CN105513802B - 一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温电容器用低压电极箔制造方法，包括以下步骤：铝箔化成、钝化、一次再化成、热处理、二次再化成。本发明与现有技术相比具氧化层厚度减少，从而提高容量和产品的耐水性，防止水合。也起到延长电容器使用寿命的作用，使电容器使用寿命从原来的5000小时提高到10000小时以上的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化成箔技术领域，特别涉及一种含复合介质膜低压高介电化成箔的制造方法。
背景技术
铝电解电容器被广泛应用于电子等相关许多行业。现如今电子元件朝着小微型化发展，这就需要铝电解电容器小型化。而铝电解电容器的体积受制于阳极箔的比容，提高阳极箔比容可以缩小其体积。随铝箔腐蚀技术的不断改进，腐蚀箔的扩面倍率已接近理论极限。因此通过复合材料制备技术提高电极箔介质膜的介电常数成为解决该问题的重要技术途径，也是近些年研究的焦点。
从国内外的研究进展看，制备铝电极箔复合氧化膜的报道很多，但大多数的报道是将复合膜在化成前介入而该物质会对电极箔后续化成产生影响。例如升压时间长、耐水性不佳等问题。与众报道不同的是本发明处理选用一级化成箔并且分层导入介质分层升压，最终得到升压时间与耐水性较好的复合介质膜低压化成箔。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种使用寿命长，使电容器105℃使用寿命从5000小时提高到10000小时以上高温电容器用低压电极箔制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高温电容器用低压电极箔制造方法，包括以下步骤：
a.首先将腐蚀箔置于质量比为3%-15%的己二酸盐的水溶液中，在65-80℃电流密度80mA/cm2电压为6V的条件下化成3-5分钟。
b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合将所得溶液在40-80℃下进行12-24小时螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1-1mol/L。
c.将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶液中并通直流电进行电沉积0.5-1分钟。取出晾干后直接放入400-550℃的空气中热处理2-5分钟，在箔表面形成氧化钛膜。
d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在20-160V电压下再次化成5-10分钟后烘干。
e.根据所需最终电压可重复c-d的操作1-7次最终得到复合介质膜的低压化成箔。
所述的己二酸盐为己二酸铵。
所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3-5混合。
所述的电沉积法具体操作如下：将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连。在电压为6V控制电流密度50mA/cm2下通电。
所述的最终电压每升高10-20V重复c-d操作1次。
通过本发明得到的化成箔比容与未经此方法的化成箔相比，比容可提高20%以上且该箔具有升压时间短、耐水性好等良好的电性能，本发明生产工艺简单、成本低。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法无特别说明的均为常规方法。
实施例1：
a.首先将腐蚀箔置于质量比为3%的己二酸铵的水溶液中，在65℃电流密度80mA/cm2电压为6V的条件下化成3分钟；
b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚体积比1:3混合将所得溶液在40℃下进行12小时螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L；
c.将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶液中，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连。在电压为6V控制电流密度50mA/cm2下通电0.5分钟，取出晾干后直接放入400℃的空气中热处理2分钟，在箔表面形成氧化钛膜；
d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在16V电压下再次化成5分钟；
e.根据所需最终23V电压可重复c-d的操作1次最终得到复合介质膜的低压化成箔。
实施例2：
a.首先将腐蚀箔置于质量比为9%的己二酸铵的水溶液中，在72℃电流密度80mA/cm2电压为6V的条件下化成4分钟；
b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚体积比1:4混合将所得溶液在60℃下进行18小时螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L；
c.将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶液中，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连，在电压为6V控制电流密度50mA/cm2下通电45秒，取出晾干后直接放入500℃的空气中热处理3分钟，在箔表面形成氧化钛膜；
d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在20V电压下再次化成10分钟；
e.根据所需最终67V电压可重复c-d的操作3次最终得到复合介质膜的低压化成箔。
实施例3：
a.首先将腐蚀箔置于质量比为15%的己二酸铵的水溶液中，在70℃电流密度80mA/cm2电压为6V的条件下化成5分钟；
b.取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚体积比1:5混合将所得溶液在80℃下进行24小时螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为1mol/L；
c.将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，将a得到的一级化成箔浸入步骤b的溶液中，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连。在电压为6V控制电流密度50mA/cm2下通电1分钟，取出晾干后直接放入550℃的空气中热处理5分钟，在箔表面形成氧化钛膜；
d.将经c处理的箔置于与一级化成相同的溶液中相同条件、在20V电压下再次化成10分钟；
e.根据所需最终132V电压可重复c-d的操作7次最终得到复合介质膜的低压化成箔。
表1是实施例1-3得到的化成箔比容提高率表。
表1
| 编号 | 普通箔比容μf/cm2 | 复合膜化成箔比容μf/cm2 | 比容提高率 |
| 实施例1 | 72.0 | 93.0 | 29.2% |
| 实施例2 | 18.2 | 22.6 | 24.2% |
| 实施例3 | 6.28 | 7.56 | 20.4% |
本发明处理对象选用一级化成箔并且分层导入介质分层升压，得到具有复合介质膜的铝电极箔。其有益效果在于：通过本发明得到的化成箔比容与未经此方法的化成箔相比，比容可提高20%以上且该箔具有升压时间短、耐水性好等良好的电性能。本发明生产工艺简单、成本低。
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法，其特征在于： a、首先将腐蚀箔置于质量比为3%-15%的己二酸盐的水溶液中，在65-80℃电流密度80mA/cm2电压为6V的条件下化成3-5分钟； b、取钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合将所得溶液在40-80℃下进行12-24小时螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1-1mol/L； c、将化成箔浸入步骤b的溶液中并通直流电进行电沉积0.5-1分钟，取出晾干后直接放入400-550℃的空气中热处理2-5分钟，在箔表面形成氧化钛膜；d、将经c处理的箔置于与质量比为3%-15%的己二酸盐的水溶液中，在65-80℃电流密度80mA/cm2在20-160V电压下再次化成5-10分钟后烘干； e、根据所需最终电压可重复c-d步骤的操作1-7次，最终得到复合介质膜的低压化成箔；所述的己二酸盐为己二酸铵；所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1：3-5混合。
2.如权利要求1所述的一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述的电沉积法具体操作如下：将含钛溶胶凝胶液体加入干净的不锈钢槽内，不锈钢槽与直流电源正极相连，箔片与负极相连，在电压为6V控制电流密度50mA/cm2下通电。
3.如权利要求1所述的一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法，其特征在于：所述的最终电压每升高10-20V重复c-d操作1次。
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