CN1731549A - 铝电解电容器阳极箔的制备方法 - Google Patents

铝电解电容器阳极箔的制备方法 Download PDF

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Abstract

铝电解电容器阳极箔的制备方法，采用溶胶－凝胶方法制备钛酸铋系或钛酸铋的前驱体，通过浸渍提拉法把这种前驱体涂覆在腐蚀铝箔表面，经过热处理后，形成一层具有高介电常数的钛酸铋系纳米薄膜，然后将这种涂有钛酸铋系薄膜的腐蚀铝箔进行阳极氧化，形成一层高介电常数的复合介质膜。该方法工艺简单，方便，生长周期短，而且由于钛酸铋系材料介电常数一般大于150，使得制备的复合薄膜介电常数超过10，从而可以大幅度地提高阳极铝箔的比容量。

Description

铝电解电容器阳极箔的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子材料的制备方法，特别涉及一种铝电解电容器阳极箔的制备方法。
背景技术
铝电解电容器的比电容量主要是由阳极铝箔的比电容量所决定的，其理论上与阳极介质膜的介电常数、比表面积成正比，与介质膜厚度成反比。现有化成技术制造的氧化铝的介电常数约为8-10，均小于10。一般情况下，介质氧化铝膜的厚度与工作电压存在一定比例关系。在一定的工作电压下，介质氧化铝膜的厚度是一个常数。提高阳极铝箔的比电容量主要是通过电化学腐蚀的方法来提高阳极铝箔的比表面积。现有腐蚀技术已经使阳极箔的腐蚀系数逐渐接近其理论极限，因此通过改变腐蚀技术进一步提高阳极箔的比容已经越来越困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种铝电解电容器阳极箔的制备方法，通过预先在腐蚀铝箔表面涂敷一层铁电薄膜，然后再进行阳极氧化，从而形成一层具有高介电常数的氧化铝与铁电薄膜组成的复合氧化膜，由此实现提高阳极铝箔的比电容量的目的。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将可溶性铋盐和二价可溶金属盐按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成铋盐浓度为1～4mol/L的A溶液；再将可溶性钛盐溶于乳酸中配成钛盐浓度为0.5～1.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系MBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液，其中M为Ba、Sr或Zn或将可溶性铋盐溶于醋酸中配成铋盐浓度为1～4mol/L的A溶液，再将可溶性钛盐溶于乳酸中配成钛盐浓度为0.5～1.5mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.05～0.3mol/L，再加乙醇胺或三乙醇胺调节PH值为2～5制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中0.5～5分钟；取出晾干后直接放入400～600℃的空气中热处理5～150分钟，形成钛酸铋系或钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋系或钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1～15％的弱酸铵盐溶液中，在10～200V的电压下阳极氧化10～120分钟；然后在450～600℃热处理1～10分钟；再次置于质量浓度为1～15％的弱酸铵盐中，在相同的电压下阳极氧化1～10分钟即可。
本发明的可溶性铋盐为醋酸铋、硝酸铋、氯化铋或铋酸三丁酯；二价可溶金属盐为醋酸钡、硝酸钡、醋酸锶、硝酸锶、醋酸锌或硝酸锌；可溶性的钛盐为氯化钛、硫酸钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；弱酸铵盐为磷酸二氢铵、壬二酸铵、己二酸铵或硼酸铵。
由于铁电氧化物具有非常高的介电常数，而且采用溶胶-凝胶方法也很容易制备纳米级的铁电氧化膜。因而本发明提出在腐蚀铝箔表面首先采用溶胶-凝胶方法制备一层高介电常数的纳米级铁电氧化膜，接着进行阳极氧化形成复合介质膜，从而大幅度提高了阳极铝箔的比电容量。
具体实施方式
实施例1：首先将可溶性的醋酸铋和二价可溶性的硝酸钡按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成醋酸铋浓度为1mol/L的A溶液；再将可溶性氯化钛溶于乳酸中配成氯化钛浓度为1.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系BaBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.3mol/L，再加乙醇胺调节PH值为2制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中0.5分钟；取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理5分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为8％的壬二酸铵溶液中，在200V的电压下阳极氧化120分钟；然后在520℃热处理10分钟；再次置于质量浓度为8％的壬二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化10分钟即可。
实施例2：首先将可溶性的硝酸铋和二价可溶性的醋酸锶按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成硝酸铋浓度为3mol/L的A溶液；再将可溶性硫酸钛溶于乳酸中配成硫酸钛浓度为1.0mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系SrBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.1mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为4制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中5分钟；取出晾干后直接放入500℃的空气中热处理15分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在100V的电压下阳极氧化80分钟；然后在450℃热处理8分钟；再次置于质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化1分钟即可。
