CN107904644B - 一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法 - Google Patents

一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，包括：对钨片表面进行打磨、去油和清洗等前处理；用氟化钠、氢氟酸配制电解液；以铂片作为阴极、前处理后钨片作为阳极，使电极浸没到电解液中，施加一定的电压进行阳极氧化，在钨片表面获得纳米多孔氧化层；清洗干燥后在退火炉中进行氢气还原退火，退火温度为600～700℃，保温时间为2～4h，随炉冷却后在金属钨表面获得了纳米多孔活性层。本发明工艺过程简单、可重复性好、成本低廉；所制备的金属钨表面纳米多孔活性层具有形状均匀、排列规整的纳米级多孔结构，大大地提高了金属钨的表面活性，同时该纳米多孔活性层仍然由钨金属构成，不改变表面成分，有助于钨金属材料的工业应用。

Description

一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备金属表面纳米多孔层的方法，尤其涉及一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法。
背景技术
钨金属是一种耐高温材料，具有熔点高、热膨胀系数小、强度硬度高、抗腐蚀能力较强以及高溅射阈值等特点，在电子、核电、军工等领域中得到广泛的应用。不过由于钨表面活性低，与其他金属或固体材料反应复合困难，这使得钨材料的应用受到一定限制。因此，如何对金属钨表面进行处理，改变表面状态，提高其表面活性成为了一个需要解决的问题。
纳米多孔金属既具有多孔材料的结构，又具有纳米材料的功能，是一种功能结构新型材料。其具有大的比表面积、表面界面效应、更高的化学活泼性，在电化学催化、气敏传感和航空航天等领域有重要的应用。因此可通过在金属钨表面制备纳米多孔结构，改变其表面状态，有效地提高表面活性，扩大钨材料的应用。目前在金属表面制备纳米多孔金属层的方法主要有脱合金法、模板法、斜入射沉积法和粉末烧结法等。这些工艺繁琐，制备周期长，成本较高，无法大范围的推广应用。因此，开发一种简单易行，成本低廉的金属表面制备纳米多孔金属层的方法具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种首先采用阳极氧化法在金属钨表面制备纳米多孔氧化层，再通过氢还原退火热处理除去氧，保留纳米多孔结构，获得金属钨表面纳米多孔活性层的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤如下：
步骤一、前处理：对钨片表面进行打磨、去油和超声清洗，清洗后放入真空干燥箱中干燥，备用；
步骤二、配置电解液：将氟化钠加入到超纯水中搅拌溶解，之后加入氢氟酸，磁力搅拌混合均匀，得到电解液；电解液中氟化钠的质量百分比为0.2wt.％，氢氟酸的体积百分比为0.3％；
步骤三、阳极氧化处理：以经过步骤一前处理后钨片作为阳极，铂片作为阴极，使电极浸没到步骤二制得的电解液中，电解液温度为5～35℃，阴极和阳极的间距为2～3cm，在阴极和阳极两端施加40～60V的直流电压，持续30～90分钟，将阳极氧化后的钨片，在超纯水中浸泡3～5分钟，取出后用超纯水冲洗，将冲洗干净后放入真空干燥箱中干燥，备用；
步骤四、氢还原脱氧处理：将步骤三阳极氧化处理后的钨片放在Al2O3陶瓷基片上置于退火炉中进行在氢气还原退火，退火温度为600～700℃，保温时间为2～4h，随炉冷却至室温后即在金属钨表面获得了纳米多孔活性层，多孔的平均孔径尺寸为75～85nm。
进一步讲，本发明中，步骤三中，阳极氧化电压和时间为：先在60V电压下氧化60分钟，然后，迅速降低电压到40V，继续氧化30～90分钟，优选的继续氧化的时间为60分钟。
步骤三中，电解液温度优选的为25℃。
步骤四中，氢气还原退火中温度变化和保温的过程是：先以5℃/min的速率升温至250℃，在250℃保温10min，随后以5℃/min的速率升温至700℃，在700℃保温3h后随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法。所采用的阳极氧化法可以在钨金属表面构建出孔径可调、形状均匀、排列规整的多孔氧化钨薄膜，采用的氢气还原退火工艺既可以将氧去除，同时不破坏多孔结构，冷却后纳米多孔结构可以保留下来，从而在金属钨表面获得得深度脱氧的纳米多孔活性层。与传统方法相比，此方法操作简便、可重复性好、缩短了制备周期，消耗小成本低廉，应用性更广，是获得高表面活性钨金属的有效方法。
附图说明
图1是实施例1中氢还原退火热处理工艺示意图；
图2是实施例1中阳极氧化后钨表面纳米多孔氧化层的SEM照片；
图3是实施例1中氢还原退火后钨表面纳米多孔金属层的SEM照片；
图4是图2对应成分电子能谱(EDS)图；
