CN101029413B - 中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，是以Al纯度≥99.99％，立方织构≥95％，的光箔为原材料，包括预处理、一电解、中处理1、二电解、中处理2、三电解、后处理等处理过程；包括磷酸、盐酸、硫酸、硝酸等酸性处理液、包括弱碱、强碱等处理液，同时还包括了硫酸、盐酸、硝酸、弱酸性氯盐及缓蚀剂的电解液；并利用了电解液的不同特性，生产出适应于中、高压不同电压段的枝状孔洞，提升了腐蚀箔的静电容量，同时改善了箔的外观、容量散差。
Description
技术领域：
本发明属于一种中高压阳极箔用腐蚀箔的制造方法。
背景技术：
传统的中高压阳极箔用腐蚀箔的制造，硫酸体系工艺流程大多是：光箔→预处理→水洗→一电解(发孔阶段)→水洗→二电解(扩孔阶段)→水洗→三电解(扩孔阶段)→水洗→后处理→水洗→纯水洗→烘干→腐蚀箔(其中三电解有些公司不需要)。孔洞设计方式一般采用的是隧道状孔洞，通常通过初次发孔增加孔洞密度的方式来提高腐蚀箔的比容。此方式要求初次加电的电流密度足够大，这不仅会因一电解前箔片发热过大而带来许多负效用，而且会造成一电解时箔表面相互并孔现象严重，不仅不利于保证产品的外观、容量散差和提高其静电容量，而且车速较慢，产量也较低。
而铬酸体系在此流程中，由于铬酸本身的腐蚀能力强，所需的电流量并不大，所以不会有初次发孔发热现象严重的问题，但是腐蚀液本身的强腐蚀性对箔片的外观和容量散差的控制不利，再加上制造成本和环保成本较高，对其推广不利。
发明内容：
本发明的目的在于：为克服传统技术的不足，提出一种中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法。
本发明的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其工艺流程为：光箔→预处理→水洗→一电解(初步发孔)→水洗→中处理1→水洗→二电解(枝状发孔阶段)→水洗→中处理2→水洗→三电解(扩孔阶段)→水洗→后处理→水洗→纯水洗→烘干→腐蚀箔。
本发明的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，与传统方法的不同之处在于设计了二电解处的枝状发孔，并适当地配置了两个不同的中处理，以使枝状发孔和后来的三电解扩孔达到较理想的效果。其工艺过程包括如下步骤：
a、光箔原材料：Al纯度≥99.99％，立方织构≥95％，厚度110-115um，采取真空高温退火；
b、预处理：根据箔种的特性的不同选择不同的预处理方式，或酸洗处理或碱洗处理或两种酸的混酸处理或酸碱混合处理。酸化皮膜较薄和均匀，预处理较弱，可采用1-10Wt％磷酸，在30-70℃，处理30-90Sec；酸化皮膜较厚，处理强度需较强，可以采用酸碱混合处理；
c、一电解：将预处理后的铝箔在20-40Wt％的硫酸、1-4Wt％的盐酸以及0.5-1.5Wt％的铝离子的电解液中，80-95℃下加直流电处理1-3Min；
d、中处理1：在1-5Wt％氨水处理液中，60-90℃下处理30-60Sec；
e、二电解：在1-5Wt％的氯化铵电解液中，70-90℃下直流加电反应2-4Min；
f、中间处理2：在1-5Wt％硝酸的处理液中，50-70℃下处理30-60Sec；
g、三电解：采用4-10Wt％硝酸+0.3-0.8Wt％的铝离子，或加0.05-1％磷酸的电解液，在70-90℃下直流加电反应2-4min；
h、后处理：1-5Wt％硝酸的处理液中，在50-70℃下处理1-3Min。
2、光箔原材料的立方织构≥97％，主要的微量元素要求Cu 40-60ppm，Fe 7-15ppm，Si 10-30ppm，Mg 7-15ppm，Pb 0.3-1.0ppm。
3、预处理的酸洗液包括磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氟硅酸以及其中两样或两样以上的混酸，浓度在1-10Wt％，温度30-70℃。
4、一电解采用1个2V或3V电解槽，电流密度为0.2-0.4A/cm2。
5、采用弱碱性水溶液，包括磷酸一氢盐、磷酸二氢盐和氨水，浓度为2-4Wt％，温度为70-85℃。
6、二电解处1-3个2V或4V的电解槽，电流密度为0.05-0.2A/cm2。
7、中处理2采用酸性清洗液，包括硝酸和盐酸，浓度为2-4Wt％。
8、三电解采用1-3个2V或4V的电解槽，电流密度为0.1-0.3A/cm2。
9、后处理采用硝酸洗液，浓度为2-4Wt％。
10、处理液、电解液的金属杂质含量小于10ppm。
