CN101030485A - 低压阳极箔前处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明低压阳极箔前处理方法，包括(1)将未退火的低压光箔在300－600℃下热处理0.5－3分钟；(2)步骤(1)得到的阳极箔采用0.5－10wt％的氢氧化钠和1－5wt％的十二烷基苯磺酸钠混合水溶液，温度为20－70℃下处理30－90秒；(3)步骤(2)得到的阳极箔采用1－10wt％的盐酸，温度为20－70℃下处理30－90秒；(4)对步骤(3)得到的低压阳极箔进行包括一级腐蚀、中间处理、二级腐蚀、后处理的工艺处理而制得失重小，比容高，机械强度好，散差小的低压阳极箔。

Description

低压阳极箔前处理工艺

技术领域

本发明属于一种铝电解电容器用低压阳极箔的制造方法。

背景技术

铝电解电容器的低压产品中，生产低压阳极箔的传统方法，一般采取如下工艺步骤对光铝箔进行处理：前处理，主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质，使铝箔表面微结构均匀，有利于腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔；一级腐蚀，主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔分布均匀、孔径大小合理；中间处理，目的是洗去在一级腐蚀过程中产生的不利于扩孔的沉积膜；二级腐蚀，属于电解腐蚀过程，通常为主要腐蚀步骤，其目的是在初始蚀孔基础上进行扩孔；后处理，目的是进一步扩孔以及除去铝箔表面残留的氯离子及金属杂质，通常是采用硝酸水溶液。其中腐蚀步骤一般采用盐酸为主溶液作为腐蚀介质；而传统前处理技术一般采用磷酸或硝酸水溶液进行前处理，事实证明传统前处理技术很难使铝箔表面微结构均匀，箔片表面的氧化膜厚度不同，从而不利于腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔，导致最后得到的阳极箔比电容量较低，机械强度差。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提出一种低压阳极箔前处理方法。

本发明的低压阳极箔前处理方法，是低压阳极箔的制备工艺，其包括前处理、一级腐蚀、中间处理、二级腐蚀、后处理的工艺处理而制得，而所述的前处理步骤包括：

(1)在箱式电阻炉中热处理；

(2)用氢氧化钠及十二烷基苯磺酸钠水溶液处理；

(3)用自来水清洗；

(4)然后用稀盐酸处理；

其特点在于：

步骤(1)中，热处理温度为300-600℃，热处理时间为0.5-3分钟；步骤(2)中，采用0.5-10wt％的氢氧化钠和1-5wt％的十二烷基苯磺酸钠混合水溶液进行处理，处理温度为20-70℃，时间为30-90秒；

步骤(3)中，自来水清洗时间为2-5分钟；

步骤(4)中，采用1-10wt％的盐酸进行处理，处理温度为20-70℃，时间为30-90秒；

1、热处理

未退火的光铝箔在空气中暴露时，铝会和空气中的氧气生成氧化铝膜，但由于铝箔表面微结构的不均一性，使得光铝箔表面的氧化铝膜厚度不同，从而在后续的腐蚀过程中，铝箔表面的点蚀活性相差较大，微观上看，很容易使铝箔某些局部腐蚀过渡，而某些局部腐蚀不够；而本发明采用高温热处理，虽然原光铝箔表面的氧化膜厚度不同，但在高温下，铝和氧气的反应速度大大加快，原来氧化膜较厚的地方生产新膜的速度较慢，而原来氧化膜较薄的地方生成新膜的速度则较快，这样经过一段时间的热处理后，铝箔表面的氧化膜厚度将趋于一致，铝箔表面微结构的均一性也比以前得到提高，从而为后续的腐蚀工序打下良好的基础。

注意当热处理温度过低时，氧化反应速度很慢，在短时间内很难使光铝箔表面的氧化膜厚度均一；当处理温度过高时，铝箔表面形成的氧化膜过候，将为后续的氧化膜去除处理带来麻烦。

2、氢氧化钠及十二烷基磺酸钠水溶液处理

无论是未经过热处理的光铝箔还是本发明经过热处理的光铝箔，其表面的氧化膜厚度对于后续的腐蚀工序来说都太厚，太厚的氧化膜将不利于一级腐蚀的发孔，因此必须采取一定的方法去除氧化膜。传统的方法一般采用磷酸或硝酸等进行处理，由于磷酸和硝酸与氧化铝膜的反应速率较低，同时光铝箔表面的残留油污使箔片表面氧化膜厚度减少不均一，油污处氧化膜去除较少，而其他地方则较多，因此这种处理方法很难保持箔片表面微结构的均一性。

