CN111162245B - 一种镁空气电池负极表面改性方法及电解液 - Google Patents

一种镁空气电池负极表面改性方法及电解液 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镁空气电池负极表面改性方法，该方法通过一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性，然后在特定的电解液中电解，从而实现了同时提高镁空气电池的工作电压、延长电池寿命并大幅度减小其电压滞后效应的效果。采用本发明的负极改性方法以及电解液体系，可提高镁负极的耐蚀性，镁负极表面膜更加致密。相对于没有镀膜的AZ31B镁合金，本发明表面覆盖有聚苯胺膜的镁合金的阻抗值明显提高。本发明方法步骤简单，一步完成成膜过程，缩短了电池制备周期；同时电解液成分简单，成本低且符合安全环保要求。

Description

一种镁空气电池负极表面改性方法及电解液
技术领域
本发明属于镁空气电池技术领域，具体涉及一种镁空气电池负极表面改性方法和电解液。
背景技术
随着节能环保、绿色出行理念受到国际社会的广泛认同，电动汽车逐渐成为交通工具发展的热点和汽车产业研发的重点。电动汽车的工作原理为：蓄电池——电流——电力调节器——电动机——动力传动系统——驱动汽车行驶(Road)。蓄电池的开发是电动汽车产业研发的重要组成部分，目前大量研究工作都致力于提高锂离子电池的能量密度，但是锂离子电池的能量密度大约在100-200Wh·kg-1，且电池费用占总成本的近65％，难以达到电动汽车的远期目标。金属空气电池由于使用周围的空气作为正极反应物，减少了电池的重量并腾出更多的空间用于能量存储，这对于未来的电动汽车所需的高能量密度的新型储能系统非常有利。镁空气电池由于具有高理论电压(3.09V)、高理论比容量(2205mA·h·g-1)、高能量密度(3910Wh·kg-1)以及环境友好等特点，在众多金属-空气电池中颇具发展优势。
目前的镁空气电池主要使用水系电解液，其开路电压通常为～1.6V，加载电流时工作电压降至～1.2V，远低于理论电压(3.09V)。镁负极在开路和放电时的电位贡献分别约为-1.4V vs.SHE和-1.0V vs.SHE。这两个电位相较于镁的标准电极电位(-2.37V vs.SHE)损失了～1V和～1.4V。此外，镁电池在放电过程中不能迅速进入工作状态从而产生电压滞后效应。镁电池电压滞后的实质为电池负极的钝化，是镁表面生成一层致密的钝化膜，当电池开始放电时，需要时间击穿钝化膜，反应才能顺利进行，即在电池加上负载后，需要经过一段时间才能正常输出电压。表面膜能对镁电极起到一定的保护作用，抑制镁电极在储存过程中发生自放电。但是电池放电过程中，覆盖在镁电极表面的这一层膜会发生破裂和溶解，且破裂的膜难以修复，结果加速镁电极在放电和间歇使用过程中的自放电，使氢气在电池内部积累，导致镁阳极的库伦效率降低。电压滞后问题涉及镁合金表面膜生长的动力学过程，与镁电极在电解液中的腐蚀过程密切相关。镁腐蚀形成的负极表面钝化膜在动力学上阻碍了Mg2+和电子的传输，从而限制了镁的电化学活性，使其不能迅速进入工作状态从而产生电压滞后行为，并降低了电池的工作电压、减少了电池使用寿命。此外，选择合适的电解液对提高镁合金负极的放电性能至关重要，不同电解质对镁电极在水溶液中的电化学行为不同，电解液及添加剂的性能对镁合金的腐蚀电化学行为影响很大。
为了改善上述问题，一般是采用磷酸盐、高锰酸盐等化学转化膜对镁负极表面改性或者使用合适的缓蚀剂开发合适的电解液体系，提高镁负极的耐蚀性。目前的方法对镁负极的耐蚀性上有很大的提高，减少了电池自放电，延长了电池的使用寿命，但是并没有兼顾改善镁负极放电时的电压滞后行为，甚至加重了滞后行为。此外，制备化学转化膜步骤相对较多，工艺耗时。因此需要找到经济简便的镁负极表面改性方法以及合适的电解液体系对该界面的性质进行调控，使其兼顾负极的电化学活性和耐蚀性，提高Mg离子在负极和电解液界面的动力学过程是创建实际高电压、低电压滞后行为的镁空气电池体系的关键挑战。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种镁空气电池负极表面改性方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种镁空气电池负极表面改性方法，其特征在于：采用一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性，然后将镀有聚苯胺膜的镁负极放入电解液中浸泡后进行三电极体系电化学性能测试；所述电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1。
进一步，上述镁空气电池负极表面改性方法中，所述一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性为采用循环伏安法在0.1-0.5mol·L-1苯胺+0.3-0.8mol·L-1水杨酸钠的溶液中对镁负极表面进行电化学聚合。
更进一步，上述镁空气电池负极表面改性方法中，循环电位区间起止电位分别为-0.5～-1V和2～3V，扫描次数为5-30次，扫描速度为0.01～0.05V·s-1。
具体的说，一种镁空气电池负极表面改性方法，包括以下步骤：
(1)采用一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性：采用循环伏安法在0.1-0.5mol·L-1苯胺+0.3-0.8mol·L-1水杨酸钠的溶液中对镁负极表面进行电化学聚合，其中循环电位区间起止电位分别为-0.5～-1V和2～3V，扫描次数为5-30次，扫描速度为0.01～0.05V·s-1；
(2)将镀有聚苯胺膜的镁负极放入电解液中浸泡后进行三电极体系电化学性能测试；所述电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1。
本发明的另一目的在于提供一种镁空气电池电解液。
本发明镁空气电池电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1。
有益效果
本发明提供一种镁空气电池负极表面改性方法，该方法通过一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性，然后在特定的电解液中电解，从而实现了同时提高镁空气电池的工作电压、延长电池寿命并大幅度减小其电压滞后效应的效果。采用本发明的负极改性方法以及电解液体系，可提高镁负极的耐蚀性，镁负极表面膜更加致密；同时相对于没有镀膜的AZ31B镁合金，本发明表面覆盖有聚苯胺膜的镁合金的阻抗值明显提高。将AZ31B镁合金以2.5mA·cm-2的电流密度进行恒电流放电时，相对于没有镀膜的AZ31B镁合金，本发明表面覆盖有聚苯胺膜的镁合金的显著减小了电压降，能明显促使电池尽快进入稳定的工作状态。本发明方法步骤简单，一步完成成膜过程，缩短了电池制备周期；同时电解液成分简单，成本低且符合安全环保要求。