本发明的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其工艺流程为：
1)预处理：预处理在腐蚀箔的制造中非常重要，具有除油污，去杂质和使光箔表面的酸化皮膜均匀分布，有利于预腐蚀时形成均匀分布的蚀孔的作用。
酸性预处理可为磷酸、盐酸、硫酸、氟硅酸、氢氟酸等以及其混合酸，浓度为1-10Wt％磷酸，在30-70℃，处理30-90Sec；碱性处理有氢氧化钠，浓度为1-410Wt％，温度30-50℃，处理30-60Sec。预处理过弱，表面油污难以处理干净；预处理过强，酸化皮膜整体剥蚀，不利于均匀的孔蚀。
2)一电解是此腐蚀工艺中的纵向发孔阶段，一定孔径的均匀分布的初始孔洞是此阶段的目的，对整体比容和性能起着非常重要的作用。此阶段根据电压段的不同将电解槽分为1-3V电解槽，中压段V数多，高压段较少；电流密度太小发孔密度不够，比容低，电流密度过大则发孔较为细浅，易并孔，不利于二电解阶段枝状孔的生成。
此阶段由于采取了多V加电方式，发热现象不明显，避免了传统方法的发热过大产生的箔面烫伤、槽内反应过激烈而导致的加电不均匀等副作用。
槽液成分为20-40Wt％的硫酸、1-4Wt％的盐酸以及0.5-1.5Wt％的铝离子，温度为80-95℃，处理时间1-3Min。
3)中处理1的作用是用弱碱性的处理液清洗掉一电解阶段铝箔孔洞中的腐蚀槽液，为二电解的规则枝状式发孔创造良好的环境。
处理液要求是弱碱性，可为氨水或强碱弱酸水溶性盐，浓度为1-5Wt％，60-90℃下处理30-60Sec。处理程度不能太弱，太弱不能清洗干净，二电解的枝状发孔规则性受影响，太强则会破坏已发好的孔洞。
4)二电解是本发明技术的核心体现，通过在一电解发好的纵向孔洞中横向发孔，以增加铝箔的比表面积，从而提升腐蚀箔的比容。
此阶段采用的是弱酸性氯盐，如1-5Wt％的氯化铵电解液中，70-90℃下直流加电反应2-4Min，电流密度为0.05-0.2A/cm2.利用氯离子在电流的引导下对孔壁进行一定孔径的点蚀，电解液为氯化铵，电流密度过小，则孔洞过少，孔径细；电流密度过大则易产生并孔，孔壁崩塌.
由于电流密度不能过大，故为了达到一定数量的孔洞，本阶段加电腐蚀也采用多电解槽多V的加电方式。可根据电压段要求的孔径来确定电解槽的V数。
5)本发明在中处理2的特征表现为：采用酸性的处理液对残留在枝状孔洞内的电解液进行清洗，为三电解阶段的规则扩孔创造良好的环境。
处理液可为硝酸或盐酸，处理液的浓度为1-5Wt％，在50-70℃下处理30-60Sec。处理程度不能太弱，太弱不能清洗干净，三电解时枝状性孔洞的扩孔会受影响，太强则会破坏已发好的孔洞。
6)三电解主要起对枝状孔洞们进行扩大的作用，本阶段可根据电压段的要求及前面各阶段所造好的孔径情况对孔洞进行进一步的扩大，使孔洞最终符合各电压段的要求。
电解液可采用硝酸或盐酸，4-10Wt％硝酸+0.3-0.8Wt％的铝离子，或加0.05-1％缓蚀剂的电解液，缓蚀剂可为高分子缓蚀剂或低分子缓蚀剂，以达到保护铝箔表面和孔洞壁垒使孔洞更为规则。在70-90℃下直流加电反应2-4min，电流密度为0.1-0.3A/cm2。电流密度不能太大，否则易发生并孔，同时难以向内均匀扩孔；太小则扩孔效果不好。
7)本发明在后处理的特征表现为：采用酸性的处理液对残留在枝状孔洞中的电解液、缓蚀剂和氯离子、金属杂质等进行清洗，使各项指标能达到腐蚀箔产品的要求。
在1-5Wt％硝酸的处理液中，50-70℃下处理1-3Min。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果是：高压段520Vf的比容能达到0.74μf/cm2左右，比传统的提高2-5％；中压段250Vf的比容能做到2.20μf/cm2左右，比传统方法提高5-8％。且由于一电解发热量较低，而且可分多段控制，所以在可控性方面较强，箔不论在外观、偏差、整体稳定性都较好，同时产量大，生产成本和环保成本较低。
具体的实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
中压段腐蚀箔实施方案：采用进口的昭和CH99型号110um厚度光箔，在约5Wt％H3PO4槽液中，温度50℃下，处理45Sec；经水洗后在一电解中以直流电的加电方式，电流密度为0.25A/cm2，温度为89℃，处理3×45Sec(一个3V电解槽)，一电解槽液由25Wt％H2SO4+3.5Wt％HCL+1Wt％的铝离子组成；水洗后在4Wt％氨水中处理45Sec，温度为75℃；水洗后在4Wt％的NH4Cl二电解液中以0.10A/cm2的直流电加电电解2×(4×45)Sec(两个电解槽，每槽4V)，温度为90℃；水洗后在3Wt％HNO3中处理45Sec，温度为60℃；经水洗后在8Wt％的HNO3+0.1Wt％缓蚀剂的三电解液中以0.15A/cm2的直流电加电电解(4×45+24×5)Sec(两个电解槽，一个槽4V，一个2V)；再经水洗后在3Wt％HNO3中处理3×45Sec(一个反应槽，三个V)，温度为60℃；最后经水洗和纯水洗干净，再经150℃2Min烘干即可。