图5是图3对应成分电子能谱(EDS)图；
图6是实施例1中具有表面纳米多孔活性层的钨片与纯钨片的析氢极化曲线；
图7是实施例1中具有表面纳米多孔活性层的钨片与纯钨片的塔菲尔斜率；
图8是实施例1中具有表面纳米多孔活性层的钨片的稳定性测试图；
图9是实施例2中氢还原退火后钨表面纳米多孔金属层的SEM照片；
图10是实施例3中氢还原退火后钨表面纳米多孔金属层的SEM照片；
图11是实施例4中氢还原退火后钨表面纳米多孔金属层的SEM照片；
图12是实施例5中氢还原退火后钨表面纳米多孔金属层的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1：一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤如下：
步骤一、钨片的前处理，包括表面打磨、去油、超声清洗和干燥。
表面打磨：将尺寸为20×20×0.1mm的钨片(纯度≥99.95％)表面依次用800#、1000#、1500#的金相砂纸打磨平整，其中每换一次砂纸，打磨方向旋转90°，至前一道打磨痕迹完全消失，最终钨片表面只留有1500#砂纸的打磨痕迹；
去油：将用砂纸打磨过的钨片，分别在丙酮、异丙醇、甲醇中超声清洗10分钟；
超声清洗：将去油后的钨片分别在无水乙醇和超纯水中超声清洗10分钟，清洗后放入真空干燥箱中进行干燥，期间真空度为10-1Pa，干燥温度为25℃。
步骤二、配置电解液：将0.4g氟化钠(NaF)加入到400mL超纯水中搅拌溶解，之后加入1.34mL氢氟酸(HF)，在磁力搅拌器上搅拌1h，混合均匀，得到电解液。定容后的电解液中NaF的质量百分比浓度为0.2wt.％，HF的体积百分比浓度为0.3％。
步骤三、阳极氧化处理：以前处理后的钨片作为阳极，铂片作为阴极，将电极浸没在盛装有步骤二配置的电解液的烧杯中，电极间距为3cm，电解液温度控制在25℃。先在阴极和阳极两端施加60V的直流电压，氧化60分钟，然后迅速降低电压到40V，继续氧化60分钟。阳极氧化结束后，将经过阳极氧化的钨片在超纯水中浸泡3分钟，取出后用超纯水冲洗，将冲洗干净后的钨片放入真空干燥箱中干燥备用。此步结束后，金属钨表面将获得纳米多孔氧化层。
步骤四、氢还原脱氧处理：将步骤三阳极氧化处理后的钨片放在Al2O3陶瓷基片上置于退火炉中进行在氢气还原退火，以期实现阳极氧化所获纳米多孔氧化层的氢气还原脱氧。退火温度为700℃，保温时间为3h。温度曲线如图1所示，以5℃/min的速率升温至250℃，在250℃保温10min，随后以5℃/min的速率升温至700℃，在700℃保温3h后随炉冷却。冷却后取出深度脱氧的钨片，该钨片表面上形成了纳米多孔金属层，通过对该钨片表面纳米多孔金属层活性的测试得出其具有很好的活性，因此，本发明中将其称之为钨表面纳米活性层，本实施例1钨表面纳米活性层多孔的平均孔径尺寸约为82nm，如图3所示。
对实施例1获得的具有表面纳米多孔活性层的钨片进行测试与表征：
(1)钨表面显微结构测试结果
图2是经过步骤三阳极氧化处理后在金属钨表面获得的纳米多孔氧化层的SEM照片，由图可见钨表面形成了纳米多孔结构。该纳米孔形状十分规则，分布均匀，平均孔径尺寸约为75nm。图4是图2全部区域的EDS测试成分结果，能谱分析的结果显示，钨片表面的元素为钨和氧，重量百分比分别为92.06Wt％和7.94Wt％。综合图2和图4的结果可以得出：阳极氧化处理在钨金属表面生成了纳米多孔氧化层。
图3是经过步骤四氢还原退火处理后钨表面纳米多孔层的SEM照片，由图3可见，退火后钨表面多孔结构基本保留，平均孔径尺寸约为82nm。图5是图3全部区域的EDS测试成分结果，能谱分析的结果显示，钨片表面的元素为钨和氧，重量百分比分别为99.78Wt％和0.22Wt％，氧的含量极少。综合图3和图5的测试结果，可以认为经过氢气还原处理后钨表面的纳米多孔氧化层发生了深度脱氧，生成了纳米多孔金属层，金属层的成分基本达到了与原钨材料相当纯度。
(2)钨金属表面纳米多孔金属层的活性测试结果
对钨金属表面纳米多孔金属层活性的测试包括了析氢极化曲线、塔菲尔斜率和稳定性等电化学测试。测试在PARSTAT 2273电化学测试系统上进行，采用传统的工作电极、对电极和参比电极三电极体系，电解液为0.5M H2SO4溶液。
图6所示为实施例1获得的具有表面纳米多孔金属层的钨片与未做任何处理的纯钨片的析氢极化曲线，从图中可以看出纯钨片的析氢起始电位较高，约为-0.611V，具有表面纳米多孔金属层的钨片的析氢起始电位较低，约为-0.486V，析氢起始电位越小代表产氢所需的能耗越小，表面活性越高。
图7为实施例1获得的具有表面纳米多孔金属层的钨片与未做任何处理的纯钨片的塔菲尔斜率测试结果，该斜率是通过对线性扫描伏安法测得极化曲线处理得到的，塔菲尔斜率越小，析氢反应的速率越快，表明其表面活性越高，由图7可见，纯钨片的塔菲尔斜率为117mV/dec，具有表面纳米多孔金属层的钨片的塔菲尔斜率为85mV/dec。
