CN105374561A - 一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明公开了一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，采用经过退火的软态光铝箔为初始材料，依次经过浸泡、直流电解腐蚀发孔、化学腐蚀扩孔、化学清洗后，即可得到高压铝电解电容器用阳极箔。本发明提供的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，生产出来的铝箔外观质量更好，比容量一致性好，偏差在3%以内，机械强度均匀，特别是生产成本降低了23%左右，进一步提高了产品的市场竞争力。</b>
Description
技术领域
本发明涉及一种高压铝电解电容器用阳极箔的生产工艺，具体涉及一种复合化学腐蚀工艺。
背景技术
高压铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效面积，增加单位面积的静电容量，一般采用电化学反应来腐蚀铝箔，获得高压阳极箔所需的柱状孔的有效面积，腐蚀过的铝箔再经过化成工序在铝箔的表面形成耐不同电压等级的、厚度不同的氧化膜。
现有的高压阳极箔腐蚀工艺中扩孔一般采用大电流密度的电化学腐蚀，该工艺设备投资大，生产出来的铝箔外观质量差（经常打火），比容量和机械强度的一致性差，偏差大，特别是生产成本较高，合格率低，市场竞争力不够。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的难题，提供了一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，按此工艺可以生产出外观质量好、一致性好、成本低的产品。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，采用经过退火的软态光铝箔为初始材料，依次经过浸泡、直流电解腐蚀发孔、化学腐蚀扩孔、化学清洗后，即可得到高压铝电解电容器用阳极箔。
作为优选方案，上述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，具体包括如下步骤：
1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在氢氧化钠水溶液中浸泡；
2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有硫酸和盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔；
3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有盐酸和添加剂混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔；
4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在硝酸溶液中进行浸泡，即可。
优选的，所述步骤1）中，氢氧化钠水溶液的温度为20-60℃、浓度为1-10wt%；
进一步优选的，氢氧化钠水溶液的温度为30℃、浓度为5wt%。
优选的，所述步骤1）中，铝箔浸泡时间为1-5min，进一步优选浸泡时间为2min。
有关前处理的工艺很多，一般是采用各种酸溶液来处理。本发明摆脱传统工艺模式，采用碱溶液处理，不仅达到了去除光铝箔表面的油污、杂质以及在空气中形成的氧化膜的目的，还使铝箔表面均匀，便于后续发孔时形成均匀分布的初始蚀孔。
氢氧化钠水溶液的浓度过低时，达不到清洗的效果，过高时又会过量腐蚀铝箔。氢氧化钠水溶液的浓度为1wt%-10wt%时，可达到好的效果。前处理温度低于20℃时，去油效果差，高于60℃时反应剧烈，铝箔表面会全面溶解变薄。前处理温度在20-60℃时，可达到较好的效果。前处理时间少于1分钟时，达不到处理效果，超过5分钟时，同样会过量腐蚀。前处理时间在1-5分钟时，可达到好的效果。经发明人研究发现，采用5wt%的氢氧化钠水溶液、30℃在浸泡时间为2min，最佳。
优选的，所述步骤2）中，溶液含有浓度5wt%-40wt%的硫酸和1wt%-5wt%的盐酸；
进一步优选的，所述溶液中所含硫酸的浓度为20wt%；
进一步优选的，所述溶液中所含盐酸的浓度为2wt%。
优选的，所述步骤2）中，腐蚀温度为20-90℃、电流密度为0.1-2.0A/cm2、时间为40-180S；
进一步优选的，腐蚀温度为70℃、电流密度为1.0A/cm2、时间为100S。
直流电解腐蚀发孔是整个腐蚀工艺的关键，其主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。
在直流电解腐蚀发孔过程中，硫酸浓度低于5wt%或高于40wt%时，蚀孔分布不均匀，成品比容量低。硫酸浓度在5wt%-40wt%时，蚀孔均匀，比容量低，硫酸的浓度为20wt%时，可达到最佳效果。盐酸浓度低于1wt%时，蚀孔太少太浅，高于5wt%时，蚀孔多但孔径小。盐酸浓度在2wt%时，可达到最佳效果。
直流电解腐蚀发孔温度低于20℃时，铝箔基本不腐蚀，难以生成所需的柱状孔甚至钝化；高于90℃时，会使蚀孔密度过高，孔径变小，甚至出现孔洞相互吞并，铝箔表面过度溶解，难以控制。腐蚀发孔温度在70℃时，可达到最佳效果。
直流电解腐蚀发孔的电流密度也是影响发孔效果的因素之一，电流密度过小、过大，会造成蚀孔过细、不均匀或者相互吞并，最佳电流密度在1.0A/cm2时，效果最佳。
直流电解腐蚀发孔的时间少于40S时，发孔少，分布不均匀；多于180S时，铝箔表面过度溶解，蚀孔相互吞并，最佳时间控制在100S最为恰当。
优选的，所述步骤3）中，所述添加剂为磷酸。
优选的，所述步骤3）中，溶液含有浓度3wt%-10wt%的盐酸和0.005wt%-0.050wt%的磷酸；
进一步优选的，所述溶液中所含盐酸的浓度为6%；
进一步优选的，所述溶液中所含添加剂的浓度为0.03%。
优选的，所述步骤3）中，腐蚀温度为50-95℃，时间为5-50min；
进一步优选的，腐蚀温度为85℃，时间为30min。
扩孔是指在初始蚀孔的基础上合理地进行最大化的扩大、加深，使得孔洞的尺寸满足所需的比容量要求，同时满足腐蚀箔的强度要求。
这是本发明的创新所在，现有的高压阳极箔腐蚀工艺中扩孔一般采用大电流密度的电化学腐蚀，该工艺设备投资大，生产出来的铝箔外观质量差（经常打火），比容量和机械强度的一致性差，偏差大，特别是生产成本较高，合格率低，市场竞争力不够。
本工艺将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度3wt%-10wt%的盐酸、0.005wt%-0.050wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为50-95℃，时间为5-50分钟。
