KR102132004B1 - 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법 - Google Patents
알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법을 개시하며, 상기 방법은 전처리, 1차 물 세척, 기공 생성 처리, 중간 처리, 2차 물 세척, 기공 확장 처리, 3차 물 세척, 화학 세척, 4차 물 세척, 건조의 단계를 포함한다. 본 발명은 전처리 조건을 개선해 알루미늄 포일 표면의 부식 구덩이 분포의 균일성을 향상시키고, 알루미늄 포일의 두께 감소량을 낮췄으며, 최종적으로 구멍이 균일하게 분포되고 기공 길이가 일정하며 잔류 코어의 두께가 균일한 중고압 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일을 얻었다. 상기 전극 포일에 대해 화성을 진행한 후 용량 및 강도가 모두 크게 향상될 수 있다.
Description
본 발명은 콘덴서용 중고압 양극 포일의 전기화학 부식 방법에 관한 것이다.
중고압 알루미늄 전해 콘덴서용 양극 포일은 일반적으로 전기화학 부식 방법을 통해 알루미늄 포일의 표면에 대량의 터널 구멍을 형성함으로써 유효 표면적을 확대해, 콘덴서의 비정전용량을 향상시킨다. 전극 포일이 필요한 만큼의 감기(winding) 기능을 구비하도록 하기 위해서는, 부식 후의 전극 포일에 일정한 인장 강도 및 굴곡 기능이 있어야 한다. 또한, 전극 포일의 종합적 기능을 최적화하기 위해, 부식 공정에서 알루미늄 포일의 표면의 부식 구덩이 분포의 균일성을 향상시키고 알루미늄 포일 표면의 자체 부식 현상을 감소시킬 필요가 있다.
알루미늄 포일 표면에는 층이 치밀한 산화막 Al2O3가 존재하기 때문에, 그 두께 및 분포의 균일성은 다음 공정에서 알루미늄 포일이 부식해 기공을 생성할 때 부식 기공이 생기는 데에 큰 영향을 미친다. 전통적인 전처리 방법은 H3PO4를 사용하는 것이다. H3PO4는 중강산에 속해 알루미늄 포일과 화학부식 반응을 일으키기가 매우 쉬우며, 처리액의 농도나 온도가 너무 낮을 경우 알루미늄 포일 표면의 산화막 및 오일 얼룩을 완전히 제거할 수 없다. 또한, 농도나 온도가 너무 높으면 화학부식으로 인해 광 포일의 표면이 부식되어 알루미늄 포일의 두께가 얇아지고, 이로 인해 다음 단계의 전기화학 표면 확장 부식에 악영향을 미치게 되어, 비용(比容)을 증가시키는 데 불리하며 강도도 약해지게 된다.
전처리: 40℃의 온도에서 5wt%의 인산 용액을 사용하고, 처리 시간은 90초로 제어한다.
1차 물 세척: 상온에서 순수한 물로 2분간 씻는다.
기공 생성: 부식액은 황산 15wt%와 염산 5wt%의 혼합액이며, 온도는 70℃, 직류를 사용하고, 전기량은 35C/cm², 전류 밀도는 0.5A/cm²이다.
중간 처리: 질산 7wt%, 온도는 55℃, 세정 시간은 2분으로 제어한다.
2차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
기공 확장: 부식액은 질산 5wt%이며, 온도는 65℃, 직류를 사용하고, 전기량은 45C/cm², 전류 밀도는 0.1A/cm²이다.
3차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
화학 세척: 세척액은 질산 8wt%이고, 온도는 65℃이며, 세척 시간은 2분이다.
4차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 상온에서 순수한 물 스프레이로 6분간 씻는다.
건조: 200℃에서 2분간 건조한다.
제조해 얻어낸 양극 포일 560VF의 용량은 다음과 같다:
본 발명의 목적은, 상기 결함을 극복하기 위해 구멍이 균일하고 기공 길이가 일정하며, 우수한 강도를 갖는 알루미늄 전해 콘덴서 중고압 양극 포일의 전처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이하 기술방안을 통해 구현된다.
알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법으로서, 구체적인 과정은 아래와 같다:
1차 전처리: 알루미늄 포일을 20~60℃의 온도에서 0.1~10g/L의 수산화나트륨 용액으로 전처리하고, 처리 시간은 20~90초로 제어한다.
2차 전처리: 알루미늄 포일을 30~70℃의 온도에서 0.1~10g/L의 옥살산나트륨 용액으로 2차 전처리하고, 처리 시간은 20~120초로 제어한다.
1차 물 세척: 2회의 전처리를 거친 알루미늄 포일을 1차 물 세척 한다. 즉, 상온에서 순수한 물로 1~3분간 세척한다.