此方案在各种机械强度满足标准的条件下，250Vf的比容能做到2.20μf/cm2左右。
实施例2
高压段腐蚀箔实施方案：采用HEC115um厚度光箔，立方织构要求大于97％；在经2Wt％NaOH的碱性预处理液，温度38℃下，处理50Sec后，经水洗，继续以3Wt％H3PO4酸性处理液，温度50℃下，时间50Sec处理；经水洗后在一电解中以直流加电方式，电流密度为0.30A/cm2，温度为82℃，处理2×50Sec(一个2V电解槽)，一电解槽液由30Wt％H2SO4+3Wt％HCL+1Wt％的铝离子组成；水洗后在4Wt％氨水中处理50Sec，温度为75℃；水洗后在4Wt％的NH4Cl二电解液中以0.10A/cm2的直流电加电电解(4×50+2×50)Sec(两个电解槽，一个槽4V，一个2V)，温度为88℃；水洗后在3Wt％HNO3中处理50Sec，温度为60℃；经水洗后在8Wt％的HNO3+0.1％缓蚀剂的三电解液中以0.12A/cm2的直流电加电电解2×(4×50)Sec(两个电解槽，每槽4V)；再经水洗后在3Wt％HNO3中处理3×50Sec(一个反应槽，三个V)，温度为60℃；最后经水洗和纯水洗干净，再经150℃2Min烘干即可。
此方案在各种机械强度满足标准的条件下，520Vf的比容能达到0.74μf/cm2左右。
Claims (8)
1.一种中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征包括以下步骤：
a、光箔原材料：AL纯度≥99.99％，立方织构≥95％，厚度110-115um，采取真空高温退火；
b、预处理：酸化皮膜较薄和均匀，预处理较弱，可采用1-10Wt％磷酸，在30-70℃，处理30-90Sec；酸化皮膜较厚，处理强度需较强，可以采用酸碱混合处理；
c、一电解：将预处理后的铝箔在20-40wt％的硫酸、1-4wt％的盐酸以及0.5-1.5wt％的铝离子的电解液中，80-95℃下加直流电处理1-3Min；
d、中处理1：在1-5wt％氨水处理液中，60-90℃下处理30-60Sec；
e、二电解：在1-5wt％的氯化铵电解液中，70-90℃下直流加电反应2-4Min；
f、中间处理2：在1-5wt％硝酸的处理液中，50-70℃下处理30-60Sec；
g、三电解：采用4-10Wt％硝酸十0.3-0.8Wt％的铝离子，或加0.05-1％磷酸的电解液，在70-90℃下直流加电反应2-4Min；
h、后处理：1-5Wt％硝酸的处理液中，在50-70℃下处理1-3Min。
2.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔的制造方法，其特征在于：光箔原材料的立方织构≥97％，主要的微量元素要求Cu 40-60ppm，Fe 7-15ppm，Si 10-30ppm，Mg 7-15ppm，Pb 0.3-1.0ppm。
3.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法.其特征在于：一电解采用1个2V或3v电解槽，电流密度为0.2-0.4A/cm。
4.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征在了于：二电解处1-3个2V或4V的电解槽，电流密度为0.05-0.2A/cm2。
5.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征在于：中间处理2采用硝酸清洗液，浓度为2-4Wt％。
6.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征在于：三电解采用1-3个2V或4V的电解槽，电流密度为0.1-0.3A/cm2。
7.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征在于：后处理采用硝酸洗液，浓度为2-4wt％。
8.根据权利要求1所述的中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法，其特征在于：处理液、电解液的金属杂质含量小于10ppm。
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