CN101425395B - 一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化成箔技术领域，特别涉及一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，配制溶胶凝胶液体、通直流电化成处理成化成箔、在空气中风干、加热分解清除有机物和生成高介电复合氧化膜，本方法成本低、效率高；本方法用溶胶凝胶法制作成稳定的分散均匀的胶体，将胶体附到化成箔箔片表面，通过热处理的方式生成高介电薄膜，称为铁电薄膜，铁电膜的介电常数均在100以上，大幅度提高箔片的静电容量，箔片一致性好，偏差小。
Description
技术领域：
本发明涉及化成箔技术领域，特别涉及一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法。
背景技术：
电解电容器被广泛应用于电子等许多相关行业。科技的进步和工业的发展，对电解电容器在工频、低阻抗、长寿命等提出更高的要求。随着电子产业的发展，电子产品越来越小型化、便携化。因此各种电子元器件趋于微小型方向发展，电容器也不例外。铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)的静电容量的制约。阳极箔的静电容量越高，电容器的体积就可以做得越小。阳极箔的静电容量与阳极氧化膜的介电常数、比表面积成正比；与氧化膜的厚度成反比。氧化膜的厚度取决于电容器的工作电压，根据整机的需要而定。为了提高阳极箔的静电容量，通常是采用提高电极箔的比表面积和氧化膜的介电常数的方法。目前，采用腐蚀工艺技术来提高比表面积，在化成工艺技术处理后，电极箔上生成主要成分为氧化铝的氧化膜，这种工艺所制造出来的氧化铝膜其介电常数为8～10，箔片的静电容量低。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种成本低、效率高的铝电解电容器用低压高介电化成箔制造方法，本方法制备的低压高介电化成箔静电容量大，箔片一致性好，偏差小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，包括以下步骤：
a、配制溶胶凝胶液体；
b、将低压腐蚀箔浸入步骤a配置的溶胶凝胶液体中，并通直流电化成处理成化成箔；
c、在空气中，在常温常压下，风干2小时；
d、将经过步骤c的风干的化成箔置于马弗炉中，在马弗炉中加热分解清除有机物；
e、将经过步骤d清除有机物的化成箔，在马弗炉中化成箔表面生成高介电复合氧化膜。
所述的步骤a具体为：
a1、将体积分数为15～30％的乳酸放进容器中，并用磁力搅拌器以400～600rpm的速度开始搅拌；
a2、取体积分数为5～8％的钛酸丁酯加入步骤a1乳酸中；
a3、取体积分数为60～80％的纯水边搅拌边加入钛酸丁酯和乳酸的混合液中，搅拌速度为600～1000rpm；
a4、将配置好的溶胶凝胶溶液进行检测，然后密封保存，备用。
所述的步骤b具体为：
b1、将溶胶凝胶液体加入内衬塑料网罩的干净不锈钢杯中；
b2、设定直流稳压稳流电源的电压为3～7V，电流为2～4A，控制腐蚀箔箔片电流密度0.02～0.1A/cm2，并将正极与不锈钢杯连接；
b3、将经过步骤b2的腐蚀箔箔片浸入溶胶凝胶液体，将电源负极与腐蚀箔箔片连接；
b4、打开电源，保持连续通电2～5分钟，化成处理成化成箔。
所述的步骤d中马弗炉的设定温度为250～330℃，保温时间为5～10分钟。
所述的步骤e具体为：化成箔箔片在加热清除有机物后，将马弗炉温度设定为560～580℃，升温速率保持在15～25℃/分钟，当升到设定温度后，保温5～10分钟，使的反应完全，然后，关掉马弗炉加热电源，使自然降温，温度降到400℃以下时即可取出箔片即为低压高介电化成箔。
本发明的有益效果为：本发明包括以下步骤：配制溶胶凝胶液体、通直流电化成处理成化成箔、在空气中风干、加热分解清除有机物和生成高介电复合氧化膜，本方法成本低、效率高；本方法用溶胶凝胶法制作成稳定的分散均匀的胶体，将胶体涂附到化成箔箔片表面，通过热处理的方式生成高介电薄膜，称为铁电薄膜，铁电膜的介电常数均在100以上，大幅度提高箔片的静电容量，箔片一致性好，偏差小。