기공 생성: 부식액으로 알루미늄 포일에 대해 기공 생성을 한다. 상기 부식액은 황산 8~40wt%와 염산 1~10wt%의 혼합액이며, 온도는 60~90℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.4~1.5A/cm²이다.
중간 처리: 기공 생성을 마친 알루미늄 포일에 대해 중간 처리를 한다. 질산 1~10wt%를 사용하고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분으로 제어한다.
2차 물 세척: 중간 처리를 마친 알루미늄 포일에 대해 2차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
기공 확장: 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 부식액으로 기공 확장을 한다. 기공 확장에서의 상기 부식액은 질산 1~10wt%이며, 온도는 30~80℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.05~0.5A/cm²이다.
3차 물 세척: 기공 확장을 마친 알루미늄 포일에 대해 3차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
화학 세척: 3차 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 세척액으로 화학 세척을 한다. 상기 세척액은 질산 1~10wt%이고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분이다.
4차 물 세척: 화학 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 4차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 4차 물 세척을 마친 알루미늄 포일을 순수한 물로 세척한다. 즉, 상온에서 순수한 물 스프레이로 5~10분간 씻는다.
건조: 순수한 물로 세척한 알루미늄 포일을 100~300℃에서 1~5분간 건조한다.
본 발명은 종래기술과 비교했을 때, 분별 단계 방법을 채택했다는 장점이 있다. 1 단계에서는 NaOH 용액을 사용해 함침하고, 2 단계에서는 옥살산나트륨 용액을 사용해 함침했다. 희석한 NaOH 용액과 알루미늄 포일 표면은 비교적 순하게 반응해, 알루미늄 포일 표면의 불균일한 산화막 및 기름 얼룩층을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 옥살산나트륨은 산화성이 강해 새로운 알루미늄 포일 표면에 균일한 다공성 산화막을 형성할 수 있어서 샘플 표면이 부식되는 것을 방지했고, 동시에 이러한 다공성 산화막은 기공 생성 부식에도 매우 중요한 작용을 한다. 이와 같이, 알칼리를 먼저 사용한 후에 산을 사용하는 분별 단계 전처리 방법을 이용하면, 알루미늄 포일 표면의 부식 구덩이 분포가 훨씬 균일해진다.
본 발명 실시예의 목적, 기술방안 및 장점을 보다 자세히 이해하기 위해, 이하 본 발명의 실시예에 따른 기술방안에 대해 명확하고 완전하게 설명한다. 이하 설명하는 실시예는 본 발명의 일부 실시예일 뿐, 전체 실시예는 아니다. 본 발명의 일 실시방식에서 설명하는 요소 및 특징은 하나 이상의 다른 실시방식에서 설명하는 요소 및 특징과 서로 결합될 수 있다. 명확한 목적을 위해, 본 발명과 무관하거나 당업자가 이미 알고 있는 부재 및 절차에 대한 표현 및 설명은 생략했다는 점을 유념해야 한다. 본 발명의 실시예에 기초해 당업자가 창조적인 노동 없이 획득한 다른 모든 실시예 또한 본 발명의 보호범위 내에 속한다.
전극 포일 생산 폐산으로부터 황산알루미늄을 제조해 얻는 방법으로서, 구체적인 단계는 다음과 같다:
1차 전처리: 알루미늄 포일을 20~60℃의 온도에서 0.1~10g/L의 수산화나트륨 용액으로 전처리하고, 처리 시간은 20~90초로 제어한다.
2차 전처리: 알루미늄 포일을 30~70℃의 온도에서 0.1~10g/L의 옥살산나트륨 용액으로 2차 전처리하고, 처리 시간은 20~120초로 제어한다.
1차 물 세척: 2회의 전처리를 거친 알루미늄 포일을 1차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 순수한 물로 1~3분간 세척한다.
기공 생성: 부식액으로 알루미늄 포일에 대해 기공 생성을 한다. 상기 부식액은 황산 8~40wt%와 염산 1~10wt%의 혼합액이며, 온도는 60~90℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.4~1.5A/cm²이다.
중간 처리: 기공 생성을 마친 알루미늄 포일에 대해 중간 처리를 한다. 질산 1~10wt%를 사용하고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분으로 제어한다.
2차 물 세척: 중간 처리를 마친 알루미늄 포일에 대해 2차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
기공 확장: 2차 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 부식액으로 기공 확장을 한다. 기공 확장에서의 상기 부식액은 질산 1~10wt%이며, 온도는 30~80℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.05~0.5A/cm²이다.
3차 물 세척: 기공 확장을 마친 알루미늄 포일에 대해 3차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
화학 세척: 3차 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 세척액으로 화학 세척을 한다. 상기 세척액은 질산 1~10wt%이고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분이다.
