CN1090687C - 低压阳极铝箔扩面侵蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，包括两次电化学侵蚀，两次电化学侵蚀使用的电流均为50Hz的工频交流电流。第一次电化学侵蚀是在盐酸溶液中进行，第二次电化学侵蚀是在含有盐酸和硫酸根离子混和溶液中进行，其中硫酸根离子浓度(重量百分比)不能大于3.5%(wt)。本发明具有工艺、设备简单，侵蚀反应速度快，生产效率高等优点，制备的阳极铝箔其电容量较之现有技术工艺制备的铝箔电容量可提高10%以上，电容量的稳定性可提高近10%。

Description

低压阳极铝箔扩面侵蚀方法
本发明涉及低压铝电解电容器用的阳极高纯铝箔扩面侵蚀技术，特别涉及通过两次侵蚀对铝箔进行扩面侵蚀技术，以期获得具有更大真实表面积和机械强度的电解电容器阳极，缩小电容器体积，适应电子仪器整机小型化的需要。
铝电解电容器的阳极是高纯铝箔。电容器的电容量与电容器电极材料的真实表面积成正比。电容器电极材料单位直观平面积所具有的真实表面积越大，其电容量就越大。在电容器电容量一定的情况下，电容器使用的电极材料也就越少，电容器的体积相应地也就越小，为电子仪器小型化提供了条件。为了增加电极铝箔的真实表面，通常的方法是在铝箔表面上形成大量的小孔，扩大铝箔的真实表面积，即对铝箔进行机械的、化学或物理的扩面侵蚀。
低压阳极铝箔扩面侵蚀，在八十年中期以前，都采用50Hz工频交流电实施化学侵蚀，但在当时现有技术的条件下，加工制备的低压阳极铝箔材料具有质量和电容量不稳定的问题，并且由于发孔孔径较小，铝箔电容量低，因此世界各国相继放弃了这一工艺方法的探讨，另僻新径，研究开发新的、能获得更高电容量的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法。
日本专利JP07235456公开了一种阳极铝箔的侵蚀方法，这一方法的两步都使用波形、幅值变化和正负半周不对称的交流电蚀刻。该方法的工艺和设备复杂，且制备的铝箔电容量不高。
日本专利JP09171945公开了一种名称为铝侵蚀箔的制备方法，其第一步是在含有大量硫酸根离子和少量氯离子的混和溶液中施加直流电流进行侵蚀，并施加较多的电量。第二步使用交流电侵蚀并施加较少的电量。该方法的工艺和设备亦较复杂，铝箔的电容量亦不高。
日本专利JP108289公开了一种名称仍为铝侵蚀箔的制备方法，其第一步是在含有大量硫酸根离子和少量氯离子的混和溶液中施加直流电流进行侵蚀，但施加较少的电量。第二步使用交流电侵蚀，但施加较多的电量。该方法的工艺和设备亦较复杂，铝箔的电容量亦不高。
本发明的目的是避免已有技术的不足之处，而公开一种工艺和设备简单、侵蚀反应速度快，生产效率高，制备的铝箔电容量高且电容量和质量稳定的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法。
本发明的上述目的是通过以下技术措施来实现的：
低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，包括两次对铝箔实施电化学侵蚀。两次电化学侵蚀施加在铝箔上的电流均为50Hz的工频交流电流，其中第一次电化学侵蚀是在浓度(重量百分比)为7～16％(wt)盐酸溶液中进行，溶液的温度为35～40℃。第二次电化学侵蚀是在含有盐酸和硫酸根离子的混和溶液中进行，溶液中盐酸的浓度(重量百分比)为10～25％(wt)，硫酸根离子的浓度(重量百分比)不大于3.5％(wt)，溶液的温度为35～40℃。
为了更好地实现本发明的目的，本发明还进一步采取了以下技术措施：
第一次电化学侵蚀施加在铝箔上的交流电电流密度为10～200mA/cm2，最好为50～200mA/cm2。
第二次电化学侵蚀混和溶液中的硫酸根离子是以硫酸或硫酸盐的方式添加。硫酸盐可以是硫酸铵、硫酸钠、硫酸锰、硫酸钾等。施加在铝箔上的电流密度为300～450mA/cm2。
铝箔经第一次电化学侵蚀失重控制在铝箔重量的3～7％(wt)，经第二次电化学侵蚀失重控制在不大于铝箔重量的45％(wt)。
本发明的发明人对作为国家自然科学基金项目的低压阳极铝箔扩面侵蚀进行了深入研究，在研究中发现，对铝箔进行两次交流电电化学侵蚀，第一次在盐酸溶液中进行，侵蚀效果与盐酸浓度、溶液的温度、电流密度有关。盐酸的浓度(重量百分比)不足7％(wt)时，侵蚀后的铝箔表面蚀孔个数很少，铝箔电容量低；浓度超过16％(wt)时，浓度过度，铝箔表面严重自腐蚀，铝箔减薄，强度降低，电容量亦低。溶液的温度不足35℃时，侵蚀反应速度慢，侵蚀效率低，铝箔的电容量低；温度超过40℃时，铝箔自腐蚀严重，电容量亦低。电流密度低于10mA/cm2时，侵蚀效率低，铝箔的电容量小；电流密度达到50mA/cm2时，侵蚀效率、铝箔电容量均有明显提高；当电流密度大于200mA/cm2，铝箔表面蚀孔过多，造成表面蚀孔塌陷，铝箔减薄，强度降低，影响铝箔电容量。同时还发现，第二次电化学侵蚀的效果与混和溶液中盐酸的浓度、硫酸根的浓度、溶液的温度密切相关。溶液中盐酸浓度不足10％(wt)时，侵蚀效率低；盐酸的浓度超过25％(wt)时，酸度过度，铝箔表面自腐蚀严重，铝箔减薄，影响电容量。溶液中硫酸根离子浓度超过3.5％(wt)时，酸度过度，铝箔表面溃烂，铝箔减薄，影响电容量。溶液的温度不足35℃，侵蚀效率低，铝箔电容量低；温度超过40℃时，铝箔自腐严重。施加在铝箔上的电流密度对铝箔电容量的影响不是十分敏感，因此电流密度的范围较宽，从300mA/cm2到450mA/cm2都可以。
下面给出本发明的实施例：
实施例1：
对适用于低压电解电容器阳极的纯铝箔先后进行两次电化学扩面侵蚀，两次电化学侵蚀都使用50Hz的工频交流电流，第一次是在铝箔上进行交流电电化学发孔，第二次是在已发孔的铝箔上进行交流电电化学扩孔侵蚀。其中第一次电化学侵蚀是在盐酸浓度约为10％(wt)溶液中进行，溶液的温度约为35℃，电流密度约为120mA/cm2。第二次电化学侵蚀是在含有浓度约为15％(wt)盐酸和浓度约为0.8％(wt)硫酸钾混和溶液中进行，溶液的温度为约35℃，电流密度约为350mA/cm2。
实施例2：
对铝箔的要求和实施过程如实施例1。第一次电化学侵蚀是在盐酸浓度约为12％(wt)的溶液中进行，溶液温度为约35℃，电流密度约为100mA/cm2。第二次电化学侵蚀是在含有浓度约为15％(wt)酸盐和浓度约为0.8％(wt)硫酸混和溶液中进行，溶液温度为约35℃，电流密度约为300mA/cm2。
实施例3：
对铝箔的要求和实施过程如实施例1。第一次电化学侵蚀是在盐酸浓度约为10％(wt)的溶液中进行，溶液的温度为约35℃，电流密度约为160mA/cm2。第二次电化学侵蚀是在含有浓度约为15％(wt)盐酸和浓度约为0.5％(wt)硫酸混和溶液中进行，溶液温度约为35℃，电流密度约为450mA/cm2。
将上述实施例制备的铝箔清洗干净，在20V直流电压下用有机酸阳极氧化(化成)，然后测量电容量，计算出相对于现有工艺技术制备的铝箔电容量偏差率，以及多次实验制备的铝箔电容量偏差率。计算得到的变化率和偏差率如表1所示。
                                          表一
  工艺方法   电容量变化率，％  (20V化成)     电容量偏差率，％
  实施例1     110     7
  实施例2     109     7
  实施例3     112     5
  实施例4     100     15
本发明与已有技术相比有以下比较突出的优点和积极效果：
1.本发明的两次电化学侵蚀使用的电流均为50Hz的工频交流电流，可直接从电网上接入使用，较之现有技术使用的波形、幅值变化且正负半周不对称的交流电流，以及使用的直流电流，省去了电流整形变换过程和设备，因此工艺和设备简单，操作与成本费用低。
2.如附表一所示，用本发明的工艺方法制备的阳极铝箔电容量，较之现有工艺方法制备的阳极铝箔电容量提高10％，高者达12％。
3.如附表一所示，用本发明的工艺方法制备的阳极铝箔电容量偏差率只有7％，最佳只有5％，较之现有工艺方法制备的阳极铝箔电容量15％的偏差率低很多。这表明了本发明的工艺方法制备的铝箔电容量稳定，质量好，即表明了本发明的工艺方法稳定，生产可靠。
4.本发明还具有侵蚀反应速度快，生产效率高的优点。
本发明除具有上述优点之外，还克服了本技术领域普遍存在的，认为用50Hz的工频交流电流进行电化侵蚀所制备的阳极铝箔电容量低的偏见，为阳极铝箔的制备开辟了一个新的工艺方法。
本发明的公开，为人们提供了一种制备高品质电解电容器阳极铝箔的方法，为电容器微型化、电子仪器整机小型化提供了条件，为促进电解电容器生产技术进步做出了贡献。

