CN112981516A - 一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法 - Google Patents

一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：前处理、交流预处理、中间处理、后级交流处理、后处理；本发明所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，能够显著提高阳极铝箔的比电容和抗拉强度；通过对第一混合溶液、第二混合溶液、第三混合溶液进行改进，其中第一混合溶液、第二混合溶液、第三混合溶液的处理能够显著阳极铝箔的比电容和抗拉强度，第一混合溶液中加入十二烷基苯磺酸钠、8‑羟基喹啉来显著提高初始蚀孔的大小以及深度，使其均匀分布；第二混合溶液中加入己二酸进一步加强孔的深度，提高孔的活性与均匀性；第三混合溶液中的α‑溴代肉桂醛、钼酸铵的加入更进一步改善孔结构以及均匀性和孔深度。

Description

一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法
技术领域
本发明涉及电容器用材料技术领域，具体涉及一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法。
背景技术
阳极箔是生产铝电解电容器的主要原材料之一，其品质直接影响电容器的性能。现在电解电容器的发展方向是小型化，因此高容量成为电极箔行业的目标。电极箔的价格与其比容成正比，提高比容是电容器发展的主要突破方向。
根据平板电容器静电容量公式：C＝(e0erS)/d，对于在额定工作电压范围内的铝电解电容器来说，静电容量主要由阳极箔的有效面积S的大小决定。因此，提高铝电解电容器静电容量的关键在于扩大阳极铝箔的有效面积。扩大铝箔表面积有多种方法，目前国内外各生产厂家多采用腐蚀扩面法，即通过化学腐蚀与电化学腐蚀将铝箔表面蚀刻，使其表面凹凸不平，形成高密度均匀分布的且有一定深度的腐蚀坑道，这样在表观面积不变的情况下，实际表面积却显著增加。
发明内容
本发明提供一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，能够显著提高阳极铝箔的比电容和抗拉强度。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为35～45℃的氢氧化钠水溶液中浸泡1.5～3min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于40～50℃第一混合溶液中，进行交流预处理1～3min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于40～50℃第二混合溶液中，在50～60℃下处理1～4min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于35～45℃第三混合溶液中，进行后级交流处理1～4min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为20～30℃的硝酸溶液中浸泡1～3min，用去离子水清洗干净。
作为一种优选方案，所述氢氧化钠水溶液为2～3mol/L的氢氧化钠水溶液。
作为一种优选方案，所述第一混合溶液组成为1.5～2.5mol/L盐酸、0.5～1mol/L硫酸、1.4～1.8g/L十二烷基苯磺酸钠、1.8～2.5g/L 8-羟基喹啉、0.08～0.12mol/L的氯化铝溶液。
作为一种优选方案，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
作为一种优选方案，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.3～0.6A/cm2、频率为50Hz的交流电。
作为一种优选方案，所述第二混合溶液组成为1.5～2.5mol/L盐酸、0.5～1mol/L硫酸、0.2～0.5mol/L的己二酸、0.12～0.16mol/L的氯化铝溶液。
作为一种优选方案，所述第三混合溶液组成为：2.5～3.5mol/L盐酸、0.5～0.8mol/L硫酸、1.2～1.6g/Lα-溴代肉桂醛、1.5～2g/L钼酸铵、0.12～0.18mol/L的氯化铝溶液。
作为一种优选方案，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
作为一种优选方案，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4～0.6A/cm2、频率为50Hz的交流电。
作为一种优选方案，所述硝酸溶液的为质量分数为6～10wt％的硝酸溶液。
本发明的有益效果：(1)本发明所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，能够显著提高阳极铝箔的比电容和抗拉强度；(2)本发明通过合理的配比，对第一混合溶液、第二混合溶液、第三混合溶液进行改进，其中第一混合溶液、第二混合溶液、第三混合溶液的处理能够显著阳极铝箔的比电容和抗拉强度，所述的第二混合溶液的处理能够显著阳极铝箔的比电容；(3)本发明通过在第一混合溶液中加入十二烷基苯磺酸钠、8-羟基喹啉来显著提高初始蚀孔的大小以及深度，以及孔密度，使其均匀分布；第二混合溶液中加入己二酸进一步加强孔的深度，使蚀孔转化为隧道孔，提高孔的活性与均匀性；第三混合溶液中的α-溴代肉桂醛、钼酸铵的加入更进一步改善隧道孔的结构以及均匀性和孔深度，通过这些物质的加入，循序渐进的改善孔结构、孔密度、孔深度以及均匀性，使蚀孔转化为隧道孔；(4)本发明有效的控制各物质的加入量，能够有效避免过腐蚀现象，不会出现并孔和坍塌孔现象。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.3mol/L的己二酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例2
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.5mol/L盐酸、0.5mol/L硫酸、1.4g/L十二烷基苯磺酸钠、1.8g/L 8-羟基喹啉、0.08mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.3mol/L的己二酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例3
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.0g/L 8-羟基喹啉、0.11mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.3mol/L的己二酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例4
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为1.5mol/L盐酸、0.5mol/L硫酸、0.2mol/L的己二酸、0.12mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例5
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.7mol/L硫酸、0.4mol/L的己二酸、0.14mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例6
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.3mol/L的己二酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：2.5mol/L盐酸、0.5mol/L硫酸、1.2g/Lα-溴代肉桂醛、1.5g/L钼酸铵、0.12mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
实施例7