4차 물 세척: 화학 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 4차 물 세척을 한다. 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 4차 물 세척을 마친 알루미늄 포일을 순수한 물로 세척한다. 즉, 상온에서 순수한 물 스프레이로 5~10분간 씻는다.
건조: 순수한 물로 세척한 알루미늄 포일을 100~300℃에서 1~5분간 건조한다.
실시예 1:
1차 전처리: 0.5g/L의 수산화나트륨 용액을 사용하고, 온도는 60℃이며, 처리 시간은 60초로 제어한다.
2차 전처리: 1g/L의 옥살산나트륨 용액을 사용하고, 온도는 55℃이며, 처리 시간은 60초로 제어한다.
1차 물 세척: 상온에서 순수한 물로 2분간 씻는다.
기공 생성: 부식액은 황산 15wt%와 염산 5wt%의 혼합액이며, 온도는 70℃, 직류를 사용하고, 전기량은 35C/cm², 전류 밀도는 0.5A/cm²이다.
중간 처리: 질산 7wt%, 온도는 55℃, 세척 시간은 2분으로 제어한다.
2차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
기공 확장: 부식액은 질산 5wt%이며, 온도는 65℃, 직류를 사용하고, 전기량은 45C/cm², 전류 밀도 0.1A/cm²이다.
3차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
화학 세척: 세척액은 질산 8wt%이고, 온도는 65℃이며, 세척 시간은 2분이다.
4차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 상온에서 순수한 물 스프레이로 6분간 씻는다.
건조: 200℃에서 2분간 건조한다.
실시예 2:
1차 전처리: 1g/L의 수산화나트륨 용액을 사용하고, 온도는 55℃이며, 처리 시간은 60초로 제어한다.
2차 전처리: 4g/L의 옥살산나트륨 용액을 사용하고, 온도는 45℃이며, 처리 시간은 40초로 제어한다.
1차 물 세척: 상온에서 순수한 물로 2분간 씻는다.
기공 생성: 부식액은 황산 15wt%와 염산 5wt%의 혼합액이며, 온도는 70℃, 직류를 사용하고, 전기량은 35C/cm², 전류 밀도는 0.5A/cm²이다.
중간 처리: 질산 7wt%, 온도는 55℃, 세정 시간은 2분으로 제어한다.
2차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
기공 확장: 부식액은 질산 5wt%이며, 온도는 65℃, 직류를 사용하고, 전기량은 45C/cm², 전류 밀도 0.1A/cm²이다.
3차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
화학 세척: 세척액은 질산 8wt%이고, 온도는 65℃이며, 세척 시간은 2분이다.
4차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 상온에서 순수한 물 스프레이로 6분간 씻는다.
건조: 200℃에서 2분간 건조한다.
실시예 3:
1차 전처리: 3g/L의 수산화나트륨 용액을 사용하고, 온도는 50℃이며, 처리 시간은 40초로 제어한다.
2차 전처리: 1g/L의 옥살산나트륨 용액을 사용하고, 온도는 60℃이며, 처리 시간은 40초로 제어한다.
1차 물 세척: 상온에서 순수한 물로 2분간 씻는다.
기공 생성: 부식액은 황산 15wt%와 염산 5wt%의 혼합액이며, 온도는 70℃, 직류를 사용하고, 전기량은 35C/cm², 전류 밀도는 0.5A/cm²이다.
중간 처리: 질산 7wt%, 온도는 55℃, 세척 시간은 2분으로 제어한다.
2차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
기공 확장: 부식액은 질산 5wt%이며, 온도는 65℃, 직류를 사용하고, 전기량은 45C/cm², 전류 밀도 0.1A/cm²이다.
3차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
화학 세척: 세척액은 질산 8wt%이고, 온도는 65℃이며, 세척 시간은 2분이다.
4차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 상온에서 순수한 물 스프레이로 6분간 씻는다.
건조: 200℃에서 2분간 건조한다.
실시예 4:
1차 전처리: 5g/L의 수산화나트륨 용액을 사용하고, 온도는 50℃이며, 처리 시간은 30초로 제어한다.
2차 전처리: 0.5g/L의 옥살산나트륨 용액을 사용하고, 온도는 60℃이며, 처리 시간은 60초로 제어한다.
1차 물 세척: 상온에서 순수한 물로 2분간 씻는다.
기공 생성: 부식액은 황산 15wt%와 염산 5wt%의 혼합액이며, 온도는 70℃, 직류를 사용하고, 전기량은 35C/cm², 전류 밀도는 0.5A/cm²이다.
중간 처리: 질산 7wt%, 온도는 55℃, 세척 시간은 2분으로 제어한다.