图8为对实施例1获得的具有表面纳米多孔金属层的钨片经过500次极化循环后，其稳定性测试图，由图可知经过500次极化循环后，其极化曲线与第一次测的曲线偏离不明显，电流密度损失较轻微，说明其稳定性较好。
综合图6、图7和图8结果，本发明方法所制备的钨表面纳米多孔金属层具有很好的活性，可以称之为钨表面纳米活性层。
实施例2、一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤四中，将在700℃下退火保温时间由3h改为2h。最终得到的钨片表面纳米多孔金属层的平均孔径尺寸约为77nm，如图9所示。
实施例3、一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤四中，退火温度由700℃改为600℃，保温时间由3h改为4h。最终得到的钨片表面纳米多孔金属层平均孔径尺寸约为77nm，如图10所示。
实施例4、一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤三中，阳极氧化电压和时间为，先在60V的直流电压下氧化60分钟，然后迅速降低电压到40V，继续氧化30分钟。最终得到的钨片表面纳米多孔金属层平均孔径尺寸约为79nm，如图11所示。
实施例5、一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤三中，阳极氧化电压和时间为，先在60V的直流电压下，氧化60分钟，然后迅速降低电压到40V，继续氧化90分钟。最终得到的钨片表面纳米多孔金属层平均孔径尺寸约为83nm，如图12所示。
通过上述多个实施例可以得出，阳极氧化过程中的施加电压的持续时间以及氢还原退火过程中的退火温度和保温时间都会对最终得到的钨表面纳米活性层会产生影响。电压的持续时间影响着钨表面形成的纳米多孔氧化层的孔径大小和形貌；氢还原参数对去除钨表面氧元素以及保持纳米多孔结构起着关键性影响，当退火温度较低或保温时间不足时，虽然钨表面纳米多孔结构保留较好，但氧元素不能很好地去除，钨表面上残留氧化物，影响其应用，当退火温度较高或保温时间过长时，氧元素含量虽然极低，但钨表面纳米多孔结构会有一定程度的坍塌破坏，对金属钨的表面活性提高作用不明显。因此，选择合适的工艺参数对获得金属钨表面纳米多孔活性层至关重要。
本发明工艺过程简单、可重复性好、成本低廉；所制备的金属钨表面纳米多孔活性层具有形状均匀、排列规整的纳米级多孔结构，大大地提高了金属钨的表面活性，同时该纳米多孔活性层仍然由钨金属构成，不改变表面成分，有助于钨金属材料的工业应用。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (4)

1.一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、前处理：对钨片表面进行打磨、去油和超声清洗，清洗后放入真空干燥箱中干燥，备用；
步骤二、配置电解液：将氟化钠加入到超纯水中搅拌溶解，之后加入氢氟酸，磁力搅拌混合均匀，得到电解液；电解液中氟化钠的质量百分比为0.2wt.％，氢氟酸的体积百分比为0.3％；
步骤三、阳极氧化处理：以经过步骤一前处理后钨片作为阳极，铂片作为阴极，使电极浸没到步骤二制得的电解液中，电解液温度为5～35℃，阴极和阳极的间距为2～3cm，在阴极和阳极两端施加40～60V的直流电压，持续30～90分钟，将阳极氧化后的钨片，在超纯水中浸泡3～5分钟，取出后用超纯水冲洗，将冲洗干净后放入真空干燥箱中干燥，备用；
步骤四、氢还原脱氧处理：将步骤三阳极氧化处理后的钨片放在Al2O3陶瓷基片上置于退火炉中进行在氢气还原退火，先以5℃/min的速率升温至250℃，在250℃保温10min，随后以5℃/min的速率升温至700℃，在700℃保温3h后随炉冷却至室温；随炉冷却至室温后即在金属钨表面获得了纳米多孔活性层，其中，多孔的平均孔径尺寸为75～85nm。
2.根据权利要求1所述制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，其特征在于：步骤三中，阳极氧化电压和时间为：先在60V电压下氧化60分钟，然后，迅速降低电压到40V，继续氧化30～90分钟。
3.根据权利要求2所述制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，其特征在于：电压降至40V继续氧化的时间为60分钟。
4.根据权利要求1所述制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法，其特征在于：步骤三中，电解液温度为25℃。
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