CN101210341B - 扩孔电解液和高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种扩孔电解液和高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法，该扩孔电解液主要含有硝酸铝、磷酸的水溶液，该生产方法按第一步前处理、第二步阳极氧化、第三步酸浸处理、第四步腐蚀发孔、第五步扩孔、第六步后处理进行。本发明工艺简单、操作方便、对环境造成公害少，通过本发明所得到的铝电解电容器用的电极箔，其孔径分布、孔面积及最小孔间距分布呈最佳的正态分布，实现了能控制铝电解电容器用电极箔腐蚀起点的均匀发孔，并大幅度提高铝电解电容器用电极箔的比容值，使所制成的铝电解电容器的比表面积10％至15％，比容值达0.70-0.75μF/cm2。
Description
技术领域
本发明涉及生产铝电解电容器用电极箔的技术领域，是一种扩孔电解液和高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法。
背景技术
在已知的铝电解电容器用铝箔腐蚀工艺中，通常要经过三个工艺步骤：
第一步前处理：对要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗，碱洗主要除去箔面的油污、缺陷及氧化膜；酸洗不仅起到以上作用，而且可以在铝箔表面形成孔洞起始点。
第二步腐蚀发孔：在前述步骤1的基础上，采用含有强烈点蚀作用的阴离子(如氯离子)在铝箔表面上进行发孔腐蚀，使铝箔表面随机分布许多初始孔洞；
第三步腐蚀扩孔：在前述步骤2的基础上，采用具有扩孔作用的磷酸和硝酸在初始孔洞的基础上进行扩孔腐蚀，使原来孔径小、孔深小的孔洞能径向和横向生长，使其具备所需规格的铝电解电容器所需孔径及孔深；
第四步后处理：将经过1、2、3步骤处理后的铝箔浸入硝酸或硝酸盐溶液中进行化学腐蚀，不仅可以除去对化成有危害的氯离子，而且可以在一定程度上扩孔。
通过扫描电镜观察上述现有技术生产所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞孔形态不一，呈圆状、方状或不规则并孔，通过对扫描电镜照片中孔径、最小孔间距及孔面积分布进行测量，得出附图1、附图2和附图3的统计分布图，由上述统计分布图可以看出现有技术生产所得的铝电解电容器用电极箔有关参数数据分布呈偏峰型，属于数据分布不良类型，也说明孔洞分布参数不均匀。而且现有技术生产所得铝电解电容器用电极箔根据日本JCC标准测量比容仅为达0.60μF/cm2至0.65μF/cm2左右，数据离散率较高。
上述现有技术还存在以下缺陷：经碱或酸液清洗后的铝箔表面变得非常活泼，直接电蚀，易引起铝箔表面发生全面溶解，蚀层剥脱，箔迅速变薄，机械强度下降，扩面率低。
发明内容
本发明提供了一种扩孔电解液和高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法，克服了现有技术之不足，其能控制铝电解电容器用电极箔腐蚀起点的均匀发孔，并大幅度提高铝电解电容器用电极箔的比表面积。
本发明的技术方案之一是这样来实现的：一种用于高比表面积铝电解电容器电极箔的扩孔电解液，其按重量百分比主要含有1％至10％的硝酸铝、3％至20％的磷酸的水溶液。
本发明的技术方案之二是这样来实现的：一种高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法，其按下述步骤进行：
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃至30℃的磷酸溶液中，以1mA/cm2至10mA/cm2的直流恒流并将电压从0伏升至设定电压40伏至110伏后，在不断电的条件下将电流骤降到0.01mA/cm2至0.1mA/cm2后，恒流氧化至氧化电压降到1伏至10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃至90℃10％至50％的硝酸溶液中浸泡1分钟至10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃至75℃的发孔电解液中加电5伏/10安至10伏/40安腐蚀5秒至2分钟，其中，发孔电解液为按重量百分比主要含有1％至2.2％的氯化铝、10％至22％的硫酸的水溶液；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃至85℃的上述扩孔电解液中加电2伏/7安至10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟至3分钟；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5％至1％的硝酸溶液，在40℃至85℃浸泡10秒至3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器用的电极箔。
本发明的技术方案之三是这样来实现的：一种高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法，其按下述步骤进行：
