CN103366964A - 适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种使用寿命长、高频特性好、阻抗值小的适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，该铝电解电容器耐高温性能强，高温负荷寿命达到105℃6000小时或以上，有效地解决现有技术铝电解电容器存在的使用寿命短、稳定性低以及耐纹波电流能力差的难题。
Description
技术领域
本发明属于低压化成铝箔的制造方法，特别涉及一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法。
背景技术
高频低阻抗铝电解电容器是在普通铝电解电容器的基础上发展起来的。普通引线式铝电解电容器一般采用己二醇 + 水体系电解液，制作高频低阻抗主要以提高电解液的含水率进而提高电解液电导率达到降低产品阻抗的目的。片式产品由于产品本体在贴装时需要通过230 ～ 250℃的回流焊，因此不再采用己二醇 + 水体系电解液，而改用 γ- 丁内酯体系电解液。该电解液主要特点为温度特性好，低温阻抗比及高温稳定性都优于含水电解液，此外，该电解液由于高温饱和蒸汽压远远低于含水电解液，因此十分适宜应用于回流焊技术。但由于该电解液不含水，增加溶质的量又十分有限，因此，提高电解液电导率就变得十分困难。所以目前市场上的片式铝电解电容器的高频特性较差、阻抗值较大。再者，行业中铝电解电容器的寿命普遍较短，一般低压产品 105℃寿命 2000 小时的为多数，少数使用寿命在3000 或 5000 小时，不能满足终端客户对电子产品的寿命期望。
伴随着电子工业的快速发展，我国对各种新型元件需求量与日趋增，尤其是作为为数不多而不能集成元件之一的铝电解电容器，以其容量大、耐压高、价格低等鲜明特点应用越来越广泛，其增长速度十分惊人。当然，铝电解电容器的容量高低、性能好坏及体积大小也直接影响着线路乃至整机的小型化、高性能化发展。化成箔氧化膜的耐水合能力是限制电解电容器工作寿命的重要原因之一，可以说化成箔的质量水平决定了电容器的主要性能指标，因此，我们必须设法提高化成箔的耐水合能力（降低Tr时间），提高化成箔的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种使用寿命长、高频特性好、阻抗值小的适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，该铝电解电容器耐高温性能强，高温负荷寿命达到 105℃ 6000小时或以上，有效地解决现有技术铝电解电容器存在的使用寿命短、稳定性低以及耐纹波电流能力差的难题。
为了解决上述技术问题，本发明是按以下技术方案实现的 ：
一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其具体步骤是 ：
1）化成处理
A、将铝箔置于电流密度为10-50mA/cm2、电压为0.2-15V、温度为50-90℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取；
B、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为3-30V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
C、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压5-50V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
D、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为7-80V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
E、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为9-110V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的葵二酸盐溶液中放置1-5分钟后取出；
F、将铝箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为11-150V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置5-15分钟后取出，水洗；
2）去极化处理
将铝箔置于电流密度为0-10mA/cm2、电压为0-150V、温度为35-65℃、质量比为0.1-5%的磷酸和磷酸二氢盐中的一种或几种溶液中处理0.5-5分钟后取出，水洗；
3）退火处理
将铝箔置于450-600℃空气氛中进行退火处理1-5分钟。
4）防水和处理
将铝箔置于电流密度为0-5mA/cm2、电压为0-150V、温度为75-95℃、质量比为0.1-5%的磷酸和磷酸二氢盐、己二酸盐中的一种或几种溶液中处理1-5分钟后取出，水洗；
5）重复处理
上述3）、4）两个步骤重复进行0-3次。
6）烘干处理
对铝箔进行200℃的烘干处理1-5分钟。
所述的己二酸盐为己二酸铵或己二酸钠或己二酸钾。
所述的葵二酸盐为葵二酸钠或葵二酸钾或葵二酸铵。
所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
所述的柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵或柠檬酸钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是 ：本发明所述的适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，可大大降低产品的损耗、阻抗值，使产品的滤波能力大大提高，同时产品的高频特性得到极大改善，拓宽了产品在电路板上应用 ；同时优化了产品的高温特性，高温负荷寿命达到 105℃、6000 小时或以上，有效地解决现有技术铝电解电容器存在的使用寿命短、稳定性低的难题。
具体实施方式
实施例 1：
1）化成处理
A、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压为10V、温度为70℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置5分钟后取；
B、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压为29V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置5分钟后取出；
C、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压47V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置5分钟后取出；
