CN111805068B - 一种多孔ods钨与铜的放电等离子扩散连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法，首先采用阳极氧化在ODS钨的表面形成纳米孔洞；然后通过还原反应降低ODS钨纳米孔洞中的氧含量，提高表面活性；最后采用放电等离子烧结技术，实现ODS钨与铜在没有中间层下的扩散连接。本发明利用放电等离子烧结技术，在850℃‑980℃下，在没有中间层的情况下，实现了ODS钨与铜的连接，钨与铜之间的互扩散距离可以达到600nm，接头处的硬度可以达到200HV。

Description

一种多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法
技术领域
本发明涉及一种多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法，是在没有中间层的情况下ODS钨与铜的连接工艺。
背景技术
等离子体部件是偏滤器中的重要组件，主要由面向等离子体材料和热沉材料两部分组成，需要承受高温、高腐蚀、强辐照等极为苛刻的条件。钨具有高熔点、高耐热性、高溅射阈值、低膨胀系数等特点，是第一壁的最佳候选材料。另一方面，铜具有高导热、高导电性以及高的热膨胀系数，是一种理想的散热器材料。但是由于两者热膨胀系数以及熔点差异很大，并且两者互不固溶，因此解决钨铜的界面结合问题成为了关键。
ODS钨(氧化物弥散强化钨基材料)是W-Y2O3复合材料，由于Y2O3的加入可以有效的阻碍晶粒长大，细化晶粒，第二相位于基体中，可以阻碍位错运动，起到第二相强化作用，可以有效的降低W的脆性。由于氧化钨的存在降低了表面活性并且在界面处产生很大的热应力。
近年来，放电等离子扩散连接技术受到国内外广泛关注。常规的扩散焊、钎焊需要较高的温度以及较长的结合时间。放电等离子烧结具有加热速度块、时间短、能耗低等优势。放电等离子扩散技术提供了一种新的连接方法。将放电等离扩散连接应用于ODS钨铜的连接，具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法，是在没有中间层的情况下进行ODS钨与铜的连接。
本发明为了提高ODS钨的金属表面活性，采用阳极氧化在其表面形成纳米孔洞。这种方法提高了ODS钨的金属表面活性，并降低了ODS钨中的氧含量。本发明利用放电等离子烧结技术，在980℃下，成功实现了在没有任何中间层的情况下，ODS钨与铜的扩散连接。
本发明多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法，包括如下步骤：
步骤1：阳极氧化
将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min。
步骤2：还原反应
将氧化后的ODS钨箔在H2气氛下退火处理。退火温度为760℃，保温时间1小时。退火的目的是降低ODS钨纳米孔洞中的氧含量，提高表面活性，为后续的扩散连接做准备。
步骤3：放电等离子扩散连接
将还原后的ODS钨(厚度为1mm)箔置于φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉放在ODS钨箔上(铜粉的厚度为2mm左右)，再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在850℃-980℃下扩散连接，即可得到ODSW/Cu的连接件。
步骤3中，在600℃之前，加热速率为100℃/min，600℃-980℃的加热速率为50℃/min，保温时间为10min，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
本发明的有益效果体现在：
本发明首先对ODS钨箔表面进行了阳极氧化处理，在表面形成了纳米多孔结构，阳极氧化后在ODS钨块表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔氧化钨结构；同时，又对无二次处理的氧化后的ODS钨块进行H2脱氧，从而降低纳米孔洞中的氧含量；最后，利用放电等离子烧结技术，在850℃-980℃下，在没有中间层的情况下，实现了ODS钨与铜的连接。在980℃时，钨与铜之间的互扩散距离可以达到600nm，接头处的硬度可以达到200HV。
附图说明
图1为阳极氧化以及还原后的形貌图。其中(a)为表面形貌图，(b)为截面形貌图。从这两张图中可以看出在ODS钨表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔孔洞。
图2为在850-980℃下ODSW/Cu接头处的表面形貌图，其中(a)、(b)、(c)、(d)分别对应850℃-980℃。从(a)中可以看出，在850℃时，接头处仍有裂纹随着温度的升高，ODS-W/Cu接头处处没有裂纹。当温度达到980℃时，铜在某些区域已扩散到W侧。
图3为ODSW/Cu连接件的XRD图。从图中可以看出，XRD图中只有W峰和Cu峰。
图4为ODSW/Cu连接件的显微硬度图。从图中可以看出ODSW/Cu接头处的硬度达到了200HV。
图5为ODSW/Cu连接件的接头处的线扫图，其中(a)、(b)、(c)、(d)分别对应850℃-980℃。在980℃时从图中可以看出钨铜之间的互扩散距离为600nm。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明技术方案作进一步分析说明。
实施例1：
本实施例中ODSW/Cu连接件，是由ODSW与铜粉利用放电等离子烧结技术扩散连接的。其中ODSW经过阳极氧化处理，提高其表面活性。铜粉的平均粒径在200nm。
本实施例中ODSW与铜的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化：将ODSW箔在质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液冰水浴，磁力搅拌，以恒压80v阳极氧化50min，目的是为了提高ODS钨的表面活性，阳极氧化后，ODS钨表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔氧化钨结构。
2、还原反应：将氧化后的无二次处理的ODSW块在氢气气氛下进行退火处理，退火温度为760℃，保温时间1小时。退火后的ODSW箔中氧含量极低。
3、放电等离子连接：将还原后的ODSW箔(厚度为1mm)放在φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉(铜粉的厚度为2mm左右)放在ODSW箔上。再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中。施加一定压力，抽真空抽到10-1pa以下。在850℃的温度下扩散连接。600℃之前加热速率为100℃/min，600℃-850℃加热速率为50℃/min，保温时间为10min，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