Claims (6)

1.一种低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，包括两次对铝箔实施电化学侵蚀，其特征是两次电化学侵蚀施加在铝箔上的电流均为50Hz的工频交流电流，其中第一次电化学侵蚀是在浓度(重百分比)为7～16％盐酸溶液中进行，溶液的温度为35～40℃，第二次电化学侵蚀是在盐酸和硫酸根离子的混和溶液中进行，盐酸的浓度(重量百分比)为10～25％，硫酸根离子的浓度(重量百分比)不大于3.5％，溶液的温度为35～40℃。
2.根据权利要求1所述的低压阳级铝箔扩面侵蚀方法，其特征是第一次电化学侵蚀施加在铝箔上的电流密度为10～200mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，其特征是第二次电化学侵蚀施加在铝箔上的电流密度为300～450mA/cm2。
4.根据权利要求2所述的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，其特征是第一次电化学侵蚀施加在铝箔上的电流密度为50～200mA/cm2。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，其特征是第二次电化学侵蚀液中的硫酸根离子是以硫酸或硫酸盐的方式加入。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的低压阳极铝箔扩面侵蚀方法，其特征是铝箔经第一次电化学侵蚀失重为铝箔重量的3～7％，经第二次电化学侵蚀失重不大于铝箔重量的45％。
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