实施例3：首先将可溶性的氯化铋和二价可溶性的醋酸锌按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成氯化铋浓度为4mol/L的A溶液；再将可溶性钛酸四丁酯溶于乳酸中配成钛酸四丁酯浓度为0.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系ZnBi4Ti4O15，中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.05mol/L，再加乙醇胺调节PH值为5制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中4分钟；取出晾干后直接放入450℃的空气中热处理100分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在10V的电压下阳极氧化50分钟；然后在540℃热处理5分钟；再次置于质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化6分钟即可。
实施例4：首先将可溶性的铋酸三丁酯和二价可溶性的硝酸锌按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成铋酸三丁酯浓度为2mol/L的A溶液；再将可溶性钛酸异丙酯溶于乳酸中配成钛酸异丙酯浓度为0.1mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系ZnBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.2mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为3制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中3分钟；取出晾干后直接放入550℃的空气中热处理45分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为15％的硼酸铵溶液中，在10V的电压下阳极氧化60分钟；然后在500℃热处理1分钟；再次置于质量浓度为15％的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化3分钟即可。
实施例5：首先将可溶性醋酸铋溶于醋酸中配成醋酸铋浓度为4mol/L的A溶液，再将可溶性氯化钛溶于乳酸中配成氯化钛浓度为1mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.2mol/L，再加乙醇胺调节PH值为3制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中2分钟；取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理15分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的磷酸二氢铵溶液中，在160V的电压下阳极氧化90分钟；然后在480℃热处理6分钟；再次置于质量浓度为5％的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化8分钟即可。
实施例6：首先将可溶性硝酸铋溶于醋酸中配成硝酸铋浓度为2mol/L的A溶液，再将可溶性硫酸钛溶于乳酸中配成硫酸钛浓度为0.9mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.13mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为4制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中1分钟；取出晾干后直接放入530℃的空气中热处理35分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的壬二酸铵溶液中，在40V的电压下阳极氧化30分钟；然后在550℃热处理3分钟；再次置于质量浓度为5％的壬二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
实施例7：首先将可溶性氯化铋溶于醋酸中配成氯化铋浓度为1mol/L的A溶液，再将可溶性钛酸四丁酯溶于乳酸中配成钛酸四丁酯浓度为0.5mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.20mol/L，再加乙醇胺调节PH值为5制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中1.5分钟；取出晾干后直接放入580℃的空气中热处理10分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在100V的电压下阳极氧化100分钟；然后在475℃热处理7分钟；再次置于质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化7分钟即可。
实施例8：首先将可溶性铋酸三丁酯溶于醋酸中配成铋酸三丁酯浓度为3mol/L的A溶液，再将可溶性钛酸异丙酯溶于乳酸中配成钛酸异丙酯浓度为1.5mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.17mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为3制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中2.5分钟；取出晾干后直接放入400℃的空气中热处理150分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为11％的硼酸铵溶液中，在180V的电压下阳极氧化60分钟；然后在600℃热处理5分钟；再次置于质量浓度为11％的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化2分钟即可。
由于钛酸铋系的介电常数在150以上，所以本发明通过先形成一层钛酸铋系铁电薄膜再阳极氧化形成复合介质膜的方法能制备出介电常数超过10的复合介质层，从而提高铝电解电容器阳极铝箔的比电容量。

Claims (10)