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃至30℃的磷酸溶液中，以1mA/cm2至10mA/cm2的直流恒流并将电压从0伏升至设定电压40伏至110伏后，恒压400秒至7小时，在不断电的条件下将电流骤降到0.01mA/cm2至0.1mA/cm2后，恒流氧化至氧化电压降到1伏至10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃至90℃10％至50％的硝酸溶液中浸泡1分钟至10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃至75℃的上述发孔电解液中加电5伏/10安至10伏/40安腐蚀5秒至2分钟；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃至85℃的扩孔电解液中加电2伏/7安至10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟至3分钟；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5％至1％的硝酸溶液，在40℃至85℃浸泡10秒至3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器电极箔。
下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择：
上述扩孔电解液可按重量百分比主要含有1％至5％的硝酸铝、3％至15％的磷酸的水溶液。
上述前处理中所述的碱洗是将需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔在40℃至80℃的1％至10％的氢氧化钠溶液中处理1分钟至10分钟。
上述第二步阳极氧化中的磷酸浓度可为1％至30％。
本发明工艺简单、操作方便、对环境造成公害少，通过本发明所得到的铝电解电容器用的电极箔，其孔径分布、孔面积及最小孔间距分布呈最佳的正态分布，实现孔能控制铝电解电容器用电极箔腐蚀起点的均匀发孔，并大幅度提高铝电解电容器用电极箔的比容值，使所制成的铝电解电容器的比表面积10％至15％，比容值达0.75μF/cm2至0.77μF/cm2。
附图说明
附图1为现有技术所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的孔径分布图，
附图2为现有技术所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的孔面积分布图，
附图3为现有技术所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的最小孔间距分布图；
附图4为本发明所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的孔径分布图，
附图5为本发明所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的孔面积分布图，
附图6为本发明所得铝电解电容器用电极箔的腐蚀孔洞的最小孔间距分布图；
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步论述：
实施例1，该高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法按下述步骤进行：
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃或18℃或30℃的磷酸溶液中，以1mA/cm2或5mA/cm2或10mA/cm2的直流恒流并将电压从0伏升至设定电压40伏或75伏或110伏后，在不断电的条件下将电流骤降到0.01mA/cm2或0.05mA/cm2骤降或0.1mA/cm2后，恒流氧化至氧化电压降到1伏或5伏或10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃或70℃或90℃10％或30％或50％的硝酸溶液中浸泡1分钟或6分钟或10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃或75℃的发孔电解液中加电5伏/10安或10伏/40安腐蚀5秒或30秒或60秒或90秒或2分钟，其中，发孔电解液为按重量百分比主要含有1％的氯化铝、10％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有2.2％的氯化铝、22％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有1％的氯化铝、22％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有2.2％的氯化铝、10％的硫酸的水溶液；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃或85℃的扩孔电解液中加电2伏/7安或10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟或3分钟，其中，扩孔电解液为1％的硝酸铝、3％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为5％的硝酸铝、15％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为1％的硝酸铝、15％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为5％的硝酸铝、3％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为10％的硝酸铝、20％的磷酸的水溶液；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5％或1％的硝酸溶液，在40℃或85℃浸泡10秒或60秒或90秒或120秒或150秒或3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器用的电极箔。
