CN101285208B - 一种锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改善锂离子二次电池正极材料覆箔效果的方法，即采用电化学方法在铝箔表面布孔，具体是将附有铝箔的载体和耐腐蚀材料浸入装有电解质的电解槽，调节铝箔与耐腐蚀材料的距离，并将铝箔与直流电路正极相连，耐腐蚀材料与直流电路负极相连，组成回路，通以电流，使铝箔与电解质之间发生电解反应，即可使铝箔表面带孔，从而使铝箔表面孔洞处由亲油性变为亲水性。本发明不需要对铝箔进行分级电解和配制电解质混合溶液，一步实现在铝箔表面布孔，工艺简单，操作方便，生产时间短。经本法处理后的铝箔与锂离子二次电池用正极材料之间粘结力明显增大，覆箔效果明显改善。本发明能广泛用于需要改善金属表面与水性溶液作用力的领域。
Description
技术领域
本发明涉及电化学处理锂离子二次电池用集流体表面的方法，尤其涉及一种锂离子二次电池用集流体表面粗化布孔的方法。
背景技术
上世纪70年代，Whittingharn首先提出了用无机化合物TiS2作为高比容量和高比功率型非水二次电池的正极材料。经过20多年的研究和探索，当前锂离子电池正极材料发展迅速，从最开始的层状钴酸锂(LiCoO2)到层状LiNiO2，LiMnO2以及三种化合物的各种掺杂的计量或非计量化合物，再到尖晶石型化合物锰酸锂(LiMn2O4)及其掺杂型化合物，直至在充放电过程中具有极好的稳定性的多元酸根离子体系如LiMXO4、Li3M2(XO4)3，其中M为Fe、Co、Mn、V等，X为P、S、Si、W等。人们已经意识到含锂过渡金属聚阴离子化合物在锂离子二次电池正极材料方面的应用具有非常强劲的优势。不少专利文献都报道了该种化合物，如：美国威伦斯技术公司所申请的CN00818502.6、CN00818499.2、CN01819694.2、CN03810033.9、CN0380100192.3、CN03819619.0、CN03817853.2、CN03810948.4、CN200480014147.0、CN200480011345.1、CN200480012457.9、CN200480031066.1；巴登-符腾堡太阳能和氢气研究中心于公益基金会的CN02811594.5；美国麻省理工学院的CN02827276.5；化合价技术股份有限公司申请的CN99813492.9、CN00806805.4、CN02821019.0、CN03805251.2；浙江大学申请的CN200410099216.4；立凯电能科技股份有限公司申请的CN200510076123.4；广州鸿森材料有限公司的CN200610035884.X；南开大学申请的CN200510122438.8；北大先行科技产业有限公司申请的CN200610011378.7；中国科学院物理研究所申请的CN200410003477.1；东北师范大学申请的CN200610016631.8；东莞新能源电子科技有限公司申请的CN200510035423.8。
虽然有了大量的合成含锂过渡金属聚阴离子化合物的实例，但目前市场上却很少有这类产品做成的成品电池出售。究其原因，主要在于含锂过渡金属聚阴离子化合物的粒度小，比表面积丰富，导致了该类材料的振实密度和压实密度较传统的钴酸锂及三元材料有相当大的差距。另外，大部分市售的该类材料都是活性材料与碳的复合物，呈亲水性，而作为集流体的铝箔为亲油性，因此该类材料在应用时覆箔效果非常差，从而影响了其应用。
