CN113433469B - 一种锂离子电池日历时效状态的检测方法 - Google Patents

一种锂离子电池日历时效状态的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，包括以下步骤：(1)测试时效不同过程不同阶段锂离子电池的电化学阻抗谱(EIS)数据；(2)引入弛豫时间分布技术(DRT)对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征；(3)根据EIS和DRT结果建立等效电路模型，并拟合等效电路各元件值，分析判断阻抗的主要贡献来源；(4)通过阻抗各元件值的数据，判断各阶段锂离子电池的状态特征，分析电池阻抗的主要贡献。与现有技术相比，本发明通过建立正负极等效电路确定参数值大小因素，以利于提升电池的日历寿命。

Description

一种锂离子电池日历时效状态的检测方法
技术领域
本发明属于锂电池检测技术领域，涉及一种锂离子电池日历时效状态的检测方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度和长循环寿命等优点，然而对其日历寿命研究却处于起步阶段，过去二十多年里，EIS被广泛应用于研究碳负极和过渡金属氧化物正极嵌入与脱出过程，是研究电池界面反应的最有力工具之一。通过建立等效电路模型优化电池特性的同时还可以对电池管理系统在运行过程中采取纠正措施。目前EIS面临的一个问题是不确定性，主要表现在许多不同电化学或物理过程的不同步骤具有相同的时间常数，原因在于较传统的电化学过程，嵌锂电极过程要复杂很多，如何区分EIS中时间常数的重叠部分对电池的研究有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，以通过建立正负极等效电路确定参数值大小因素，以利于提升电池的日历寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，包括以下步骤：1)测试时效不同过程不同阶段锂离子电池的电化学阻抗谱(EIS)数据；2)引入弛豫时间分布技术 (DRT)对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征；3)根据EIS和DRT 结果建立等效电路模型，并拟合等效电路各元件值，分析判断阻抗的主要贡献来源；
4)通过阻抗各元件值的数据，判断各阶段锂离子电池的状态特征，分析电池阻抗的主要贡献。
具体过程如下：
(1)对被测电池进行活化处理，测试并记录活化后被测电池的初始容量与开路电压；
(2)测试不同温度下的全电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征；
(3)制备正、负极半电池并分别测试不同温度下两个半电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征，并将峰值变化与全电池对应；
(4)制备正、负极对称电池，并分别测试不同温度下两个对称电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征，并将峰值变化与全电池、半电池联系，确立不同频率区间的响应与电极过程的对应关系；
(5)根据全电池，正、负极半电池和正、负极对称电池的EIS和DRT结果建立等效电路模型，并拟合各个时间常数值，判断阻抗的主要贡献来源，即完成。
进一步的，步骤(1)中，活化处理的具体过程为：利用锂离子电池充放电测试仪调整0.2A恒流充电至4.1V，后恒压充电至电流0.1A，静置10min,再以0.2A 恒流放电至2.5V。更进一步的，按照上述过程循环3次。
进一步的，步骤(2)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
进一步的，步骤(3)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
进一步的，步骤(4)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
进一步的，全电池、半电池、对称电池的频率范围划分应一致。具体的，步骤 (2)中，全电池的分布特征分为四个频率区间(F1、F2、F3、F4)，F1、F2、F3、 F4指全电池DRT的峰。另外，正负极半电池中与全电池频率分布对应四个频率区间分别为(C1、C2、C3、C4、A1、A2、A3、A4)，其中，C1、C2、C3、C4指正极半电池DRT的峰；A1、A2、A3、A4指负极半电池DRT的峰。正负极对称电池的分布特征中的四个频率区间(CC1、CC2、CC3、CC4、AA1、AA2、AA3、 AA4)中，CC1、CC2、CC3、CC4指正极对称电池DRT的峰；AA1、AA2、AA3、 AA4指负极对称电池DRT的峰。
进一步的，步骤(5)中，所拟合的等效电路模型元件包括RSEI、RCT-A、RCT-C、 RCEI、RS，其分别表示负极电解质隔膜电阻、负极传荷电阻、正极传荷电阻、正极电解质隔膜电阻、溶液电阻。
进一步的，步骤(5)中，通过判断阻抗的主要贡献来源来弄清锂离子电池的正极、负极以及电解液在锂离子电池时效过程中的组成变化对电池性能的影响。
进一步的，步骤(1)至步骤(5)的检测过程在常压下进行。
