CN104600272A - 一种网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有纳米多孔三维双连续结构的网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法。用C6H5O7Na3·H2O作络合剂，CH3COONa作pH缓冲剂，NaH2PO2·H2O作还原剂，以低碳钢作基体，在NiSO4+CuSO4镀液中化学镀镍铜磷合金镀层，然后采用线性电位扫描腐蚀方法溶解镍铜磷合金中的部分铜含量，通过改变线性电位扫描速率和扫描终止电位来控制镍铜磷合金的微观形貌。所制备的电极材料表面呈纳米多孔三维双连续网状结构，并且表面合金呈非晶态结构。本发明的原料准备简单，成本低廉，易控制，对甲醇表现出良好的催化活性，因此可在直接甲醇燃料电池中得到应用。

Description

一种网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFCs)是一种直接将甲醇的化学能转化为电能的装置，催化剂对甲醇的催化氧化是DMFCs的关键所在，其对DMFCs的性能和成本有着很重要的意义。因此寻找一种高效、稳定、价格低廉的阳极催化剂成为DMFCs催化剂研究的主要目标。镍是一种蕴藏量较大的非贵金属，并且对醇类有着较高的电催化活性，近十几年来镍电极对甲醇的电氧化催化探究一直是一个热点。
把镍和非金属元素(B、P)结合发现制备的镍基合金呈非晶态结构，后经研究发现这种非晶态合金的表面原子缺电子、配位不饱和，结构上呈短程有序，长程无序，并且这种非晶态合金有着较好的抗腐蚀及其较高的催化活性。因此，近些年，越来越多人将制备出的镍基非晶态合金应用醇类阳极催化剂中。但是为了提高催化剂的比表面积，这些镍基非晶态合金催化剂基本上是以颗粒形式负载于基体，其缺点在于镍基催化剂颗粒与基体的结合会随着催化过程的进行而降低，进而减弱了该催化剂的稳定性和寿命。
目前纳米多孔金属的制备一般采用强酸、强碱等方法将二元或多元合中的活泼组分腐蚀掉。酸蚀或者碱蚀的反应条件较为苛刻，腐蚀的深度不易调控，对环境危害大，限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种具有三维纳米多孔双连续结构的网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将低碳钢片点焊在铜导线上制成电极基体，预处理后置于镍铜磷镀液中10-20min进行化学镀，得到镍铜磷非晶合金镀层，其中镍铜磷镀液的组成是：pH缓冲剂CH3COONa、络合剂C6H5O7Na3·H2O、还原剂NaH2PO2·H2O和NiSO4+CuSO4溶液，其中Ni2++Cu2+与络合剂的摩尔比为1-3:1，与还原剂的摩尔比为1.5-4:1；
(2)将得到的表面覆盖镍铜磷非晶合金镀层的电极清洗后置于Ni2++Cu2+电解液中，以此为工作电极，以饱和甘汞为参比电极，铂片为对电极，采用线性电位扫描腐蚀法，室温下进行缓慢正扫，得到具有三维纳米多孔双连续结构的网状镍铜磷非晶合金电极材料。
优选的，步骤1中，所述镀液中镍盐和铜盐的浓度分别为15-35g·L-1和2-8g·L-1。
优选的，步骤1中，所述化学镀是在75-90℃水浴条件下进行。
优选的，所述化学镀是在83℃水浴条件下进行，时间是15min。
优选的，线性电位扫描腐蚀的电解液是0.005-0.015M CuSO4+0.8-1.2M NiSO4+0.3-0.7M H3BO3。
优选的，线性电位扫描腐蚀的扫描速率为0.35-0.75mV·s-1，扫描从0.05V开始，终止电位在0.15V。
优选的，所述预处理步骤是将低碳钢片用砂纸打磨并用纯水洗净，之后放置于酸洗液中10-40s，再用纯水冲洗。
优选的，所述网状镍铜磷非晶合金电极材料呈三维双连续结构，其孔洞和骨架相互相交错，孔径为70-120nm，骨架壁厚为50-90nm。
