CN111986927A - 一种铝箔制造方法以及铝电解电容负极箔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝箔技术领域，尤其涉及一种铝箔制造方法以及铝电解电容负极箔，包括以下步骤：对铝箔或铝合金箔进行退火的热处理；对完成热处理的铝箔或铝合金箔完成扩大表面积的腐蚀处理；对完成腐蚀处理的铝箔或铝合金箔完成完成化学清洗处理；对完成化学清洗处理的铝箔或铝合金箔完成涂膜处理；在步骤S100中，热处理过程的保温温度为150℃～500℃，保温时间为10s～150s。本发明的发明目的在于提供铝箔制造方法以及铝电解电容负极箔，采用本发明提供的技术方案解决了目前采用硬质铝箔或硬质铝合金箔制造出的负极箔，存在腐蚀孔形状分布欠佳，造成负极箔的折弯强度变低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及铝箔技术领域，尤其涉及一种铝箔制造方法以及铝电解电容负极箔。
技术背景
化成箔是一种作为储能元件的极性箔。在铝电解电容器中，采用铝箔通过化工加工形成的化成箔作为负极箔。用于铝电解电容器的负极箔，为了增加静电容量，利用化学腐蚀或电化学腐蚀的方法扩大铝箔的表面积。
其中腐蚀液的主要成分一般为盐酸，在表面腐蚀工序完成后，为了减少残留在铝箔表面的腐蚀液与铝箔残渣，通常会用稀硫酸或者稀硝酸水溶液进行清洗。
清洗完了的铝箔，一般称为腐蚀箔，如果不作附膜处理的话，其静电容量会随着放置时间的延长而逐步降低。与腐蚀后的初始静电容量相比，半年后的静电容量减少有时可达到30％以上。这种静电容量减少现象产生的原因，是腐蚀箔表面上逐渐生成一层氧化膜，氧化膜堵塞了一部分较小的腐蚀孔洞，导致腐蚀箔真实表面积降低所引起的。
铝箔作为铝电解电容器用的负极箔，一般是希望单位表面积的静电容量，简称比电容越高越好。但是一般采用硬质铝箔或硬质铝合金箔制造出的负极箔，虽然比电容较高，但由于腐蚀孔形状分布不好，造成负极箔的折弯强度变低，导致在后续电解电容器制作过程中发生负极箔的分切不良和断片现象。
发明内容
本发明的发明目的在于提供铝箔制造方法以及铝电解电容负极箔，采用本发明提供的技术方案解决了目前采用硬质铝箔或硬质铝合金箔制造出的负极箔，存在腐蚀孔形状分布欠佳，造成负极箔的折弯强度变低的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种铝箔制造方法，包括以下步骤：
S100、对铝箔或铝合金箔进行退火的热处理；
S200、对完成热处理的铝箔或铝合金箔完成扩大表面积的腐蚀处理；
S300、对完成腐蚀处理的铝箔或铝合金箔完成完成化学清洗处理；
S400、对完成化学清洗处理的铝箔或铝合金箔完成涂膜处理；
在步骤S100中，热处理过程的保温温度为150℃～500℃，保温时间为 10s～150s。
优选的，在步骤S100中，在热处理中，将铝箔或铝合金箔放入烘烤式单片快速退火炉内完成热处理。
优选的，所述铝箔选用抗拉强度大于100MPa的硬质铝箔；所述铝合金箔选用抗拉强度大于240MPa的硬质铝合金箔。
优选的，在步骤S200中，所述腐蚀处理为电化学腐蚀处理或化学腐蚀处理。
优选的，所述电化学腐蚀处理包括：
铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为4N/L～7N/L的盐酸硫酸溶液中，浸泡2s～4s；
在同溶液中釆用50Hz交流电源通电2000库伦～3000库仑，完成电化学腐蚀处理。
优选的，所述化学腐蚀处理包括：
铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为6％～8％的NaOH溶液中，浸泡6s～8s；
在100℃～105℃、浓度为6.5N/L～7N/L的盐酸中，浸泡5s～20s。
优选的，在步骤S300中，所述化学清洗处理包括：
S301、在50℃～70℃、浓度为1N/L～1.5N/L的硫酸溶液中，浸泡10s～20s；
S302、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的硝酸溶液中，浸泡10s～20s；