众所周知，两物件的表面清洁度、润湿性、胶粘剂、表面物性影响两者之间的粘结力。对于锂离子电池用的同一厂家生产铝箔集流体而言，在不作其他特殊处理时，其表面清洁度、润湿性相差不大，常用的胶粘剂是PVDF，因而要提高材料对基体铝箔的附着力就必须对铝箔的表面进行处理，使之亲水疏油。目前，采用电化学技术对铝箔表面处理的方法主要包括铝箔表面的初始蚀孔的引发即布孔和铝箔蚀孔的扩大即扩孔两步骤。ZL94118454.4涉及的腐蚀电解电容器阳极铝箔的工艺包括两次浸泡、前级电解和后级电解过程，作用时间较长，容易造成铝箔表面剥脱，且前级电解液采用盐酸、硫酸、重铬酸盐和氟离子混合液为电解质，容易给体系带来杂质。CN200410064340.7公布了一种在低压阳极箔的表面布孔的方法。该法工序复杂，需经过两次氧化和除膜，用腐蚀液处理铝箔的时间较长，很可能导致铝箔中含有的大量杂质产生小沟道并合并成大沟道，从而发生表面剥蚀，使覆箔后铝箔与锂离子正极材料之间的应力分布不均匀。
发明内容
针对现有在锂离子电池用铝箔表面布孔方法的不足，为了解决含锂过渡金属聚阴离子化合物正极材料如磷酸铁锂，特别是高密度磷酸铁锂覆箔效果差的问题，本发明特提出一种工艺简单、快捷的铝箔表面改性方法，即通过电化学方法对铝箔表面粗化造孔，以增加含锂过渡金属聚阴离子化合物正极材料与铝箔的接触面积，进而增大材料与铝箔的附着力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
将附有铝箔的载体和耐腐蚀材料浸入装有电解质的电解槽，调节铝箔与耐腐蚀材料的距离在0.5～2mm之间，将铝箔与直流电路正极相连，耐腐蚀材料与直流电路负极相连，组成回路，通以电流，使铝箔与电解质发生电解反应，即可得到表面带孔洞的铝箔。
所述电解质可以为硫酸、铬酸、硝酸和其他具有腐蚀性的无机酸中的一种。所述耐腐蚀材料和载体可以根据需要选用不同尺寸的不锈钢板，也可选用孔径在180～2000目之间的不锈钢网。当选用不锈钢丝间距不同的不锈钢网作为铝箔载体时，电解质与不锈钢网丝孔间的铝箔发生反应，从而使不锈钢网起到模板作用，得到指定分布方向的、间隙不同的孔。在电解过程中，电解质与失去电子的铝箔表面发生反应，生产一层呈亲水性的氧化膜。当电解质浓度高时，孔径较大，孔壁较薄；当电解质浓度低时，孔洞生长较慢，需要延长作业时间。由于在电解过程中，随着时间的延长，电极附近的电解质浓度会发生变化，当两电极距离过大时，离子迁移时间较长，电解液浓度变化大，不利于控制孔径均匀，当两电极间距过小时，不利于操作。直流电流强度过小会延长处理时间，而且处理出来的孔径小，而电流过大会击穿处理的铝箔。氧化时间影响孔径大小，长时间得到大孔径的孔，短时间得到小孔径的孔，时间过长容易导致铝箔过度减薄，并且铝箔中含有的大量杂质产生小沟道并合并成大沟道，从而发生表面剥蚀，使铝箔上的应力分布不均匀进而影响工艺效率，时间过短得到的孔径太小且不容易控制时间，当孔径小于0.05μm时铝箔与材料之间的作用力较小，达不到覆箔效果。出于解决磷酸体系材料敷料难问题，因此应尽量不引入其他杂质，本发明选用的电解质优选浓度为0.01～5mol/L的磷酸，控制两电极间距在0.5～2mm内，采用的直流电流强度是1～20A，得到的孔洞孔径在0.05～20μm之间，优选孔径在1～10μm之间。
本发明仅需要一种具有腐蚀性无机酸作为电解质，不涉及配制腐蚀剂混合液步骤，不需要对铝箔进行分级电解，一步实现在铝箔表面布孔，操作简单，过程简便；本方法作业时间较短，有利于防止铝箔表面大面积剥离，得到的孔径相差不大，且利于提高生产效率；选用耐腐蚀性强的不锈钢材料作为电解的阴极材料，使生产原料方便易得，利于降低生产成本。
附图说明
以下结合附图对本发明进行进一步说明。
图1为未经过处理的铝箔SEM图；
图2为实施例1所得铝箔SEM图；
图3为实施例3所得铝箔SEM图；
图4为实施例4所得铝箔SEM图；
图5为实施例5所得铝箔SEM图；