阳极氧化后，ODS钨表面形成了多孔纳米钨薄膜，纳米孔的直径在100nm，深度在450nm，还原反应是为了去除纳米孔洞中的氧含量。在850℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现了ODSW/Cu的连接，但在此温度下，接头处有裂纹。其中钨与铜之间的互扩散距离为60nm。
实施例2：
本实施例中ODSW/Cu连接件，是由ODSW与铜粉利用放电等离子烧结技术扩散连接的。其中ODSW经过阳极氧化处理，提高其表面活性。铜粉的平均粒径在200nm。
本实施例中ODSW与铜的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化：将ODSW箔在质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液冰水浴，磁力搅拌，以恒压80v阳极氧化50min，目的是为了提高ODS钨的表面活性，阳极氧化后，ODS钨表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔氧化钨结构。
2、还原反应：将氧化后的无二次处理的ODSW块在氢气气氛下进行退火处理，退火温度为760℃，保温时间1小时。退火后的ODSW箔中氧含量极低。
3、放电等离子连接：将还原后的ODSW箔(厚度为1mm)放在φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉(铜粉的厚度为2mm左右)放在ODSW箔上。再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中。施加一定压力，抽真空抽到10-1pa以下。在900℃的温度下扩散连接。600℃之前加热速率为100℃/min，600℃-900℃加热速率为50℃/min，保温时间为10min，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
阳极氧化后，ODS钨表面形成了多孔纳米钨薄膜，纳米孔的直径在100nm，深度在450nm，还原反应是为了去除纳米孔洞中的氧含量。在900℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现了ODSW/Cu的连接，由图2(b)可知，当界面无氧化钇时，铜到钨侧的扩散距离为250nm，钨到铜的扩散距离为350nm。当在接头附近出现氧化钇颗粒，铜到钨的扩散距离为700nm，钨到铜的扩散距离为450nm，钨与铜之间的互扩散距离为100nm。
实施例3：
本实施例中ODSW/Cu连接件，是由ODSW与铜粉利用放电等离子烧结技术扩散连接的。其中ODSW经过阳极氧化处理，提高其表面活性。铜粉的平均粒径在200nm。
本实施例中ODSW与铜的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化：将ODSW箔在质量分数为0.1％-0.2％的NaF溶液，冰水浴，磁力搅拌，以恒压80v阳极氧化50min，目的是为了提高ODS钨的表面活性，阳极氧化后ODS钨表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔氧化钨结构。
2、还原反应：将氧化后的无二次处理的ODSW块在氢气气氛下进行退火处理，退火温度为760℃，保温时间1小时。退火后的ODSW箔中氧含量极低。
3、放电等离子连接：将还原后的ODSW箔(厚度为1mm)放在φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉(铜粉的厚度为2mm左右)放在ODSW箔上。再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中。施加一定压力，抽真空抽到10-1pa以下。在950℃的温度下扩散连接。600℃之前加热速率为100℃/min，600℃-950℃加热速率为50℃/min，保温时间为10min，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
阳极氧化后，ODS钨表面形成了多孔纳米钨薄膜，纳米孔的直径在100nm，深度在400nm，还原反应是为了去除纳米孔洞中的氧含量。在950℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现了ODSW/Cu的连接，当界面无氧化钇时，铜到钨的扩散距离为300nm，钨到铜的扩散距离为320nm，互扩散距离为100nm。当界面出现氧化钇时，铜到钨的扩散距离为600nm，钨到铜的扩散距离为500nm，互扩散距离为250nm。
实施例4：
本实施例中ODSW/Cu连接件，是由ODSW与铜粉利用放电等离子烧结技术扩散连接的。其中ODSW经过阳极氧化处理，提高其表面活性。铜粉的平均粒径在200nm。
本实施例中ODSW与铜的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化：将ODSW箔在质量分数为0.1％-0.2％的NaF溶液，冰水浴，磁力搅拌，以恒压80v阳极氧化50min，目的是为了提高ODS钨的表面活性，阳极氧化后ODS钨表面形成了大小约为100nm厚度约为400nm的多孔氧化钨结构。
2、还原反应：将氧化后的无二次处理的ODSW块在氢气气氛下进行退火处理，退火温度为760℃，保温时间1小时。退火后的ODSW箔中氧含量极低。
3、放电等离子连接：将还原后的ODSW箔(厚度为1mm)放在φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉(铜粉的厚度为2mm左右)放在ODSW箔上。再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中。施加一定压力，抽真空抽到10-1pa以下。在980℃的温度下扩散连接。600℃之前加热速率为100℃/min，600℃-980℃加热速率为50℃/min，保温时间为10min，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
阳极氧化后，ODS钨表面形成了多孔纳米钨薄膜，纳米孔的直径在100nm，深度在400nm，还原反应是为了去除纳米孔洞中的氧含量。在980℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现了ODSW/Cu的连接，其中钨与铜之间的互扩散距离为600nm。随着键合温度从850℃增加到980℃，Cu和W在键合界面的扩散距离增大。温度越高，扩散距离越远。最合适的扩散键合温度为980℃，并且当界面处附近存在氧化钇颗粒时可以促进钨铜之间的互扩散。