本发明结合锂离子电池时效过程的搁置温度和搁置过程的测试数据，引入电化学阻抗谱(EIS)以及弛豫时间分布技术(DRT)辅助分析结果，获得锂离子电池时效过程状态特征参量，用以检测锂离子电池时效状态。整个过程中，通过直接确定时间常数个数以及频率区间进而精确分析电池内部的复杂反应，极大减少电化学阻抗谱解析过程中的不确定性，为优化LIBs运行条件和性能提供依据。
附图说明
图1为不同温度下全电池EIS随时间变化图。
图2为不同温度下全电池DRT随时间变化图。
图3为正负极半电池和对称电池EIS和DRT。
图4为电池反应主要过程和等效电路示意图。
图5为各个元件拟合值随温度变化图。
图6为不同条件下负极的FT-IR图，其中，图a为负极未老化和老化210天三个温度下FT-IR图；图b为1665-1663cm-1、1589-1586cm-1、1412-1410cm-1、 1079.5-1078.5cm-1、841-839cm-1处的FITR图。
图7为不同测试条件下负极XPS，其中，图a为不同温度下老化210天石墨负极XPS；图b为不同温度下老化210天的负极C1sXPS；图c为不同温度下老化 210天的负极O1sXPS；图d为不同温度下老化210天的负极F1sXPS。
图8为不同测试条件下正极的SEM图，其中，图a为25℃未老化正极表面 SEM；图b为70℃老化210天正极SEM；图c为25℃未老化正极截面SEM；图d 为25℃老化210天正极截面SEM；图e为55℃老化210天正极截面SEM；图f 为70℃老化210天正极截面SEM。
图9为不同测试条件下负极的SEM图，图a为25℃未老化负极表面SEM；图b为25℃老化210天负极表面SEM；图c为55℃老化210天负极表面SEM；图d为70℃老化210天负极表面SEM；图e为未老化负极横截面SEM；图f为25℃老化210天负极横截面SEM；图g为55℃老化210天负极横截面SEM；图h为 70℃老化210天负极横截面SEM。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
为更好理解本发明，预设电池为镍钴铝锂离子电池，电池时效分析步骤如下，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
全电池充放电测试：在CT2001A锂离子充放电测试仪(武汉产)以0.16A恒流充电至4.1V，转恒压充电至电流0.08A，静止10min，以0.16A恒流放电至2.5V，再以0.16A恒流充电至4.1V，转恒压充电至电流0.08A。将经过210天在25、55、 70℃老化和未老化电池在电化学工作站(瑞士，MetrohmAutolab)进行交流阻抗测试，电压幅值为10mV，测试范围为10-2-105Hz。
图1，2分别是不同老化程度电池EIS和DRT随时间变化图，将其按照频率区间分为F1、F2、F3、F4四部分(按照峰值范围)。本发明采用香港科技大学Ciucci 等开发的MATLAB程序计算，所有DRT的正则化因子为1*10-3。初步判断电池的阻抗特征，DRT验证EIS的局限性；
图3a、c显示正负极半电池EIS，明显发现，负极阻抗大于正极。图b、d显示正、负极半电池DRT随温度变化，同全电池分为相同频率范围的四部分。A2 峰值明显大于C2，两者的变化趋势和F2相似。随着温度的升高，A2峰向高频移动，同时峰值逐渐增大，分析原因是高温导致电解液的大量分解使得SEI增厚， SEI的厚度对负极有影响，过薄起不到保护负极作用，过厚影响离子的输运。中频范围的A3和C3峰值较小几乎无变化。低频处A4和C4代表了固态扩散电阻RW。显然，A4峰值高于C4，并且随温度的升高而增加，通常由材料结构的严重分解和锂离子的扩散过程引起。进一步制备正、负极对称电池以消除锂电极的影响。图 3e、g、f、h、l、i分别为正负极对称电池和锂对称电池EIS和DRT。AA1和A1 的变化趋势与F1相似，阻抗值明显较正极大，且此频率范围内锂电极无阻抗贡献，说明高频范围阻抗贡献主要来源于负极。AA2峰值同样较CC2明显，分析是由负极周围电解液、隔膜等老化导致的，同时与锂离子通过活性材料颗粒表面SEI有关。由于锂离子通过活性材料颗粒表面SEI与活性物质内部输运电阻Re两个过程是相互耦合的，活性物质内部输运过程发生在锂离子通过活性材料颗粒表面SEI之后，两个过程在EIS上只表现为一个半圆，通过DRT的引入可以有效解析重叠部分。 AA3峰值随温度升高增大，同样频率范围CC3几乎无变化，表明正极在此频率范围的阻抗贡献较负极小，此过程与活性物质内部输运电阻Re有关，由于负极处于 100％嵌锂状态，反应活性较高，导致其老化较为严重，使得Re增加。10-1-1Hz 低频范围AA4和CC4表现较低的峰值，同样负极较正极明显，通常此频率范围的时间常数代表电荷转移电阻RCT，说明高电荷下负极RCT大于正极。通过比较图 1、图3，建立适当等效电路如图4并拟合各时间常数值如图5，利用EIS/DRT的峰值数据以及拟合阻抗值，对比发现电池阻抗主要来自负极。
图6是未老化和老化210天负极FT-IR随温度变化测试结果。1664cm-1是C＝O 键的响应，显示负极表面生成了有机类似物，1411cm-1和1587cm-1处COO-键的响应表明负极上有碳酸盐生成，组成了SEI的无机盐层。1079cm-1处的峰对应C-O 键的响应，同时峰强随温度增加，说明温度升高导致SEI有机层增厚。进一步，在 840cm-1处出现的新峰对应电解质LiPF6的还原产物P-F、P-O键的响应，这是电解质在负极上分解的无机物，也是构成SEI的一部分，这些结果和文献中提到结论吻合。以上结果表明日历老化会使负极处SEI的有机层和无机层增厚以致阻抗增加，同时温度的升高会导致材料的结构发生变化以及在表面发生许多化学反应。