附图说明
图1为对比例1与实施例1中镁负极在电解液中浸泡后的扫描电镜图。
图2为对比例1与实施例1-3中镁负极在电解液中浸泡后的电化学阻抗谱。
图3为对比例1与实施例1-3中阻抗谱拟合等效电路。
图4为对比例1与实施例1-3中镁负极在电解液中放电曲线(2.5mA·cm-2)。
实施例
为了使本发明的目的和技术方案更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。要说明的是：以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。本发明所用原料与试剂均为市售产品。
实施例1
本实施例中所使用电解液由电解液组成A(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.02mol·L-1磷酸二氢铵)与电解液组成B(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.02mol·L-1钼酸铵)以体积比3:7混合得到。负极材料为AZ31B镁合金，其表面采用循环电位区间为-0.5～2.0V、扫描次数为5次，扫描速度为0.03V·s-1的循环伏安参数镀聚苯胺膜，电镀溶液为0.2mol·L-1苯胺+0.5mol·L-1水杨酸钠。镀膜后置于电解液中浸泡1天，然后测试镁负极表面形貌，阻抗值、以及放电性能。
对比例1：
本对比例所使用电解液为2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁，负极材料为AZ31B镁合金，表面经抛光后置于电解液中浸泡1天，然后测试镁负极表面形貌，阻抗值、以及放电性能。
实施例2：
本实施例中所使用电解液由电解液组成A(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.02mol·L-1磷酸二氢铵)与电解液组成B(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.04mol·L-1钼酸铵)以体积比1:9混合得到。负极材料为AZ31B镁合金，其表面采用循环电位区间为-1.0～2.0V、扫描次数为10次，扫描速度为0.03V·s-1的循环伏安参数镀聚苯胺膜，电镀溶液为0.2mol·L-1苯胺+0.5mol·L-1水杨酸钠。镀膜后置于电解液中浸泡1天，然后测试镁负极表面形貌，阻抗值、以及放电性能。
实施例3：
本实施例中所使用电解液由电解液组成A(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.02mol·L-1磷酸二氢铵)与电解液组成B(2mol·L-1硝酸镁+0.2mol·L-1硫酸镁+0.02mol·L-1钼酸铵)以体积比3:7混合得到。负极材料为AZ31B镁合金，其表面采用循环电位区间为-1～3V、扫描次数为10次，扫描速度为0.03V·s-1的循环伏安参数镀聚苯胺膜，电镀溶液为0.2mol·L-1苯胺+0.5mol·L-1水杨酸钠。镀膜后置于电解液中浸泡1天，然后测试镁负极表面形貌，阻抗值、以及放电性能。
上述实施例和对比例中镁电极制备、表面形貌测试以及电化学性能测试方法如下。
①镁电极制备：
将合金块切割成尺寸为10mm×10mm×6mm的样品，在表面形貌和电化学测量之前，将测试样品与铜导线连接并封装于环氧树脂中，仅暴露1cm2的测试表面。然后依次采用400#，600#，800#，1000#和1200#砂粒的SiC砂纸机械抛光合金表面。随后在填充有蒸馏水的超声波浴中清洗样品，用丙酮脱脂，再次用蒸馏水洗涤，并用吹风机冷风干燥备用。
②表面形貌测试：
将未镀和镀有聚苯胺膜的镁电极分别置于电解液中浸泡1天后，采用VEGA Ⅲ型(TESCAN Co.Czech)扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，SEM)观察镁合金在电解液中的腐蚀形貌，扫描电压为15～20kV。
③电化学性能测试：
电化学性能测试均在室温不脱气不搅拌的条件下进行，测试所用电解液均为100mL。电化学性能测试使用标准三电极体系在美国CHI660A电化学工作站上进行，以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，石墨棒为辅助电极，其中参比电极与置于电极表面大约2mm处的Luggin毛细管相连以减小溶液欧姆电压降。电化学阻抗谱(EIS)测试均在开路电位条件下进行，扫描频率范围为100kHz至0.01Hz，激励信号为10mV。实验阻抗谱数据采用Zview2软件进行拟合。对镁电极采用2.5mA·cm-2的电流密度进行恒电流放电测试，测试时间为10min。
对比例1与实施例1中镁负极在电解液中浸泡后的扫描电镜结果见图1，从测试结果可以明显看出，采用本发明的负极改性方法以及电解液体系，可提高镁负极的耐蚀性，镁负极表面膜更加致密。镁负极在电解液中浸泡后的电化学阻抗谱见图2，从图2中可以看出，对比例1和实施例1-3中的阻抗图均由两个位于高频和中低频区的容抗弧以及低频区的感抗弧组成。采用Zview2软件对电化学阻抗谱数据进行拟合，所用等效电路如图3所示。高频处的容抗弧由电荷传递所引起，其直径可以近似的看作是电极反应过程中的电荷传递电阻(R2)；中低频处的弧是由电极表面的极化产物的弛豫过程引起的，可以看作是成膜电阻(R3)。R2越大，说明镁电极越不容易发生腐蚀。对比例1和实施例1-3中镁负极的阻抗值、放电曲线的电压降以及放电电位见下表1。
表1镁负极的阻抗值、放电曲线的电压降以及放电电位
R<sub>2</sub>/Ω 电压降/V 放电电位/V
对比例1 912 2.21 -1.37
实施例1 4568 0.49 -1.42
实施例2 3383 0.55 -1.38
实施例3 8114 0.61 -1.36
由图2-3及表1中的阻抗拟合数据可知，相对于没有镀膜的AZ31B镁合金(对比例1)，表面覆盖有聚苯胺膜的镁合金(实施例1-3)的阻抗值提高了3-8倍不等，可见采用本发明中的聚苯胺膜表面改性方法以及电解液能够显著提高镁负极的耐蚀性。
镁负极在放电时电压滞后行为中包含两个滞后参数，即电压降和滞后时间。电压降是指放电曲线的峰值电位与稳定放电电位之差；滞后时间是指放电曲线经上升后下降至稳定放电电位所需的时间。实验中需改善二者之一即可使电池尽快进入稳定的工作状态。镁负极在电解液中放电曲线图(2.5mA·cm-2)见图4。由图4及表1可知，将AZ31B镁合金以2.5mA·cm-2的电流密度进行恒电流放电时，与对比例1相比，实施例1-3均显著减小了电压降。