实施例2，该高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法按下述步骤进行：
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃或30℃的磷酸溶液中，以1mA/cm2或5mA/cm2或10mA/cm2的直流恒流将电压从0伏升至设定电压40伏或75伏或110伏后，恒压400秒或1000秒或2000秒或3000秒或1小时或3小时或5小时或7小时，在不断电的条件下将电流骤降到0.01mA/cm2或0.1mA/cm2后，恒流氧化至氧化电压降到1伏或10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃或90℃10％或50％的硝酸溶液中浸泡1分钟或10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃或75℃的发孔电解液中加电5伏/10安或10伏/40安腐蚀5秒或30秒或60秒或90秒或2分钟，其中，发孔电解液为按重量百分比主要含有1％的氯化铝、10％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有2.2％的氯化铝、22％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有1％的氯化铝、22％的硫酸的水溶液，或者发孔电解液为按重量百分比主要含有2.2％的氯化铝、10％的硫酸的水溶液；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃或85℃的扩孔电解液中加电2伏/7安或10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟或3分钟，其中，扩孔电解液为1％的硝酸铝、3％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为5％的硝酸铝、15％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为1％的硝酸铝、15％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为5％的硝酸铝、3％的磷酸的水溶液，或者扩孔电解液为10％的硝酸铝、20％的磷酸的水溶液；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5％或1％的硝酸溶液，在室温浸泡10秒或60秒或90秒或120秒或150秒或3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器用的电极箔。
在上述实施例中：前处理中所述的碱洗是将需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔在40℃或80℃的1％或10％的氢氧化钠溶液中处理1分钟或10分钟；第二步阳极氧化中的磷酸浓度为1％或30％。
在本发明中：百分比含量都为重量百分比含量。
本发明的优点：
1、工艺简单、操作方便：整个工艺与传统工艺相比较只是在前处理后多加一道阳极氧化及酸浸步骤，小样生产两道工序仅需时间15分钟左右；使用材料是常用无公害的磷酸、硝酸、硫酸，设备只需可制冷的不锈钢循环系统(制冷范围在5-20℃之间)，一般工业生产可轻易达到；常用的直流电源均可达到要求，具体功率视样品大小而定。
2、通过对相应扫描电镜照片分析，表面状态分布均匀，对抑制铝箔在电蚀过程中全面溶解和促进蚀坑向纵深方向生长更为有利。孔洞尺寸达700-900nm左右，孔密度达108-1010/cm2之间，各孔洞独立存在，有极少并孔，孔洞分布均匀，孔壁钝化，易腐蚀，孔底经处理后活化易腐蚀，孔洞分布可控。而目前常用腐蚀工艺得到孔洞尺寸在700nm-1μm左右，孔密度达106-107个/cm2左右，并孔很多，箔面孔洞分布是随机不可控。原箔表面质量无较强依赖性：将现有技术所得过铝电解电容器用的电极箔与本发明所得铝电解电容器用的电极箔进行平行实验，通过对相应扫描电镜照片进行测量统计得到附图1至6；从附图1至3得知：现有技术得到的铝电解电容器用的电极箔的箔孔分布状态不一，孔洞尺寸达700nm-1μm，孔密度达106个/cm2左右，并孔较多；从附图4至6得知：本发明所得到的铝电解电容器用的电极箔的孔径分布、孔面积及最小孔间距分布呈正态分布。从统计学角度来讲，正态分布属于最佳分布，也就是说本发明所得铝电解电容器用的电极箔上孔洞的分布比现有技术所得过铝电解电容器用的电极箔上孔洞分布均匀。
3、可在一定程度上提高静电容量。
上述实施例所得铝电解电容器用电极箔根据日本JCC标准测量品比容即比表面积平均为0.70μF/cm2至0.75μF/cm2，现有技术生产所得铝电解电容器用电极箔的产品比容即比表面积0.60μF/cm2至0.65μF/cm2，因此本发明提高了铝电解电容器用电极箔比表面积10％至15％。
4、可有效抑制铝箔在腐蚀中的全面溶解。
现有技术腐蚀后箔面减薄约6μm左右，本技术腐蚀后箔面减薄3-4μm左右，在一定程度上节约了生产成本。