图7显示未老化和三个温度老化210天的负极XPS。在284.5eV处是C1s峰响应，显示在285.5eV处形成C-O-H/C-O-C键，与溶剂分解形成的含氧聚合物有关[29]。286-287eV峰响应的是电解质分解形成的含氧聚合物CH3OCO2Li或 (CH2OCO2Li)2，在290.2eV或289.8eV是碳酸盐的响应，在图上峰强很小，变化不大。531.5eV的O1s检测到C-O键的宽峰，由于C1s光谱不含碳酸锂，则此峰对应的Li-O-C是醇酸盐分子的一部分。随着温度升高，O1s峰有增大趋势。在 684.5eV处检测到的F1s宽峰对应LiF，随着温度的升高，LiF峰增强也是SEI膜增厚的原因之一，同时在大约687.8eV处的小峰是P-F响应，和SEI无机外层形成有关。
图8a、b分别是25℃未老化、70℃老化210天正极表面SEM，可以看出正极形貌几乎无变化。图8c、d、e、f分别为25℃未老化和25、55、70℃老化210天的正极截面SEM，随着温度上升，正极截面同样没有明显变化，其在日历老化时效中损耗较小，对电池电阻贡献较小，这和利用EIS分析正极的结果相吻合。
图9a、b、c、d分别为25℃未老化，25、55、70℃老化210天负极表面SEM。明显观察到随着温度增加负极表面形貌逐渐开始裂解、分层，边缘粘结，结构变得模糊不清，其中一个重要原因是由于高温造成电解液分解，在负极表面生成较厚 SEI，阻碍了电子传导以致电池的性能下降。图9e、f、g、h分别是25℃未老化和 25、55、70℃老化210天的负极截面SEM。发现负极老化程度随温度加重，石墨周围包裹的SEI膜逐渐增厚，种种随时间变化的表面和截面SEM验证了DRT在 EIS解析中负极对全电池的阻抗占有较大贡献的结论，这些是导致电池容量衰减性能下降的重要因素。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对被测电池进行活化处理，测试并记录活化后被测电池的初始容量与开路电压；
(2)测试不同温度下的全电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征；
(3)制备正、负极半电池并分别测试不同温度下两个半电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征，并将峰值变化与全电池对应；
(4)制备正、负极对称电池，并分别测试不同温度下两个对称电池的EIS数据，引入DRT对EIS数据进行解析，获得不同频率段的分布特征，并将峰值变化与全电池、半电池联系，确立不同频率区间的响应与电极过程的对应关系；
(5)根据全电池，正、负极半电池和正、负极对称电池的EIS和DRT结果建立等效电路模型，并拟合各个时间常数值，判断阻抗的主要贡献来源，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，活化处理的具体过程为：利用锂离子电池充放电测试仪调整0.2A恒流充电至4.1V，后恒压充电至电流0.1A，静置10min,再以0.2A恒流放电至2.5V。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，按照上述过程循环3次。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所测试的不同温度分别为25℃、55℃和70℃。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，全电池、半电池、对称电池的频率范围划分应一致。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(5)中，所拟合的等效电路模型元件包括RSEI、RCT-A、RCT-C、RCEI、RS，其分别表示负极电解质隔膜电阻、负极传荷电阻、正极传荷电阻、正极电解质隔膜电阻、溶液电阻。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(5)中，通过判断阻抗的主要贡献来源来弄清锂离子电池的正极、负极以及电解液在锂离子电池时效过程中的组成变化对电池性能的影响。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池日历时效状态的检测方法，其特征在于，步骤(1)至步骤(5)的检测过程在常压下进行。
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基于DRT和ADIS的SOFC/SOEC电堆电化学阻抗谱研究;王雪等;《无机材料学报》(第12期);全文 *
电化学阻抗谱基础;黄秋安;《自然杂志》;20200320;全文 *
电化学阻抗谱弛豫时间分布基础;王佳;《电化学》;20201030;全文 *
钙钛矿基固体氧化物燃料电池陶瓷阳极材料的制备及电化学性能研究;曹延新;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20210215;全文 *
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