优选的，所述电极材料适于用作直接甲醇燃料电池的阳极材料。
本发明的有益效果是：采用线性电位扫描腐蚀方法溶解镍铜磷合金镀层中的部分铜，通过改变线性电位扫描速率和扫描终止电位来控制镍铜磷合金的微观形貌。所制备的电极材料表面呈三维纳米多孔双连续结构，并且表面合金呈非晶态结构。纵横交错的三维纳米多孔双连续结构使得电极材料结构稳定，所制备的电极材料比表面积大，对甲醇氧化具有高度的电化学活性。本发明电极材料制备方法简单、环保，材料结构稳定，对甲醇氧化表现出良好的催化活性，因此可在直接甲醇燃料电池中得到应用。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法不局限于实施例。
附图说明
图1为本发明各实施例中NiCuP合金电极材料的扫描电镜图。
图2是本发明各实施例中NiCuP合金电极材料的X射线衍射图。
图3是本发明各实施例中NiCuP合金电极在1M KOH中的循环伏安图，扫描速率为50mV·s-1。
图4是本发明的第4实施例中，纳米多孔双连续NiCuP非晶合金电极在含不同浓度甲醇溶液的1M KOH中的循环伏安图，a:0M；b:0.05M；c:0.1M；d:0.15M；e:0.2M。
图5是本发明的第5实施例中，纳米多孔双连续NiCuP非晶合金电极在含0.15M甲醇溶液的1M KOH中的循环伏安图，循环次数1000圈，扫描速率20mV·s-1。
图6是本发明第5实例中，纳米多孔双连续NiCuP非晶合金电极在含0.15M甲醇溶液的1M KOH中循环伏安1000圈后，氧化峰电流随着循环圈数的变化关系。
具体实施方式
实施例1：
(1)将低碳钢片(S＝0.2cm-2)依次用1200#、2000#和3000#的砂纸打磨至镜面，然后用二次水冲洗。在室温下放置在酸洗液(10wt.％H2SO4+50wt.％HCl+40wt.％H2O)20秒，除去低碳钢片表面的氧化层，用二次水再次冲洗后立即放入镍铜磷镀液中在83℃下反应15min，取出样品后用二次水冲洗，得到镍铜磷合金镀层电极。由HITACHI S-4800型扫描电镜测得镍铜磷合金镀层电极的表面形貌(图1a)，表面光滑。X射线衍射图(图2a)中可观察到在43.8°呈晶态衍射峰。
(2)线性扫描腐蚀在电化学工作站(CHI 760E)上进行，三电极电解槽，工作电极为镍铜磷合金镀层电极，对电极为大面积Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。线性扫描速率为0.5mV·s-1，线性范围0.05V–0.13V。腐蚀后得到的多孔镍铜磷合金电极表面形貌为(图1b)，表面有细微裂缝，孔径大约50nm。X射线衍射图(图2b)中可观察到在43.8°呈晶态衍射峰。
(3)图3a是线性腐蚀终止电位设定在0.12V所制备出的纳米多孔镍铜磷合金电极于1MKOH溶液中的循环伏安图，扫描范围在0.05V–0.45V，扫描速率为10mV·s-1。电化学测试在室温下进行。此电极的阳极氧化峰电位在0.34V，氧化峰电流密度为4.93mA·cm-2。
实施例2
(1)将低碳钢片(S＝0.2cm-2)依次用1200#、2000#和3000#的砂纸打磨至镜面，然后用二次水冲洗。在室温下放置在酸洗液(10wt.％H2SO4+50wt.％HCl+40wt.％H2O)20秒，除去低碳钢片表面的氧化层，用二次水再次冲洗后立即放入镍铜磷镀液中在83℃下反应15min，取出样品后用二次水冲洗，得到镍铜磷合金镀层。
(2)线性扫描腐蚀在电化学工作站(CHI 760E)上进行，三电极电解槽，工作电极为镍铜磷合金镀层电极，对电极为大面积Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。线性扫描速率为0.5mV·s-1，线性范围0.05V–0.15V。腐蚀后得到的电极表面镍铜磷合金呈三维双连续纳米多孔结构(图1c)，孔径大约100nm。X射线衍射图(图2c)中可观察到在43.8°呈非晶态特征馒头峰，表明电极表面镍铜磷合金属于非晶合金。