2차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
기공 확장: 부식액은 질산 5wt%이며, 온도는 65℃, 직류를 사용하고, 전기량은 45C/cm², 전류 밀도는 0.1A/cm²이다.
3차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
화학 세척: 세척액은 질산 8wt%이고, 온도는 65℃이며, 세척 시간은 2분이다.
4차 물 세척: 상온에서 수돗물로 3분간 씻는다.
순수한 물로 세척: 상온에서 순수한 물 스프레이로 6분간 씻는다.
건조: 200℃에서 2분간 건조한다.
제조해 얻어낸 양극 포일 560VF의 용량은 다음과 같다:
이 결과를 배경기술의 결과와 비교하면, 본 발명의 부식 공정에 의해 생성된 부식 전극 포일에 대해 화성을 진행한 후 용량 및 강도가 모두 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명은 전처리 조건을 개선해 알루미늄 포일 표면의 부식 구덩이 분포의 균일성을 향상시키고, 알루미늄 포일의 두께 감소량을 낮췄으며, 최종적으로 구멍이 균일하게 분포되고 기공 길이가 일정하며 잔류 코어의 두께가 균일한 중고압 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일을 얻었다. 상기 전극 포일에 대해 화성을 진행한 후 용량 및 강도가 모두 크게 향상되었다.
마지막으로 설명할 점은, 위 내용을 통해 본 발명 및 본 발명의 장점을 상세히 설명했으나, 첨부된 특허청구범위에 의해 한정된 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않는 상황에서 다양한 변경, 대체 및 변환을 실시할 수 있음을 이해해야 한다는 점이다. 또한, 본 발명의 범위는 명세서에서 설명한 과정, 설비, 수단, 방법 및 단계의 구체적인 실시예에 한정되지 않는다. 본 발명의 개시 내용을 통해, 당업자는 본 발명에 따라 본 발명에 기재된 대응 실시예와 기본적으로 동일한 기능을 실행하거나 기본적으로 동일한 결과를 얻을 수 있는 기존의 과정, 설비, 수단, 방법 또는 단계 및, 앞으로 개발될 과정, 설비, 수단, 방법 또는 단계를 사용할 수 있다는 것을 쉽게 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 첨부된 특허청구범위는 그 범위 내에 위와 같은 과정, 설비, 수단, 방법 또는 단계를 포함하는 것을 목적으로 한다.
Claims (1)
- 구체적인 과정은,
1차 전처리: 알루미늄 포일을 20~60℃의 온도에서 0.1~10g/L의 수산화나트륨 용액으로 전처리하고, 처리 시간은 20~90초로 제어하며;
2차 전처리: 알루미늄 포일을 30~70℃의 온도에서 0.1~10g/L의 옥살산나트륨 용액으로 2차 전처리하고, 처리 시간은 20~120초로 제어하며;
1차 물 세척: 2회의 전처리를 거친 알루미늄 포일을 1차 물 세척 하고, 즉, 상온에서 순수한 물로 1~3분간 세척하며;
기공 생성: 부식액으로 알루미늄 포일에 대해 기공 생성을 하고, 상기 부식액은 황산 8~40wt%와 염산 1~10wt%의 혼합액이며, 온도는 60~90℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.4~1.5A/cm²이며;
중간 처리: 기공 생성을 마친 알루미늄 포일에 대해 중간 처리를 하고, 질산 1~10wt%를 사용하고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분으로 제어하며;
2차 물 세척: 중간 처리를 마친 알루미늄 포일에 대해 2차 물 세척을 하고, 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻으며;
기공 확장: 상기 2차 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 부식액으로 기공 확장을 하고, 기공 확장에서의 상기 부식액은 질산 1~10wt%이며, 온도는 30~80℃, 직류를 사용하고, 전기량은 30~60C/cm², 전류 밀도는 0.05~0.5A/cm²이며;
3차 물 세척: 기공 확장을 마친 알루미늄 포일에 대해 3차 물 세척을 하고, 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻으며;
화학 세척: 상기 3차 물 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 세척액으로 화학 세척을 하고, 상기 세척액은 질산 1~10wt%이고, 온도는 30~70℃이며, 세척 시간은 1~10분이며;
4차 물 세척: 상기 화학 세척을 마친 알루미늄 포일에 대해 4차 물 세척을 하고, 즉, 상온에서 수돗물로 1~3분간 씻으며;
순수한 물로 세척: 상기 4차 물 세척을 마친 알루미늄 포일을 순수한 물로 세척하고, 즉, 상온에서 순수한 물 스프레이로 5~10분간 씻으며;
건조: 상기 순수한 물로 세척한 알루미늄 포일을 100~300℃에서 1~5분간 건조하는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 전해 콘덴서용 전극 포일의 기공 생성 밀도를 향상시키는 전처리 방법.
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