S303、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的磷酸溶液中，浸泡10s～20s。
本发明另一方面还提供一种铝电解电容负极箔，通过上述任一项所述的铝箔制造方法制备获得。
由上可知，应用本发明提供的可以得到以下有益效果：通过对硬质铝箔或者硬质铝合金箔进行退火，将铝箔或铝合金箔的抗拉强度控制在要求范围内，再实施扩大表面积的腐蚀处理，即保证较高水平的比电容，又提高了负极箔的折弯强度，从而抑制了在后续电解电容器制作过程中负极箔的分切不良和断片现象的产生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例折弯强度测试示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
采用硬质铝箔或硬质铝合金箔制造出的负极箔，虽然比电容较高，但由于腐蚀孔形状分布不好，造成负极箔的折弯强度变低，导致在后续电解电容器制作过程中发生负极箔的分切不良和断片现象。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种铝箔制造方法，包括以下步骤：
S100、对铝箔或铝合金箔进行退火的热处理；
S200、对完成热处理的铝箔或铝合金箔完成扩大表面积的腐蚀处理；
S300、对完成腐蚀处理的铝箔或铝合金箔完成完成化学清洗处理；
S400、对完成化学清洗处理的铝箔或铝合金箔完成涂膜处理。
其中，步骤S200、步骤S300和步骤S400中的腐蚀处理、化学清洗处理以及涂膜处理，可以采用铝箔加工中的常规技术，例如腐蚀处理可采用电化学腐蚀或化学腐蚀处理，化学清洗处理可以依次通过硫酸溶液、硝酸溶液和磷酸溶液完成。
本发明独特之处在于：通过对硬质铝箔或者硬质铝合金箔进行退火处理，将铝箔或铝合金箔的抗拉强度控制在要求范围内，再实施扩大表面积的腐蚀处理，即保证较高水平的比电容，又提高了负极箔的折弯强度，从而抑制了在后续电解电容器制作过程中负极箔的分切不良和断片现象的产生。
铝箔选用抗拉强度大于100MPa的硬质铝箔；铝合金箔选用抗拉强度大于240MPa的硬质铝合金箔。在步骤S100中，在热处理中，将铝箔或铝合金箔放入烘烤式单片快速退火炉内完成热处理，热处理过程的保温温度为150℃～500℃，保温时间为10s～150s。
电化学腐蚀处理包括：铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为4N/L～7N/L 的盐酸硫酸溶液中，浸泡2s～4s；在同溶液中釆用50Hz交流电源通电2000库伦～3000库仑，完成电化学腐蚀处理。
化学腐蚀处理包括：铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为6％～8％的NaOH 溶液中，浸泡6s～8s；在100℃～105℃、浓度为6.5N/L～7N/L的盐酸中，浸泡 5s～20s。
化学清洗处理包括：S301、在50℃～70℃、浓度为1N/L～1.5N/L的硫酸溶液中，浸泡10s～20s；S302、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的硝酸溶液中，浸泡10s～20s；S303、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的磷酸溶液中，浸泡10s～20s。
基于上述制造方法，本发明实施例另一方面还提供一种铝电解电容负极箔，由上述制造方法制造的铝箔制备形成。
为了进一步说明本发明实施例提供的制造方法，本发明实施例通过以下实施例作出详细说明。
对于一些使用寿命超过一万小时以上的高质量长寿命铝电解电容器负极箔，为了防止在长期使用过程中产生有害金属元素的析出，通常要求用高纯度铝箔或铝合金箔作为负极。
实施例1
本实施例中，采用厚度48u且纯度99.9％以上的高纯1090硬质铝箔作为原材料，其抗拉强度为187MPa，抗拉强度满足大于130MPa的要求。同时为了比较，还选用了抗拉强度71MPa的1090软质铝箔作为原材料。