盐酸浓度低于3wt%时，腐蚀力度不够，难以深入扩孔，得不到所需尺寸的孔洞；高于10wt%时，铝箔表面又会过量腐蚀，造成孔洞吞并，反而降低成品的比容量。盐酸浓度在6wt%时，可以达到最佳效果。
腐蚀温度低于50℃时，腐蚀力度不够，难以深入扩孔，得不到所需尺寸的孔洞；高于95℃时，铝箔表面会过量腐蚀，造成孔洞吞并，降低成品的比容量。腐蚀温度在85℃时，可以达到最佳效果。
腐蚀时间少于5min时，腐蚀力度不够，难以深入扩孔，得不到所需尺寸的孔洞；多于50分钟时，铝箔表面同样会过量腐蚀，造成孔洞吞并，降低成品的比容量。腐蚀时间控制在30min时，可以达到最佳效果。
添加剂是本工艺的核心，它是一种缓蚀剂，可以均匀地保护铝箔的表面，使得蚀孔分布均匀、孔径深浅合理，得到所需的比容量。
添加剂的浓度低于0.005wt%时，腐蚀量过大，造成孔洞吞并，反而降低成品的比容量；高于0.050wt%时，腐蚀力度不够，难以深入扩孔，得不到所需尺寸的孔洞。添加剂的浓度在0.03wt%时,可以达到最佳效果。
优选的，所述步骤4）中，硝酸溶液浓度为1-10wt%，溶液温度为20-60℃；
进一步优选的，硝酸溶液浓度为5wt%，溶液温度为50℃。
优选的，所述步骤4）中，浸泡时间为1-10min，进一步优选5min。
化学清洗的目的是扩孔及清除铝箔表面残留的氯离子及其他金属杂质。本工艺将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度1-10wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为20-60℃，时间为1-10分钟。经过处理的铝箔表面氯离子残留量≤1.0mg/m2。
本发明提供的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，生产出来的铝箔外观质量更好（参见附图1、2对比可以看出，采用本发明工艺生产产品的外面表面均匀平滑、光泽度高），比容量一致性好，偏差在3%以内，机械强度均匀，特别是生产成本降低了23%左右（本工艺经实践，用电量大幅降低，约降低成本16%；化学品消耗减少，约降低成本5%；设备投资小，约降低成本2%，共降低成本约23%），进一步提高了产品的市场竞争力。
附图说明
图1为现有技术常规腐蚀工艺生产产品外观；
图2为采用本发明腐蚀工艺生产产品外观。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度20℃、浓度1wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡1分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度5wt%的硫酸、1wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为20℃，电流密度为0.1A/cm2，时间为40S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度3wt%的盐酸、0.005wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为50℃，时间为5分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度1wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为20℃，时间为1分钟。
结果如下：
600Vf:C=0.62μF/cm2,折曲：64回，偏差：2.5%。
实施例2
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度60℃、浓度10wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡5分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度40wt%的硫酸、5wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为90℃，电流密度为2.0A/cm2，时间为180S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度10wt%的盐酸、0.050wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为95℃，时间为50分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度10wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为60℃，时间为10分钟。
结果如下：
510Vf:C=0.77μF/cm2,折曲：65回，偏差：2.0%。
实施例3
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度30℃、浓度5wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡2分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度20wt%的硫酸、2wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为70℃，电流密度为1.0A/cm2，时间为100S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度6wt%的盐酸、0.030wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为85℃，时间为30分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度5wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为50℃，时间为6分钟。
结果如下：
530Vf:C=0.75μF/cm2,折曲：65回，偏差：1.5%。
实施例4