Claims (3)

1.一种镁空气电池负极表面改性方法，其特征在于：采用一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性，然后将镀有聚苯胺膜的镁负极放入电解液中浸泡后进行三电极体系电化学性能测试；所述电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1；所述一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性为采用循环伏安法在0.1-0.5mol·L-1苯胺+0.3-0.8mol·L-1水杨酸钠的溶液中对镁负极表面进行电化学聚合；一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性的循环电位区间起止电位分别为-0.5～-1V和2～3V，扫描次数为5-30次，扫描速度为0.01～0.05V·s-1。
2.一种镁空气电池负极表面改性方法，包括以下步骤：
(1)采用一步电化学合成方法在镁负极表面镀聚苯胺膜进行负极表面改性：采用循环伏安法在0.1-0.5mol·L-1苯胺+0.3-0.8mol·L-1水杨酸钠的溶液中对镁负极表面进行电化学聚合，其中循环电位区间起止电位分别为-0.5～-1V和2～3V，扫描次数为5-30次，扫描速度为0.01～0.05V·s-1；
(2)将镀有聚苯胺膜的镁负极放入电解液中浸泡后进行三电极体系电化学性能测试；所述电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1。
3.一种镁空气电池电解液，其特征在于：所述电解液由电解液组成A与电解液组成B按照体积比1:9～3:7配比而成；所述电解液组成A包括硝酸镁、硫酸镁和钼酸铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，钼酸铵浓度为0.02-0.06mol·L-1；所述电解液组成B包括硝酸镁、硫酸镁和磷酸二氢铵，其中硝酸镁浓度为2-2.5mol·L-1，硫酸镁浓度为0.1-0.4mol·L-1，磷酸二氢铵浓度为0.01-0.04mol·L-1。
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