具体实施方式：
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
a、配制溶胶凝胶液体：
a1、将200ml乳酸放进1L的烧杯中，并用磁力搅拌器以400rpm的速度开始搅拌；
a2、取73mL的钛酸丁酯加入步骤a1乳酸中，并继续搅拌；
a3、取730mL纯水边搅拌边加入钛酸丁酯和乳酸的混合液中，随着液体的增加也提高搅拌速度，搅拌速度为600～1000rpm；
a4、配置完成的胶体在室温下，测定电导率13.6ms/cm，pH值1.4，因胶体有较为刺鼻的臭味，将配制完成的胶体放入密封容器中，保存备用。
b、取普通低压腐蚀箔，切片成15×6cm，浸入液面以下部分为10×6cm，在上述溶胶凝胶中溶液浸渍，并通直流电处理，操作如下：
b1、将溶胶凝胶液体加入内衬塑料网罩的干净不锈钢杯中，内衬塑料网罩为了防止短路；
b2、设定直流稳压稳流电源的电压为3V，电流为2.5A，控制腐蚀箔箔片电流密度0.04A/cm2，并将正极与不锈钢杯连接；
b3、将经过步骤b2的腐蚀箔箔片浸入溶胶凝胶液体，将电源负极与腐蚀箔箔片连接；
b4、打开电源，保持连续通电2分钟，化成处理成化成箔。
c、在空气中，在常温常压下，风干2小时；
d、将经过步骤c的风干的化成箔置于马弗炉中，在马弗炉中加热分解清除有机物；马弗炉的设定温度为250℃，保温时间为10分钟；
e、经过步骤d清除有机物的化成箔，在马弗炉中，化成箔表面生成高介电复合氧化膜。
所述的步骤e具体为：化成箔箔片在加热清除有机物后，将马弗炉温度设定为560℃，升温速率保持在18℃/分钟，当升到设定温度后，保温10分钟，使的反应完全，然后，关掉马弗炉加热电源，使自然降温，温度降到400℃以下时即可取出箔片即为低压高介电化成箔。
分别对普通低压化成箔和本实施例制备的低压高介电化成箔进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。实施例2
a、配制溶胶凝胶液体：
a1、将200ml乳酸放进1L的烧杯中，并用磁力搅拌器以400rpm的速度开始搅拌；
a2、取73mL的钛酸丁酯加入步骤a1乳酸中，并继续搅拌；
a3、取730mL纯水边搅拌边加入钛酸丁酯和乳酸的混合液中，随着液体的增加也提高搅拌速度，搅拌速度为600～1000rpm；
a4、配置完成的胶体在室温下，测定电导率13.6ms/cm，pH值1.4，因胶体有较为刺鼻的臭味，将配制完成的胶体放入密封容器中，保存备用。
b、取普通低压腐蚀箔，切片成15×6cm，浸入液面以下部分为10×6cm，在上述溶胶凝胶溶液中浸渍，并通直流电处理，操作如下：
b1、将溶胶凝胶液体加入内衬塑料网罩的干净不锈钢杯中，内衬塑料网罩为了防止短路；
b2、设定直流稳压稳流电源的电压为6V，电流为3.8A，控制腐蚀箔箔片电流密度0.08A/cm2，并将正极与不锈钢杯连接；
b3、将经过步骤b2的腐蚀箔箔片浸入溶胶凝胶液体，将电源负极与腐蚀箔箔片连接；
b4、打开电源，保持连续通电2分钟，化成处理成化成箔。
c、在空气中，在常温常压下，风干2小时；
d、将经过步骤c的风干物置于马弗炉中，在马弗炉中加热分解清除有机物；马弗炉的设定温度为320℃，保温时间为7分钟；
e、经过步骤d清除有机物的化成箔，在马弗炉中，化成箔表面生成高介电复合氧化膜。
所述的步骤e具体为：化成箔箔片在加热清除有机物后，将马弗炉温度设定为575℃，升温速率保持在22℃/分钟，当升到设定温度后，保温5分钟，使的反应完全，然后，关掉马弗炉加热电源，使自然降温，温度降到400℃以下时即可取出箔片即为低压高介电化成箔。
分别对普通低压化成箔和本实施例制备的低压高介电化成箔进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。
实施例3
a、配制溶胶凝胶液体：
a1、将200ml乳酸放进1L的烧杯中，并用磁力搅拌器以400rpm的速度开始搅拌；
a2、取73mL的钛酸丁酯加入步骤a1乳酸中，并继续搅拌；
a3、取730mL纯水边搅拌边加入钛酸丁酯和乳酸的混合液中，随着液体的增加也提高搅拌速度，搅拌速度为600～1000rpm；