通过本发明有效地改善了铝电解电容器用光箔的表面状态，提高了铝箔电蚀性能，克服或减小了光箔因纯度及轧制工艺的差异对电蚀过程造成的不利影响，在其表面形成均匀分布的氧化膜，将形成的氧化膜从箔面剥离，经扫描电镜观察可以测量到孔径分布在500nm左右，膜厚在800nm左右，相应的铝基体孔洞均匀分布，从而使铝箔表面发孔起始点分布均匀。
Claims (10)
1.一种高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃至30℃的磷酸溶液中，以1 mA/cm
2
至10 mA/cm
2
的直流恒流并将电压从0伏升至设定电压40伏至110伏后，在不断电的条件下将电流骤降到0.01 mA/cm
2
至0.1 mA/cm
2
后，恒流氧化至氧化电压降到1伏至10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃至90℃10%至50%的硝酸溶液中浸泡1分钟至10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃至75℃的发孔电解液中加电5伏/10安至10伏/40安腐蚀5秒至2分钟，其中，发孔电解液为按重量百分比含有1%至2.2%的氯化铝、10%至22%的硫酸的水溶液；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃至85℃的扩孔电解液中加电2伏/7安至10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟至3分钟，其中，扩孔电解液为按重量百分比含有1%至10%的硝酸铝、3%至20%的磷酸的水溶液；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5%至1%的硝酸溶液，在40℃至85℃浸泡10秒至3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器用的电极箔。
2.根据权利要求1所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于前处理中所述的碱洗是将需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔在40℃至80℃的1%至10%的氢氧化钠溶液中处理 1分钟至10分钟。
3.根据权利要求1所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于第二步阳极氧化中的磷酸浓度为1%至30%。
4.根据权利要求2所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于第二步阳极氧化中的磷酸浓度为1%至30%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于扩孔电解液按重量百分比含有1%至5%的硝酸铝、3%至15%的磷酸的水溶液。
6.一种高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步前处理：对需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔进行碱洗或酸洗；
第二步阳极氧化：把前处理后的铝光箔放入温度为5℃至30℃的磷酸溶液中，以1 mA/cm
2
至10 mA/cm
2
的直流恒流并将电压从0伏升至设定电压40伏至110伏后，恒压400秒至7小时，在不断电的条件下将电流骤降到0.01 mA/cm
2
至0.1 mA/cm
2
后，恒流氧化至氧化电压降到1伏至10伏；
第三步酸浸处理：在第二步的基础上，将铝箔放入50℃至90℃10%至50%的硝酸溶液中浸泡1分钟至10分钟；
第四步腐蚀发孔：在第三步的基础上，在60℃至75℃的发孔电解液中加电5伏/10安至10伏/40安腐蚀5秒至2分钟，其中，发孔电解液为按重量百分比含有1%至2.2%的氯化铝、10%至22%的硫酸的水溶液；
第五步扩孔：在第四步的基础上，在40℃至85℃的扩孔电解液中加电2伏/7安至10伏/25安腐蚀扩孔处理1分钟至3分钟，其中，扩孔电解液为按重量百分比含有1%至10%的硝酸铝、3%至20%的磷酸的水溶液；
第六步后处理：将经过以上步骤处理后的铝箔浸入0.5%至1%的硝酸溶液，在40℃至85℃浸泡10秒至3分钟后，除氯根，去离子水清洗，晾干得到所需要的高比表面积铝电解电容器电极箔。
7.根据权利要求6所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于前处理中所述的碱洗是将需要腐蚀的铝电解电容器用铝光箔在40℃至80℃的1%至10%的氢氧化钠溶液中处理1分钟至10分钟。
8.根据权利要求6所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于第二步阳极氧化中的磷酸浓度为1%至30%。
9.根据权利要求7所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于第二步阳极氧化中的磷酸浓度为1%至30%。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的高比表面积铝电解电容器电极箔生产方法,其特征在于扩孔电解液按重量百分比含有1%至5%的硝酸铝、3%至15%的磷酸的水溶液。
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2006
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