(3)图3b是线性腐蚀终止电位设定在0.15V所制备出的纳米多孔镍铜磷合金电极于1M KOH溶液中的循环伏安图，扫描范围在0.05V–0.45V，扫描速率为10mV·s-1。电化学测试在室温下进行。此电极的阳极氧化峰电位在0.33V，氧化峰电流密度为12.9mA·cm-2。
实施例3
(1)将低碳钢片(S＝0.2cm-2)依次用1200#、2000#和3000#的砂纸打磨至镜面，然后用二次水冲洗。在室温下放置在酸洗液(10wt.％H2SO4+50wt.％HCl+40wt.％H2O)20秒，除去低碳钢片表面的氧化层，用二次水再次冲洗后立即放入镍铜磷镀液中在83℃下反应15min，取出样品后用二次水冲洗，得到镍铜磷合金镀层。
(2)线性扫描腐蚀在电化学工作站(CHI 760E)上进行，三电极电解槽，工作电极为镍铜磷合金镀层电极，对电极为大面积Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。线性扫描速率为0.5mV·s-1，线性范围0.05V–0.18V。腐蚀后得到的多孔镍铜磷合金电极表面形貌为(图1d)，孔径大约300nm，并且表面连续结构已经坍塌。X射线衍射图(图2d)中可观察到在43.8°呈非晶态特征馒头峰，表明电极表面镍铜磷合金属于非晶合金。
(3)图3c是线性腐蚀终止电位设定在0.18V所制备出的纳米多孔镍铜磷合金电极于1M KOH溶液中的循环伏安图，扫描范围在0.05V–0.45V，扫描速率为10mV·s-1。电化学测试在室温下进行。此电极的阳极氧化峰电位在0.37V，氧化峰电流密度为7.26mA·cm-2。
实施例4
(1)将低碳钢片(S＝0.2cm-2)依次用1200#、2000#和3000#的砂纸打磨至镜面，然后用二次水冲洗。在室温下放置在酸洗液(10wt.％H2SO4+50wt.％HCl+40wt.％H2O)20秒，除去低碳钢片表面的氧化层，用二次水再次冲洗后立即放入镍铜磷镀液中在83℃下反应15min，取出样品后用二次水冲洗，得到镍铜磷合金镀层。
(2)线性扫描腐蚀在电化学工作站(CHI 760E)上进行，三电极电解槽，工作电极为镍铜磷合金镀层电极，对电极为大面积Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。线性扫描速率为0.5mV·s-1，线性范围0.05V–0.15V。腐蚀后得到的电极表面镍铜磷合金呈三维双连续纳米多孔结构(图1c)，孔径大约100nm。X射线衍射图(图2c)中可观察到在43.8°呈非晶态特征馒头峰，表明电极表面镍铜磷合金属于非晶合金。
(3)图4是线性腐蚀终止电位设定在0.15V所制备出的纳米多孔镍铜磷合金电极于含有不同浓度甲醇的1M KOH溶液中的循环伏安图，扫描范围在0.05V–0.45V，扫描速率为10mV·s-1。电化学测试在室温下进行。此电极的阳极氧化峰电流密度随着甲醇浓度的增加而增大，阴极还原峰电流密度随着甲醇浓度的增加而减小，显示出纳米多孔镍铜磷非晶态合金电极对于甲醇有良好的催化活性。
实施例5
(1)将低碳钢片(S＝0.2cm-2)依次用1200#、2000#和3000#的砂纸打磨至镜面，然后用二次水冲洗。在室温下放置在酸洗液(10wt.％H2SO4+50wt.％HCl+40wt.％H2O)20秒，除去低碳钢片表面的氧化层，用二次水再次冲洗后立即放入镍铜磷镀液中在83℃下反应15min，取出样品后用二次水冲洗，得到镍铜磷合金镀层。