a4、配置完成的胶体在室温下，测定电导率13.6ms/cm，pH值1.4，因胶体有较为刺鼻的臭味，将配制完成的胶体放入密封容器中，保存备用。
b、取普通低压腐蚀箔，切片成15×6cm，浸入液面以下部分为10×6cm，在上述溶胶凝胶溶液中浸渍，并通直流电处理，操作如下：
b1、将溶胶凝胶液体加入内衬塑料网罩的干净不锈钢杯中，内衬塑料网罩为了防止短路；
b2、设定直流稳压稳流电源的电压为7V，电流为4.0A，控制腐蚀箔箔片电流密度0.08A/cm2，并将正极与不锈钢杯连接；
b3、将经过步骤b2的腐蚀箔箔片浸入溶胶凝胶液体，将电源负极与腐蚀箔箔片连接；
b4、打开电源，保持连续通电4分钟，化成处理成化成箔。
c、在空气中，在常温常压下，风干2小时；
d、将经过步骤c的风干物置于马弗炉中，在马弗炉中加热分解清除有机物；马弗炉的设定温度为300℃，保温时间为5分钟；
e、经过步骤d清除有机物的化成箔，在马弗炉中，化成箔表面生成高介电复合氧化膜。
所述的步骤e具体为：化成箔箔片在加热清除有机物后，将马弗炉温度设定为565℃，升温速率保持在20℃/分钟，当升到设定温度后，保温8分钟，使的反应完全，然后，关掉马弗炉加热电源，使自然降温，温度降到400℃以下时即可取出箔片即为低压高介电化成箔。
分别对普通低压化成箔和本实施例制备的低压高介电化成箔进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。
表1普通低压化成箔和高介电复合氧化膜低压箔的测试对比
从表1看出低压高介电化成箔静电容量比普通箔18μF/cm2μ，偏差比普通箔小2％，本发明制备的低压高介电化成箔具有静电容量大，一致性好，偏差小的特点。
Claims (5)
1.一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、配制溶胶凝胶液体：
a1、将体积分数为15～30％的乳酸放进容器中，并用磁力搅拌器开始搅拌；
a2、取体积分数为5～8％的钛酸丁酯加入乳酸中；
a3、取体积分数为60～80％的纯水边搅拌边加入钛酸丁酯和乳酸的混合液中；
a4、将配置好的溶胶凝胶溶液进行电导率和PH值的测定，然后密封保存，备用；
b、将低压腐蚀箔浸入步骤a配置的溶胶凝胶液体中，并通直流电化成处理成化成箔；
c、在空气中，在常温常压下，风干2小时；
d、将经过步骤c的风干的化成箔置于马弗炉中，在马弗炉中加热分解清除有机物；
e、将经过步骤d清除有机物的化成箔，在马弗炉中化成箔表面生成高介电复合氧化膜。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，其特征在于：步骤a1的搅拌速度为400～600rpm，步骤a2的搅拌速度为600～1000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，其特征在于：所述的步骤b具体为：
b1、将溶胶凝胶液体加入内衬塑料网罩的干净不锈钢杯中；
b2、设定直流稳压稳流电源的电压为3～7V，电流为2～4A，控制腐蚀箔箔片电流密度0.02～0.1A/cm2，并将正极与不锈钢杯连接；
b3、将经过步骤b2的腐蚀箔箔片浸入溶胶凝胶液体，将电源负极与腐蚀箔箔片连接；
b4、打开电源，保持连续通电2～5分钟，化成处理成化成箔。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，其特征在于：所述的步骤d中马弗炉的设定温度为250～330℃，保温时间为5～10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用低压高介电化成箔的制造方法，其特征在于：所述的步骤e具体为：化成箔箔片在加热清除有机物后，将马弗炉温度设定为560～580℃，升温速率保持在15～25℃/分钟，当升到设定温度后，保温5～10分钟，使的反应完全，然后，关掉马弗炉加热电源，使自然降温，温度降到400℃以下时即可取出箔片即为低压高介电化成箔。
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