一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为40℃的2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于45℃第一混合溶液中，进行交流预处理1.5min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于45℃第二混合溶液中，在56℃下处理2.5min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于38℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理3min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为25℃的质量分数为8wt％硝酸溶液中浸泡2min，用去离子水清洗干净。
在本实施例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4A/cm2、频率为50Hz的交流电。
在本实施例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.3mol/L的己二酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述第三混合溶液组成为：2.7mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.3g/Lα-溴代肉桂醛、1.6/L钼酸铵、0.14mol/L的氯化铝溶液。
在本实施例中，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.5A/cm2、频率为50Hz的交流电。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1所述的第一混合溶液中不含有十二烷基苯磺酸钠，其他都相同。
在本对比例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、2.2g/L8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2所述的第一混合溶液中不含有8-羟基喹啉，其他都相同。
在本对比例中，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、0.1mol/L的氯化铝溶液。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3所述的第二混合溶液中不含有己二酸，其他都相同。
在本对比例中，所述第二混合溶液组成为2mol/L盐酸、0.8mol/L硫酸、0.15mol/L的氯化铝溶液。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4所述的第三混合溶液中不含有α-溴代肉桂醛，其他都相同。
在本对比例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的第三混合溶液中不含有钼酸铵，其他都相同。
在本对比例中，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、0.16mol/L的氯化铝溶液。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
取厚度105μm的铝箔按照实施例1～7、对比例1～5所述的方法进行腐蚀处理，在进行化成，化成电压为20V，分别使用JK2911LCR数字电桥和WDW-10电子万能试验机测试比电容和抗拉强度，测试结果见表1。
表1性能测试结果
比电容(μF/cm<sup>2</sup>) 抗拉强度(N/cm)
实施例1 96.8 31.2
实施例2 92.5 29.8
实施例3 92.8 30.0
实施例4 93.1 30.8
实施例5 93.4 31.2
实施例6 92.0 29.4
实施例7 92.3 29.5
对比例1 77.9 20.5
对比例2 78.2 20.9
对比例3 86.4 21.3
对比例4 75.6 20.1
对比例5 75.8 20.4
从表1中可看出，本发明所述的阳极铝箔腐蚀方法，能够有效提高阳极铝箔的比电容和抗拉强度。
对比实施例1～3可知，不同的第一混合溶液的加入配比能够影响阳极铝箔的比电容和抗拉强度，其中实施例1为最佳配比。
对比实施例1、4、5可知，不同的第二混合溶液的加入配比能够影响阳极铝箔的比电容，其中实施例1为最佳配比。
对比实施例1、6、7可知，不同的第三混合溶液的加入配比能够影响阳极铝箔的比电容和抗拉强度，其中实施例1为最佳配比。
对比实施例1与对比例1、2可知，第一混合溶液中十二烷基苯磺酸钠、8-羟基喹啉的加入能够显著提高比电容和抗拉强度。
对比实施例1与对比例3可知，第二混合溶液中己二酸的加入能够显著影响比电容、抗拉强度。
对比实施例1与对比例4、5可知，第三混合溶液中α-溴代肉桂醛、钼酸铵的加入能够显著提高比电容和抗拉强度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔置于温度为35～45℃的氢氧化钠水溶液中浸泡1.5～3min，用去离子水冲洗干净；
(2)交流预处理：将前处理后的铝箔置于40～50℃的第一混合溶液中，进行交流预处理1～3min；
(3)中间处理：将交流预处理后的铝箔，置于40～50℃第二混合溶液中，在50～60℃下处理1～4min；
(4)后级交流处理：将中间处理后的铝箔，置于35～45℃的第三混合溶液中，进行后级交流处理1～4min；
(5)后处理：将后级交流处理后的铝箔放入温度为20～30℃的硝酸溶液中浸泡1～3min，用去离子水清洗干净。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液为2～3mol/L的氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述第一混合溶液组成为1.5～2.5mol/L盐酸、0.5～1mol/L硫酸、1.4～1.8g/L十二烷基苯磺酸钠、1.8～2.5g/L 8-羟基喹啉、0.08～0.12mol/L的氯化铝溶液。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述第一混合溶液组成为1.8mol/L盐酸、0.9mol/L硫酸、1.5g/L十二烷基苯磺酸钠、2.2g/L 8-羟基喹啉、0.1mol/L的氯化铝溶液。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述交流预处理使用的是电压为220V、电流密度为0.3～0.6A/cm2、频率为50Hz的交流电。
6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述第二混合溶液组成为1.5～2.5mol/L盐酸、0.5～1mol/L硫酸、0.2～0.5mol/L的己二酸、0.12～0.16mol/L的氯化铝溶液。
7.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述第三混合溶液组成为：2.5～3.5mol/L盐酸、0.5～0.8mol/L硫酸、1.2～1.6g/Lα-溴代肉桂醛、1.5～2g/L钼酸铵、0.12～0.18mol/L的氯化铝溶液。
8.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述第三混合溶液组成为：3mol/L盐酸、0.6mol/L硫酸、1.4g/Lα-溴代肉桂醛、1.8g/L钼酸铵、0.16mol/L的氯化铝溶液。
9.根据要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述后级交流处理使用的是电压为220V、电流密度为0.4～0.6A/cm2、频率为50Hz的交流电。
10.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔腐蚀方法，其特征在于，所述硝酸溶液的为质量分数为6～10wt％的硝酸溶液。
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