D、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压72V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置5分钟后取出；
E、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压103V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置5分钟后取出；
F、将铝箔置于电流密度为50mA/cm2、电压128V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置14分钟后取出；
2）去极化处理
将铝箔置于温度为55℃的质量比为4%的磷酸+0.1%的磷酸二氢铵溶液中处理3分钟后取出，水洗；
3）退火处理
将铝箔置于500℃空气氛中进行退火处理2分钟。
4）防水和处理
将铝箔置于电流密度为2mA/cm2、电压为128V、温度为80℃、质量比为3%的己二酸铵和0.5%的磷酸二氢铵溶液中处理4分钟后取出，水洗；
5）重复处理
上述3）、4）两个步骤重复进行1次。
6）烘干处理
对铝箔进行200℃的烘干处理4分钟。
按上述步骤实施后，产品通过1小时水煮后升压时间（Tr60）小于15秒，24小时水煮后升压时间（Tr60）小于30秒，用国内某厂65%含水率电解液制造的电容器寿命实验能通过6000h以上。
实施例2
1）化成处理
A、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压为10V、温度为50℃、质量比为6%的己二酸铵溶液中放置4分钟后取；
B、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压为29V、温度为85℃、质量比为7%的己二酸铵溶液中放置4分钟后取出；
C、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压47V、温度为85℃、质量比为8%的己二酸铵溶液中放置4分钟后取出；
D、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压72V、温度为85℃、质量比为9%的己二酸铵溶液中放置4分钟后取出；
E、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压103V、温度为85℃、质量比为10%的己二酸铵溶液中放置4分钟后取出；
F、将铝箔置于电流密度为75mA/cm2、电压128V、温度为85℃、质量比为11%的己二酸铵溶液中放置10分钟后取出；
2）去极化处理
将铝箔置于温度为45℃的质量比为5%的磷酸+3%的磷酸二氢铵溶液中处理4分钟后取出，水洗；
3）退火处理
将铝箔置于480℃空气氛中进行退火处理1.5分钟。
4）防水和处理
将铝箔置于电流密度为3mA/cm2、电压为128V、温度为85℃、质量比为12%的己二酸铵和0.3%的磷酸二氢铵溶液中处理3分钟后取出，水洗；
5）重复处理
上述3）、4）两个步骤重复进行2次。6）烘干处理
对铝箔进行200℃的烘干处理3分钟。
按上述步骤实施后，产品通过1小时水煮后升压时间（Tr60）小于20秒，24小时水煮后升压时间（Tr60）小于30秒，用国内某厂65%含水率电解液制造的电容器寿命实验能通过6000h以上。
Claims (5)
1.一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其特征在于：其具体步骤是 ：
1）化成处理
A、将铝箔置于电流密度为10-50mA/cm2、电压为0.2-15V、、温度为50-90℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取；
B、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为3-30V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
C、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压5-50V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
D、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为7-80V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置1-5分钟后取出；
E、将铝箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为9-110V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的葵二酸盐溶液中放置1-5分钟后取出；
F、将铝箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为11-150V、温度为75-95℃、质量比为0.3-15%的己二酸盐、葵二酸盐、柠檬酸盐中的一种或几种溶液中放置5-15分钟后取出，水洗；
2）去极化处理
将铝箔置于电流密度为0-10mA/cm2、电压为0-150V、温度为35-65℃、质量比为0.1-5%的磷酸和磷酸二氢盐中的一种或几种溶液中处理0.5-5分钟后取出，水洗；
3）退火处理
将铝箔置于450-600℃空气氛中进行退火处理1-5分钟；
4）防水和处理
将铝箔置于电流密度为0-5mA/cm2、电压为0-150V、温度为75-95℃、质量比为0.1-5%的磷酸和磷酸二氢盐、己二酸盐中的一种或几种溶液中处理1-5分钟后取出，水洗；
5）重复处理
上述3）、4）两个步骤重复进行0-3次；
6）烘干处理
对铝箔进行200℃的烘干处理1-5分钟。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其特征在于：所述的己二酸盐为己二酸铵或己二酸钠或己二酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其特征在于：所述的葵二酸盐为葵二酸钠或葵二酸钾或葵二酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其特征在于：所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢铵。
5.根据权利要求1所述的一种适用于高频低阻抗电解电容器水系电解液的低压化成铝箔的制造方法，其特征在于：所述的柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸铵或柠檬酸钾。
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