CN108165963B - 一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，包括如下步骤：(1)以金属铜、铝、不锈钢或硅片为基底；(2)在基底表面构造微米阵列。(3)用稀盐酸浸泡，使用大量的水冲洗。(4)配置过硫酸铵的碱性溶液。(5)将基体置于过硫酸铵的碱性溶液中浸泡，随后取出用水冲洗干净，再烘干。(6)配置含氟硅氧烷或含氟有机酸的有机溶液。(7)将烘干的样品置于含氟硅氧烷或含氟有机酸的有机溶液中浸泡。(8)取出样品后置于烘箱烘干，得到对高黏复杂液相具有超疏液表面。本发明主要通过在基体表面经过不同微纳米结构的设计与构筑，然后在结构表面通过含氟官能团的修饰后，使其具有对高黏复杂液相具有疏液的性能。

Description

一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法
技术领域
本发明属于功能表界面制备领域，具体涉及一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，在疏液功能材料的制备中具有较好的实际应用前景。
背景技术
自然界很多植物或动物皮毛表面的特殊疏水界面性能引起了人们广泛关注，疏水特性是指材料表面与水滴的接触角大于90°的表面，这种表面与接触液体水具有不浸润的特性。受到自然界界面性能的启发，现很多研究者制备了疏水或疏油材料，这些功能材料可应用于超浮力、油水分离、减阻材料、自清洁材料和抗结冰材料等方面，均在国防建设、工农业生产和日常生活中都有着极其广阔的应用前景。
而现在大部分制备的疏水或疏油表面，针对的接触液体均是单一连续相的水或者低粘度的油品、有机溶剂等，液体的黏度均小于1Pa·s。而疏液表面最终能否真正实现疏油特性，主要与固-液界面相互作用直接相关，也就是说接触液相的特性对疏液性能的表现也具有十分重要的影响和作用。当接触液相为黏度较高，或液相中含有固相颗粒，使固液界面接触为不连续相接触，势必使固液界面间的黏附力增大，影响其固液界面间的浸润性能和液相的滚动性能。针对这种黏度大于1Pas的高黏液体，或含有固相颗粒的高黏复杂液相具有疏液特性的表面的制备还鲜有报道，且高黏度液体和高黏复杂液相在工业生产过程中和实际应用中均是常见的液相种类，针对这类复杂液相的疏液表面更是进一步的促进了对功能表面的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，通过在基体表面经过不同微纳米结构的设计与构筑，然后在结构表面通过含氟官能团的修饰后，使其具有对高黏复杂液相具有疏液的性能。
本发明是这样实现的：
一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)以金属铜、铝、不锈钢或硅片为基底，使用有机溶剂将基底进行超声清洗，清洗时间为0.1～2h；清洗是为了去除基底表面的油脂等污染物。
(2)使用机械铣削或线切割的方法在基底表面构造微米阵列。
(3)使用0.01mol/L～1mol/L的稀盐酸浸泡具有微阵列的基底，时间为10s～5min，主要为了去除基底表面的氧化物等，随后使用大量的水冲洗表面使其洁净。
(4)配置过硫酸铵的碱性溶液，其中过硫酸铵的浓度为0.05mol/L～2mol/L，碱性溶液为强碱性物质的溶液，浓度为1mol/L～10mol/L。
(5)将洁净的具有微阵列的基体置于过硫酸铵的碱性溶液中浸泡，时间为10min～24h，随后取出使用水冲洗表面液体使其干净，再置于烘箱中烘干。
(6)配置含氟硅氧烷或含氟有机酸的有机溶液，浓度为0.01mmol/L～50mmol/L。
(7)将烘干的样品置于含氟硅氧烷或含氟有机酸的有机溶液中浸泡，时间为15min～24h。
(8)取出样品后置于烘箱中，在温度60℃～150℃的条件下烘干，时间为2h～48h，得到对高黏复杂液相具有超疏液表面。
更进一步的方案是：