退火热处理按表1的条件进行。
在本实施例中，在退火处理后，釆用了电化学腐蚀来扩大表面积。
具体是在50℃浓度6N/L盐酸硫酸溶液浸泡2秒后，在同溶液中釆用50Hz 交流电源通电2560库仑进行电化学腐蚀。
在化学清洗处理中，在60℃1.3N/L硫酸溶液浸泡16秒，60℃0.4N/L 硝酸溶液浸泡16秒进行清洗，最后用60℃0.2N/L的磷酸溶液浸泡16秒。
本实施例中采用7组实验组，分别为样品序号1-7。在选材上，样品序号 1-6采用抗拉强度为187MPa的高纯1090硬质铝箔，样品序号7采用抗拉强度 71MPa的1090软质铝箔；在处理方式上，样品序号1-5采用参数不同的退火处理，样品序号6-7采用无退火处理。
在静电容量和折弯强度的测试中，测试的结果同样显示在表1中。
表1
从表1的结果可以看出，采用无退火处理，或者采用退火处理、且技术参数在本发明要求保护的范围以外时，即样品序号1-7中，样品序号5、7的静电容量低于300μf/cm2，样品序号6的弯折次数低于70致使在后续电解电容器制作过程中发生负极箔的分切不良和断片现象。
实施例2
在本实施例中，采用厚度41u的1050纯铝系箔作为原材料。这种铝箔生产出的腐蚀箔，一般是用做单位面积静电容量要求较高的低压铝电解电容器负极箔。具体选用抗拉强度为268MPa的硬质箔和85MPa软质箔。
退火热处理按表2的条件进行。
在本实施例中，在退火处理后，釆用了化学腐蚀来扩大表面积。
具体是按50℃8％NaOH溶液浸泡5秒，105℃7N/L盐酸溶液浸泡15秒。
在化学清洗处理中，60℃1.3N/L硫酸溶液浸泡16秒，60℃0.4N/L硝酸溶液浸泡16秒，60℃0.2N/L磷酸溶液浸泡16秒。
本实施例中采用8组实验组，分别为样品序号1-8。在选材上，样品序号 1-7采用抗拉强度为268MPa的高纯1050硬质铝箔，样品序号8采用抗拉强度 85MPa的1050软质铝箔；在处理方式上，样品序号1-6采用参数不同的退火处理，样品序号7-8采用无退火处理。
在静电容量和折弯强度的测试中，测试的结果同样显示在表2。
表2
从表2的结果可以看出，采用无退火处理，或者采用退火处理、且技术参数在本发明要求保护的范围以外时，即样品序号1-8中，样品序号6、8的静电容量低于420μf/cm2，样品序号5、7的弯折次数低于100致使在后续电解电容器制作过程中发生负极箔的分切不良和断片现象。
实施例3
在本实施例中，采用厚度21u的3003铝合金箔作为原材料。这种铝箔生产出的腐蚀箔，一般是用做单位面积静电容量要求不太高的中高压铝电解电容器负极箔的。具体选用抗拉强度为285MPa的硬质箔和抗拉强度为117MPa 的软质箔。
退火热处理按表3的条件进行。
在本实施例中，在退火处理后，釆用了化学腐蚀来扩大表面积。
具体是按50℃8％NaOH溶液浸泡5秒，100℃6.7N/L盐酸浸泡9秒。
在化学清洗处理中，60℃1.3N/L硫酸溶液浸泡16秒，60℃0.4N/L硝酸溶液浸泡16秒，60℃0.2N/L磷酸溶液浸泡16秒。
本实施例中采用7组实验组，分别为样品序号1-7。在选材上，样品序号1-6采用抗拉强度为285MPa的高纯3003硬质铝箔，样品序号7采用抗拉强度 117MPa的3003软质铝箔；在处理方式上，样品序号1-5采用参数不同的退火处理，样品序号6-7采用无退火处理。
在静电容量和折弯强度的测试中，测试的结果同样显示在表3。
表3
从表3的结果可以看出，采用无退火处理，或者采用退火处理、且技术参数在本发明要求保护的范围以外时，即样品序号1-7中，样品序号7的静电容量低于140μf/cm2，样品序号5-6的弯折次数低于130致使在后续电解电容器制作过程中发生负极箔的分切不良和断片现象。
需要说明的是在实施例1-3中，折弯强度的测试方法包括：取宽度10mm、长度大于110mm的条状样品；按图1所示上端固定，下端悬挂一法码W；然后左右弯曲45度，合计90度为1次；以6次/秒的速度连续弯曲直到样品破裂为止；这时记录的弯曲次数即为折弯强度。其中法码荷重：2.5±0.05N (2555gf)；弯曲角度：90±2；夹头曲率半径：0.5±0.05mm。
