动角均小于15°。
实施例3：
本实施例中，导电材料为铜片，该导电材料的超双疏表面是以该铜片为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)不锈钢网表面预处理：取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的不锈钢网浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液；将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮倒入烧杯中，继续超声10min，取出不锈钢网，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入12gNaOH和1gZnO，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的铜片浸泡在步骤(2)制得的碱性电解液中，设置恒电流0.12A，打开电源，40℃反应40min，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的铜片在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟氯硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡10min；
(5)将步骤(4)得到的铜片在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现铜片超双疏表面的制备。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图类似图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。能谱测试结果与实施1相同，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
经测试，上述制备方法处理的不锈钢片对对水的静态接触角为162°，对十六烷的静态接触角为158°，滚动角均小于15°。
实施例4:
本实施例中，导电材料为泡沫铜，该导电材料的超双疏表面是以该泡沫铜为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)泡沫铜表面预处理：取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的泡沫铜浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液；将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮)倒入烧杯中，继续超声10min，取出泡沫铜，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入12gNaOH和2.3gZn(Ac)2，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的泡沫铜浸泡在步骤(2)制得的碱性电解液中，设置恒电流0.12A，打开电源，30℃反应40min，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的泡沫铜在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟氯硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡10min；
(5)将步骤(4)得到的泡沫铜在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现泡沫铜超双疏表面的制备。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图类似图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。能谱测试结果与实施1相同，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
经测试，上述制备方法处理的不锈钢片对对水的静态接触角为162°，对十六烷的静态接触角为158°，均大于150°，滚动角均小于15°。
实施例5：
本实施例中，导电材料为不锈钢片，该导电材料的超双疏表面是以该不锈钢片为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)不锈钢片导电材料表面预处理：取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的不锈钢片导电材料浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液；将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮倒入烧杯中，继续超声10min，取出不锈钢片导电材料，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入12gNaOH和2.3gZn(Ac)2，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的不锈钢片浸泡在步骤(2)制得的碱性电解液中，设置设定恒电流0.2A，打开电源，20℃反应40min，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的不锈钢片在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟氯硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡30min；
(5)将步骤(4)得到的不锈钢片在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现不锈钢导电材料超双疏表面的制备。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图类似图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。能谱测试结果与实施1相同，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
经测试，上述制备方法处理的不锈钢片对对水的静态接触角为155°，对十六烷的静态接触角为153°，滚动角均小于15°。
实施例6：
本实施例中，导电材料为不锈钢片，该导电材料的超双疏表面是以该不锈钢片为基体，基底表面具有线状结构的氧化锌，并且线状的氧化锌上生长有更细小的氧化锌分支结构，形成多级线状结构，这些线状结构的氧化锌堆积构成凹角结构；另外，具有低表面能的烷基氟硅烷接枝在氧化锌上。
该导电材料的超双疏表面的制备方法如下：
(1)不锈钢片导电材料表面预处理：取100mL烧杯一个备用，将剪裁成预定大小的不锈钢网导电材料浸入去离子水中，将烧杯放入超声清洗机清洗10min，回收清液；将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声10min，回收清液；将丙酮倒入烧杯中，继续超声10min，取出不锈钢网，置于50℃烘箱中烘干，取出后置于1mol/L的稀盐酸溶液中浸泡3min，以去离子水冲洗至中性；
(2)量取100mL去离子水，加入9gNaOH和2.7gZn(Cl)2，室温搅拌至完全溶解，得到透明澄清溶液；
(3)将步骤(1)处理后的不锈钢片浸泡在步骤(2)制得的碱性溶液中，20℃浸泡40min，ZnO在导电材料上生长堆积，然后取出；
(4)将步骤(3)得到的不锈钢片在去离子水中清洗，然后在真空干燥箱中烘5min，再浸没在含有74uL烷基氟氯硅烷的50mL乙醇溶液中浸泡10min；
(5)将步骤(4)得到的不锈片网在乙醇中清洗，然后在50℃真空烘箱中烘干，实现不锈钢网超双疏表面的制备。
上述制备得到的基体表面的SEM高倍扫描图类似图1所示，显示在基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构。能谱测试结果与实施1相同，显示氟硅烷成功的接枝在氧化锌上。
经测试，上述制备方法处理的不锈钢片对对水的静态接触角为155°，对十六烷的静态接触角为153°，滚动角均小于15°。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电材料的超双疏表面，其特征是：以导电材料为基体，基体表面具有多级线状结构的微纳米氧化锌，且该线状微纳米氧化锌堆积构成凹角结构，具有低表面能的含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌上。
2.如权利要求1所述的导电材料的超双疏表面，其特征是：所述的导电材料包括金属及合金；
作为优选，所述的油种类包括植物油与矿物油。
3.如权利要求1所述的导电材料的超双疏表面，其特征是：所述的含氟聚合物主链含碳原子个数大于6，其单体含氟原子个数大于7。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的导电材料的超双疏表面，其特征是：对水、油及有机溶剂的接触角均大于150°，且滚动角均小于15°。
5.一种导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将含Zn的化合物溶于碱性溶液中，混合均匀后得到含Zn2+的碱性电解液；以导电材料为基体，将清洗后的基体作为阴极放置在所述的含Zn2+的碱性电解液中，接通电源，进行电化学反应，基体表面生长多级结构的微纳米氧化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基体浸泡在含氟化合物或者聚合物的有机溶液中，使含氟化合物或聚合物接枝在氧化锌上，然后清洗、干燥，得到超双疏性导电材料。
6.如权利要求5所述的导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，基体的清洗处理方法是：将基体浸泡在溶剂中进行超声清洗，以脱去基体中的污渍及油脂，然后干燥；
作为优选，所述溶剂包括去离子水、丙酮、乙醇、稀盐酸中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，含Zn2+的碱性电解液的pH值>13；
作为优选，所述的步骤(1)中，含Zn2+的碱性电解液中，Zn2+的浓度为0.3～0.6mol/L。
8.如权利要求5所述的导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，电化学反应的反应温度小于50℃，进一步优选，反应温度在20～40℃之间；
作为优选，所述的步骤(1)中，电化学反应的电流密度为0.1A/dm2～5A/dm2。
9.如权利要求5所述的导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，浸泡时间为5～30min，干燥温度为50℃～90℃；
作为优选，所述的步骤(2)中，采用乙醇清洗基体。
10.如权利要求6至中任一权利要求所述的导电材料的超双疏表面的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，含氟聚合物主链含碳原子个数大于6，其单体含氟原子个数大于7。
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