由于铝是两性氧化物，因此本发明采用氢氧化钠做为主要处理液去除氧化膜，同时添加一定的十二烷基苯磺酸钠作为添加剂，由于氢氧化钠和氧化铝膜反应较快，而且比较均匀；十二烷基苯磺酸钠做为一种表面活性剂又能很好地去除箔片表面的油污，因此这种处理方法能最大限度地保持箔片表面微结构的均一性。

注意必须严格控制氢氧化钠的浓度和温度，太高则反应太快，铝箔易剥蚀，失重量大，导致产品强度差；太低则效果不明显；十二烷基苯磺酸钠浓度太高容易产生大量泡沫，不利于后续的清洗；太低则除油效果不明显；同时用其他表面活性剂类物质如烷基糖苷代替十二烷基苯磺酸钠也能起到相同的效果。

3、自来水清洗

由于十二烷基磺酸钠是表面活性剂，极易附着在光铝箔表面，若未清洗干净就进行腐蚀，一方面对后续处理液造成污染，另一方面十二烷基磺酸钠附着在箔片表面也不利于后续点蚀发孔。

4、稀盐酸处理

经过氢氧化钠处理后的箔片表面一方面残留少量氢氧化钠，另一方面箔片表面呈碱性，不利于后续的腐蚀发孔，因此必须用酸进行中和处理，盐酸浓度和温度太高则箔片容易局部过渡腐蚀，太低中和效果不明显。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)比电容量高

(2)铝箔失重小，机械强度好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1，

前处理：采用新疆众和95微米厚的未退火光铝箔，在500℃下热处理1分钟，然后用3wt％的氢氧化钠和1％的十二烷基苯磺酸钠混合水溶液，温度为40℃下处理60秒，自来水清洗3分钟，再用3wt％的盐酸，温度为40℃下处理60秒；结果如下：对腐蚀完成后的箔片，在21TV下测得比电容为77微法/平方厘米，腐蚀小样剩余重量为0.1243克(7平方厘米)，拉力18牛顿/厘米。

实施例2

前处理：采用新疆众和95微米厚的未退火光铝箔，在300℃下热处理3分钟，然后用9wt％的氢氧化钠和3％的十二烷基苯磺酸钠混合水溶液，温度为30℃下处理90秒，自来水清洗5分钟，再用10wt％的盐酸，温度为30℃下处理90秒；结果如下：对腐蚀完成后的箔片，在21TV下测得比电容为75微法/平方厘米，腐蚀小样剩余重量为0.1266克(7平方厘米)，拉力18牛顿/厘米。

由以上两个实施例可以看出，在后续腐蚀工艺完全相同的情况下，采用本发明前处理方法所制得的产品与通常情况下采用磷酸或硝酸前处理所制得的产品相比，本发明制得的产品，其比容比高10％左右，余重高5％左右，拉力高20％左右。

Claims (7)

1、一种低压阳极箔前处理方法，包括未退火的光铝箔进行包括前处理、一级腐蚀、中间处理、二级腐蚀、后处理的工艺处理过程，其特征在于：所述前处理步骤包括：A在箱式电阻炉中热处理0.5-3分钟；B用氢氧化钠及十二烷基苯磺酸钠水溶液处理30-90秒；C用自来水清洗干净；D然后用稀盐酸处理30-90秒。

2、根椐权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：所述操作步骤A的热处理是将温度控制在300-600℃。

3、根据权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：所述操作B的温度控制在20-70℃。

4、根据权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：其特征在于：所述操作B的处理液中氢氧化钠浓度控制在0.5-10wt％，十二烷基苯磺酸钠浓度控制在1-5wt％。

5、根据权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：所述操作C的时间要求控制在2-5分钟，必须将箔片表面完全洗净。

6、根据权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：所述操作D的温度控制在20-70℃。

7、根据权利要求1所述的低压阳极箔前处理方法，其特征在于：所述操作D的稀盐酸浓度控制在1-10wt％。