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度20℃、浓度10wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡5分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度40wt%的硫酸、1wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为20℃，电流密度为2.0A/cm2，时间为40S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度3wt%的盐酸、0.050wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为50℃，时间为50分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度10wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为20℃，时间为10分钟。
结果如下：
530Vf:C=0.75μF/cm2,折曲：65回，偏差：2.1%。
实施例5
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度60℃、浓度1wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡1分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度5wt%的硫酸、5wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为90℃，电流密度为0.1A/cm2，时间为180S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度10wt%的盐酸、0.0050wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为95℃，时间为5分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度1wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为60℃，时间为1分钟。
结果如下：
530Vf:C=0.74μF/cm2,折曲：65回，偏差：2.2%。
实施例6
一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，该工艺依次包括以下步骤：
（1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在温度50℃、浓度7wt%的氢氧化钠水溶液中浸泡1分钟。
（2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有浓度10wt%的硫酸、2.5wt%的盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔，腐蚀温度为40℃，电流密度为0.7A/cm2，时间为60S。
（3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有浓度4wt%的盐酸、0.010wt%的磷酸混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔，腐蚀温度为60℃，时间为10分钟。
（4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在浓度3wt%的硝酸溶液中进行浸泡，溶液温度为30℃，时间为4分钟。
结果如下：
530Vf:C=0.76μF/cm2,折曲：65回，偏差：2.1%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：采用经过退火的软态光铝箔为初始材料，依次经过浸泡、直流电解腐蚀发孔、化学腐蚀扩孔、化学清洗后，即可得到高压铝电解电容器用阳极箔。
2.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）前处理
将经过退火的软态光铝箔放在氢氧化钠水溶液中浸泡；
2）直流电解腐蚀发孔
将经过前处理的铝箔放在含有硫酸和盐酸混合溶液中进行直流电解腐蚀发孔；
3）复合化学腐蚀扩孔
将经过直流电解腐蚀发孔的铝箔放在含有盐酸和添加剂混合溶液中进行复合化学腐蚀扩孔；
4）化学清洗
将经过复合化学腐蚀扩孔的铝箔放在硝酸溶液中进行浸泡，即可。
3.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤1）中，氢氧化钠水溶液的温度为20-60℃、浓度为1wt%-10wt%；
优选的，氢氧化钠水溶液的温度为30℃、浓度为5wt%；
和/或，所述步骤1）中，铝箔浸泡时间为1-5min，优选浸泡时间为2min。
4.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤2）中，溶液含有浓度5wt%-40wt%的硫酸和1-5wt%的盐酸；
优选的，所述溶液中所含硫酸的浓度为20wt%；
优选的，所述溶液中所含盐酸的浓度为2wt%。
5.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤2）中，腐蚀温度为20-90℃、电流密度为0.1-2.0A/cm2、时间为40-180S；
优选的，腐蚀温度为70℃、电流密度为1.0A/cm2、时间为100S。
6.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤3）中，所述添加剂为磷酸。
7.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤3）中，溶液含有浓度3wt%-10wt%的盐酸和0.005wt%-0.050wt%的添加剂；
优选的，所述溶液中所含盐酸的浓度为6%；
优选的，所述溶液中所含添加剂的浓度为0.03%。
8.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤3）中，腐蚀温度为50-95℃，时间为5-50min；
优选的，腐蚀温度为85℃，时间为30min。
9.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤4）中，硝酸溶液浓度为1-10wt%，溶液温度为20-60℃；
优选的，硝酸溶液浓度为5wt%，溶液温度为50℃。
10.根据权利要求2所述的高压铝电解电容器用阳极箔的复合化学腐蚀工艺，其特征在于：所述步骤4）中，浸泡时间为1-10min，优选6min。
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