综上所述，本发明通过第一步的退火热处理，把铝箔或铝合金箔的抗拉强度和表面氧化膜厚度调整到适合后续腐蚀过程的要求，进而达到控制表面腐蚀形态的目的，避免了大深孔的发生所导致的折弯强度的降低。关于铝(合金) 箔卷的退火方式，铝箔加工厂家是采用大型箱式炉进行的，大型箱式炉存在升温时间长，铝(合金)箔卷的内外温差大所需保温时间长等缺点，本发明结合负极箔腐蚀生产线的特点，采用烘烤式单片快速退火炉附加在负极箔腐蚀生产线前端的快速退火方法。
用做铝电解电容器负极箔的原材料的铝箔和铝合金箔，一般都是高强度的冷轧状态，该状态下的铝箔和铝合金箔，在其表面有一层很簿的氧化膜，在其內部有着高密度的位错、晶界等晶体缺陷。对于腐蚀过程来说，氧化膜具有一定的保护作用，而位错、晶界等晶体缺陷却有着促进作。只有这两者合理地搭配好才能获得良好的腐蚀形态。
另一方面，对冷轧状态的铝箔或铝合金箔进行加热退火，可以使氧化膜增厚保护性变强。同时，随着退火温度的上升，位错、晶界等晶体缺陷会大幅度减少。这样就可以通过调整退火温度和保温时间来实现对表面氧化膜和内部晶体缺陷的合理控制，最终得到良好的折弯强度和较高的静电容量。
以上所述的实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何在上述实施方式的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在该技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铝箔制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S100、对铝箔或铝合金箔进行退火的热处理；
S200、对完成热处理的铝箔或铝合金箔完成扩大表面积的腐蚀处理；
S300、对完成腐蚀处理的铝箔或铝合金箔完成完成化学清洗处理；
S400、对完成化学清洗处理的铝箔或铝合金箔完成涂膜处理；
在步骤S100中，热处理过程的保温温度为150℃～500℃，保温时间为10s～150s。
2.根据权利要求1所述的铝箔制造方法，其特征在于：在步骤S100中，在热处理中，将铝箔或铝合金箔放入烘烤式单片快速退火炉内完成热处理。
3.根据权利要求2所述的铝箔制造方法，其特征在于：所述铝箔选用抗拉强度大于100MPa的硬质铝箔；所述铝合金箔选用抗拉强度大于240MPa的硬质铝合金箔。
4.根据权利要求3所述的铝箔制造方法，其特征在于：在步骤S200中，所述腐蚀处理为电化学腐蚀处理或化学腐蚀处理。
5.根据权利要求4所述的铝箔制造方法，其特征在于：所述电化学腐蚀处理包括：
铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为4N/L～7N/L的盐酸硫酸溶液中，浸泡2s～4s；
在同溶液中釆用50Hz交流电源通电2000库伦～3000库仑，完成电化学腐蚀处理。
6.根据权利要求4所述的铝箔制造方法，其特征在于：所述化学腐蚀处理包括：
铝箔或铝合金箔在40℃～60℃、浓度为6％～8％的NaOH溶液中，浸泡6s～8s；
在100℃～105℃、浓度为6.5N/L～7N/L的盐酸中，浸泡5s～20s。
7.根据权利要求5或6所述的铝箔制造方法，其特征在于：在步骤S300中，所述化学清洗处理包括：
S301、在50℃～70℃、浓度为1N/L～1.5N/L的硫酸溶液中，浸泡10s～20s；
S302、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的硝酸溶液中，浸泡10s～20s；
S303、在50℃～70℃、浓度为0.2N/L～0.5N/L的磷酸溶液中，浸泡10s～20s。
8.一种铝电解电容负极箔，其特征在于：通过权利要求1-6中任一项所述的铝箔制造方法制备获得。
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2020
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