(2)线性扫描腐蚀在电化学工作站(CHI 760E)上进行，三电极电解槽，工作电极为镍铜磷合金镀层电极，对电极为大面积Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。线性扫描速率为0.5mV·s-1，线性范围0.05V–0.15V。腐蚀后得到的电极表面镍铜磷合金呈三维双连续纳米多孔结构(图1c)，孔径大约100nm。X射线衍射图(图2c)中可观察到在43.8°呈非晶态特征馒头峰，表明电极表面镍铜磷合金属于非晶合金。
(3)图5是线性腐蚀终止电位设定在0.15V所制备出的纳米多孔镍铜磷非晶态合金电极于含有0.3M甲醇的1M KOH溶液中的循环伏安图，扫描范围在0.05V–0.50V，扫描速率为20mV·s-1，循环次数为1000次。电化学测试在室温下进行。从图6可观察到此电极的阳极氧化峰电流密度在前200圈，随着循环次数的增加而增大，在200圈时氧化峰电流密度最大，为71.3mA·cm-2。在200圈到1000圈，该电极对甲醇催化保持较好的稳定性，1000圈后电流密度是200圈时的电流密度的85.7％。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种网状镍铜磷非晶合金电极材料及其制备方法,但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将低碳钢片点焊在铜导线上制成电极基体，预处理后置于镍铜磷镀液中10-20min进行化学镀，得到镍铜磷非晶合金镀层，其中镍铜磷镀液的组成是：pH缓冲剂CH3COONa、络合剂C6H5O7Na3·H2O、还原剂NaH2PO2·H2O和NiSO4+CuSO4溶液，其中Ni2++Cu2+与络合剂的摩尔比为1-3:1，与还原剂的摩尔比为1.5-4:1；
(2)将得到的表面覆盖镍铜磷非晶合金镀层的电极清洗后置于Ni2++Cu2+电解液中，以此为工作电极，以饱和甘汞为参比电极，铂片为对电极，采用线性电位扫描腐蚀法，室温下进行缓慢正扫，得到具有三维纳米多孔双连续结构的网状镍铜磷非晶合金电极材料。
2.根据权利要求1所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于步骤1中，所述镀液中镍盐和铜盐的浓度分别为15-35g·L-1和2-8g·L-1。
3.根据权利要求1所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于步骤1中，所述化学镀是在75-90℃水浴条件下进行。
4.根据权利要求3所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于所述化学镀是在83℃水浴条件下进行，时间是15min。
5.根据权利要求1所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于线性电位扫描腐蚀的电解液是0.005-0.015M CuSO4+0.8-1.2M NiSO4+0.3-0.7M H3BO3。
6.根据权利要求1所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于线性电位扫描腐蚀的扫描速率为0.35-0.75mV·s-1，扫描从0.05V开始，终止电位在0.15V。
7.根据权利要求1所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料的制备方法，其特征在于所述预处理步骤是将低碳钢片用砂纸打磨并用纯水洗净，之后放置于酸洗液中10-40s，再用纯水冲洗。
8.一种网状镍铜磷非晶合金电极材料，其特征在于所述网状镍铜磷非晶合金电极材料呈三维双连续结构，其孔洞和骨架相互相交错，孔径为70-120nm，骨架壁厚为50-90nm。
9.根据权利要求8所述的网状镍铜磷非晶合金电极材料，其特征在于所述电极材料适于用作直接甲醇燃料电池的阳极材料。
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