图6为实施例3所得铝箔涂布后烘干未压极片SEM图；
图7为实施例6所得铝箔涂布后烘干未压极片SEM图；
图8为实施例3所得铝箔涂布后烘干、压片后极片SEM图；
图9为实施例6所得铝箔涂布后烘干、压片后极片SEM图。
具体实施方式
本发明各实施例中的电解质除了可以是提及的电解质外，还可以是其他无机酸。采用扫描电镜观察采用本法处理后的铝箔的表面形貌，具体测试条件是20KV，放大倍率为1K，根据所用正极材料粒度分布推算铝箔孔洞的尺寸。
实施例1
将锂离子电池用铝箔和10×10cm的不锈钢板浸入装有浓度为0.01mol/L的磷酸的电解槽中，其中，铝箔载体为500目的不锈钢网，控制铝箔与不锈钢板的距离为0.5mm，将铝箔与直流电电源正极相连，不锈钢板与直流电电源负极相连，在两电极之间接上1A直流电电流，通电10s，即可得孔径为0.05～1.00μm的孔洞。
实施例2～10
对铝箔表面的处理步骤及方法与实施例1相同，电解质种类及浓度、铝箔载体种类及尺寸、电流强度、通电时间、两电极之间的距离和得到的孔径大小范围见表1。
表1实施例2～10中各工艺参数及处理后铝箔孔径尺寸
目前对锂离子二次电池正极材料的覆箔效果没有定量的判断标准，因此只能定性的判断。本方法通过以下方式判断本法对铝箔的处理效果：将锂离子二次电池正极材料如磷酸铁锂涂覆在表面经电解处理过的铝箔上，得涂片，将涂片烘干，用扫描电镜观察其表面形貌。将烘干的涂片压片，除去脱落的磷酸铁锂，再用扫描电镜观察其表面形貌。对比压片前后的涂片的扫描电镜图，观察压片后的铝箔表面粘附的磷酸铁锂的量以及覆盖铝箔的面积，如果粘附在铝箔表面的磷酸铁锂量多，覆盖面积大，则表示覆箔效果好，反之，则覆箔效果不好。
分别对比图6和图8，图7和图9，可以看到，经压片后，实施例3和实施例6所得铝箔上剩余大量的磷酸铁锂，且磷酸铁锂的覆箔范围广，表明经本方法处理的铝箔表面孔洞处由亲油性转变为亲水性，导致铝箔与磷酸铁锂间的粘结作用力较强，本方法处理效果明显。
Claims (7)
1.一种锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，将附有铝箔的载体和耐腐蚀材料浸入装有电解质的电解槽，调节铝箔与耐腐蚀材料的距离在0.5mm～2mm之间，并将铝箔与直流电路正极相连，耐腐蚀材料与直流电路负极相连，通以电流组成回路，使铝箔与电解质发生电解反应，即可得到表面带孔洞的铝箔，其中，所述直流电路的电流强度为1A～20A，通电时间是10s～200s。
2.如权利要求1所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述载体和耐腐蚀材料为不锈钢板或不锈钢网。
3.如权利要求2所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述不锈钢网孔径在180～2000目之间。
4.如权利要求2所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述电解质是磷酸、硫酸、铬酸、硝酸中的一种。
5.如权利要求4所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述电解质的浓度为0.01～5mol/L。
6.如权利要求5所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述孔洞孔径在0.05～20μm之间。
7.如权利要求6所述的锂离子二次电池用铝箔表面粗化布孔法，其特征是，所述孔洞孔径在1～10μm间。
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