步骤(1)中，有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
更进一步的方案是：
所述微米阵列为正方柱状阵列或三角锥状阵列，其中阵列边长为10um～500um，阵列间隙为50um～800um，阵列深度为200um～4000um。
更进一步的方案是：
所述强碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸钠。
更进一步的方案是：
所述含氟硅氧烷的分子结构为
Figure GDA0002150894270000021
其中R1为-CF3或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n-m+1Fm中1≤n≤18，1≤m≤32；其中R2为-CF3或-CnH2n-m+1Fm，-CnH2n-m+1Fm中1≤n≤18，1≤m≤32。
更进一步的方案是：
其中含氟有机酸的分子式为HOOC-CnH2n-m+1Fm，1≤n≤18，1≤m≤32。
更进一步的方案是：
步骤(6)中的有机溶剂为乙醇、甲醇、正己烷、乙酸乙酯或正庚烷。
本发明主要通过在基体表面经过不同微纳米结构的设计与构筑，然后在结构表面通过含氟官能团的修饰后，使其具有对高黏复杂液相具有疏液的性能。这一制备方法促进了多功能疏液表面的进步，使得到的疏液表面更接近实际使用情况和复杂状况，为功能疏液表面的实用化起到了积极推进的作用。
为了验证本发明的效果，选择高黏复杂液相，高黏复杂液相的特征是：黏度大于等于1Pa·s，液相为不连续相，其中包含固相颗粒，固相颗粒的质量分数为大于等于0.1％，固相颗粒种类不限。发现本发明制备的对高黏复杂液相具有疏液特性表面与高黏复杂液相间的接触角大于等于130°，且液相在疏液表面的滚动角小于等于70°。
附图说明
图1胶水/二氧化硅复杂液相与制备的具有疏液特性表面的接触角照片；
图2高分子/铝粉高黏复杂液相与制备的具有疏液特性表面的接触角照片；
图3高分子/铝粉高黏复杂液相与制备的具有疏液特性表面的接触角照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
以铜片为基体，使用乙醇将基底进行超声清洗0.5h，去除基底表面的油脂等污染物；使用机械铣削的方法在基底表面构造微米阵列，其阵列为正方柱状阵列，其中阵列边长可为200um，阵列间隙为400um，阵列深度为1500um；然后使用0.1mol/L的稀盐酸浸泡具有微阵列的基底60s，随后使用大量的水进行冲洗表面使其洁净；配置过硫酸铵和氢氧化钠的混合溶液，其中过硫酸铵的浓度为0.2mol/L，氢氧化钠的浓度为3mol/L，将洁净的具有微阵列的基体置于配置的溶液中浸泡90min，随后取出使用水冲洗表面液体使其干净，再置于烘箱中烘干；配置含十七氟癸基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，浓度为1mmol/L，将烘干的样品置于溶液中浸泡1h，取出样品后置于80℃的烘箱中烘干6h，制备得到对高黏复杂液相具有超疏液性能的表面。以胶水为液相，里面分散质量分数为1％的二氧化硅颗粒，形成胶水/氧化硅高黏复杂液相，室温测试其黏度约为6Pa·s，将高黏复杂液相滴落于制备的疏液表面，测试其接触角为162°，滚动角为23°，其测试接触角照片如图1所示。
实施例2
以铜片为基体，使用乙醇将基底进行超声清洗1h，去除基底表面的油脂等污染物；使用机械线切割的方法在基底表面构造微米阵列，其阵列为正方柱状阵列，其中阵列边长可为400um，阵列间隙为500um，阵列深度为1500um；然后使用0.1mol/L的稀盐酸浸泡具有微阵列的基底2min，随后使用大量的水进行冲洗表面使其洁净；配置过硫酸铵和氢氧化钠的混合溶液，其中过硫酸铵的浓度为0.3mol/L，氢氧化钠的浓度为5mol/L，将洁净的具有微阵列的基体置于配置的溶液中浸泡120min，随后取出使用水冲洗表面液体使其干净，再置于烘箱中烘干；配置含全氟十四酸的乙醇溶液，浓度为10mmol/L，将烘干的样品置于溶液中浸泡1h，取出样品后置于80℃的烘箱中烘干6h，制备得到对高黏复杂液相具有超疏液性能的表面。以端羟基聚丁二烯为液相，里面分散质量分数为50％的铝粉颗粒，形成高分子/铝粉高黏复杂液相，室温测试其黏度约为23Pa·s，将高黏复杂液相滴落于制备的疏液表面，测试其接触角为148°，滚动角为25°，其测试接触角照片如图2所示。