Claims (1)

1.一种多孔ODS钨与铜的放电等离子扩散连接方法，其特征在于：
首先采用阳极氧化在ODS钨的表面形成纳米孔洞；然后通过还原反应降低ODS钨纳米孔洞中的氧含量，提高表面活性；最后采用放电等离子烧结技术，实现ODS钨与铜在没有中间层下的扩散连接；包括如下步骤：
步骤1：阳极氧化
将高纯ODS钨箔置于质量分数为0.1%~0.2%的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板为阴极，进行阳极氧化；阳极氧化过程中，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min；阳极氧化后在ODS钨块表面形成了厚度约为400nm 的多孔氧化钨结构，其纳米孔的直径约为100nm；
步骤2：还原反应
将氧化后的ODS钨箔在H2气氛下退火处理，退火温度为760℃，保温时间1小时；
步骤3：放电等离子扩散连接
将还原后的ODS钨箔置于φ20石墨模具中，然后称取适量铜粉放在ODS钨箔上使得铜粉的厚度为2mm，再将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在850℃-980℃下扩散连接，即可得到ODSW/Cu的连接件；在600℃之前，加热速率为100℃/min，600℃-980℃的加热速率为50℃/min，保温时间为10min；烧结过程中压强为50MPa。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112359391B (zh) * 2020-11-09 2022-09-02 天津大学 一种ODS-W/CuCrZr合金的连接方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11190787A (ja) * 1997-12-26 1999-07-13 Japan Atom Energy Res Inst 高融点材料と高熱伝導率を有する材料との直接接合による耐熱性接合構造体またはその接合方法
CN102626820A (zh) * 2012-04-17 2012-08-08 北京科技大学 一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法
CN102828059A (zh) * 2012-09-27 2012-12-19 北京科技大学 纳米颗粒充填钨骨架特种结构电触头合金的制备方法
CN104014792A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 阮秀仕 采用放电等离子烧结高性能铜钨电工触头材料的方法
CN107904644A (zh) * 2017-10-19 2018-04-13 天津大学 一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法
CN108570703A (zh) * 2018-04-08 2018-09-25 天津大学 基于钨片表面纳米化的钨/铜层状复合材料制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108558428B (zh) * 2018-05-21 2021-05-04 合肥工业大学 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11190787A (ja) * 1997-12-26 1999-07-13 Japan Atom Energy Res Inst 高融点材料と高熱伝導率を有する材料との直接接合による耐熱性接合構造体またはその接合方法
CN102626820A (zh) * 2012-04-17 2012-08-08 北京科技大学 一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法
CN102828059A (zh) * 2012-09-27 2012-12-19 北京科技大学 纳米颗粒充填钨骨架特种结构电触头合金的制备方法
CN104014792A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 阮秀仕 采用放电等离子烧结高性能铜钨电工触头材料的方法
CN107904644A (zh) * 2017-10-19 2018-04-13 天津大学 一种制备金属钨表面纳米多孔活性层的方法
CN108570703A (zh) * 2018-04-08 2018-09-25 天津大学 基于钨片表面纳米化的钨/铜层状复合材料制备方法

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