实施例3
以硅片为基体，使用乙醇将基底进行超声清洗0.3h，去除基底表面的油脂等污染物；使用机械铣削的方法在基底表面构造微米阵列，其阵列为三角锥状阵列，其中阵列边长可为250um，阵列间隙为500um，阵列深度为500um；然后使用0.1mol/L的稀盐酸浸泡具有微阵列的基底2min，随后使用大量的水进行冲洗表面使其洁净；配置过硫酸铵和氢氧化钠的混合溶液，其中过硫酸铵的浓度为0.5mol/L，氢氧化钠的浓度为7mol/L，将洁净的具有微阵列的基体置于配置的溶液中浸泡120min，随后取出使用水冲洗表面液体使其干净，再置于烘箱中烘干；配置含十七氟癸烷三甲氧基硅烷的乙醇溶液，浓度为10mmol/L，将烘干的样品置于溶液中浸泡1h，取出样品后置于80℃的烘箱中烘干6h，制备得到对高黏复杂液相具有超疏液性能的表面。以端羟基聚丁二烯为液相，里面分散质量分数为10％的铝粉颗粒，形成高分子/铝粉高黏复杂液相，室温测试其黏度约为22Pa·s，将高黏复杂液相滴落于制备的疏液表面，测试其接触角为154°，滚动角为21°，其测试接触角照片如图3所示。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (4)

1.一种对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以金属铜、铝、不锈钢或硅片为基底，使用有机溶剂将基底进行超声清洗，清洗时间为0.1~2h；
（2）使用机械铣削或线切割的方法在基底表面构造微米阵列；所述微米阵列为正方柱状阵列或三角锥状阵列，其中阵列边长为10um~500um，阵列间隙为50um~800um，阵列深度为200um~4000um；
（3）使用0.01mol/L~1mol/L的稀盐酸浸泡具有微阵列的基底，时间为10s~5min，随后使用大量的水冲洗表面使其洁净；
（4）配置过硫酸铵的碱性溶液，其中过硫酸铵的浓度为0.05mol/L~2mol/L，碱性溶液为强碱性物质的溶液，浓度为1mol/L~10mol/L；
（5）将洁净的具有微阵列的基体置于过硫酸铵的碱性溶液中浸泡，时间为10min~24h，随后取出使用水冲洗表面液体使其干净，再置于烘箱中烘干；
（6）配置含氟有机酸的有机溶液，浓度为0.01mmol/L~50mmol/L；所述含氟有机酸的分子式为HOOC-CnH2n-m+1Fm， 1≤n≤18，1≤m≤32；
（7）将烘干的样品置于含氟有机酸的有机溶液中浸泡，时间为15min~24h；
（8）取出样品后置于烘箱中，在温度60℃~150℃的条件下烘干，时间为2h~48h，得到对高黏复杂液相具有超疏液表面；所述高黏复杂液相的特征是：黏度大于等于1Pa·s，液相为不连续相，其中包含固相颗粒，固相颗粒的质量分数为大于等于0.1%，固相颗粒种类不限。
2.根据权利要求1所述对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中，有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，其特征在于：
所述强碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸钠。
4.根据权利要求1所述对高黏复杂液相具有疏液特性表面的制备方法，其特征在于：
步骤（6）中的有机溶剂为乙醇、甲醇、正己烷、乙酸乙酯或正庚烷。
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