1、铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：
1)首先将可溶性铋盐和二价可溶金属盐按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成铋盐浓度为1～4mol/L的A溶液；再将可溶性钛盐溶于乳酸中配成钛盐浓度为0.5～1.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系MBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液，其中M为Ba、Sr或Zn或将可溶性铋盐溶于醋酸中配成铋盐浓度为1～4mol/L的A溶液，再将可溶性钛盐溶于乳酸中配成钛盐浓度为0.5～1.5mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；
2)然后加水调节C溶液使其浓度为0.05～0.3mol/L，再加乙醇胺或三乙醇胺调节PH值为2～5制成D溶液；
3)将腐蚀铝箔浸入D溶液中0.5～5分钟；取出晾干后直接放入400～600℃的空气中热处理5～150分钟，形成钛酸铋系或钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋系或钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1～15％的弱酸铵盐溶液中，在10～200V的电压下阳极氧化10～120分钟；然后在450～600℃热处理1～10分钟；再次置于质量浓度为1～15％的弱酸铵盐中，在相同的电压下阳极氧化1～10分钟即可。
2、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所说的可溶性铋盐为醋酸铋、硝酸铋、氯化铋或铋酸三丁酯。
3、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所说的二价可溶金属盐为醋酸钡、硝酸钡、醋酸锶、硝酸锶、醋酸锌或硝酸锌。
4、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所说的可溶性的钛盐为氯化钛、硫酸钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
5、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所说的弱酸铵盐为磷酸二氢铵、壬二酸铵、己二酸铵或硼酸铵。
6、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：首先将可溶性的醋酸铋和二价可溶性的硝酸钡按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成醋酸铋浓度为1mol/L的A溶液；再将可溶性氯化钛溶于乳酸中配成氯化钛浓度为1.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系BaBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.3mol/L，再加乙醇胺调节PH值为2制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中0.5分钟；取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理5分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为8％的壬二酸铵溶液中，在200V的电压下阳极氧化120分钟；然后在520℃热处理10分钟；再次置于质量浓度为8％的壬二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化10分钟即可。
7、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：首先将可溶性的硝酸铋和二价可溶性的醋酸锶按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成硝酸铋浓度为3mol/L的A溶液；再将可溶性硫酸钛溶于乳酸中配成硫酸钛浓度为1.0mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系SrBi4Ti4O15中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.1mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为4制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中5分钟；取出晾干后直接放入500℃的空气中热处理15分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在100V的电压下阳极氧化80分钟；然后在450℃热处理8分钟；再次置于质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化1分钟即可。
8、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：首先将可溶性的氯化铋和二价可溶性的醋酸锌按4∶1的金属原子的化学计量比溶于醋酸中配成氯化铋浓度为4mol/L的A溶液；再将可溶性钛酸四丁酯溶于乳酸中配成钛酸四丁酯浓度为0.5mol/L的B溶液；然后将A溶液和B溶液按钛酸铋系ZnBi4Ti4O15，中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.05mol/L，再加乙醇胺调节PH值为5制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中4分钟；取出晾干后直接放入450℃的空气中热处理100分钟，形成钛酸铋系铁电体薄膜；将形成钛酸铋系铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在10V的电压下阳极氧化50分钟；然后在540℃热处理5分钟；再次置于质量浓度为10％的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化6分钟即可。
9、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：首先将可溶性醋酸铋溶于醋酸中配成醋酸铋浓度为4mol/L的A溶液，再将可溶性氯化钛溶于乳酸中配成氯化钛浓度为1mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.2mol/L，再加乙醇胺调节PH值为3制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中2分钟；取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理15分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的磷酸二氢铵溶液中，在160V的电压下阳极氧化90分钟；然后在480℃热处理6分钟；再次置于质量浓度为5％的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化8分钟即可。
10、根据权利要求1所述的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：首先将可溶性硝酸铋溶于醋酸中配成硝酸铋浓度为2mol/L的A溶液，再将可溶性硫酸钛溶于乳酸中配成硫酸钛浓度为0.9mol/L的B溶液，然后将A溶液和B溶液按钛酸铋Bi4Ti3O12中金属原子的化学计量比混和配制成C溶液；然后加水调节C溶液使其浓度为0.13mol/L，再加三乙醇胺调节PH值为4制成D溶液；将腐蚀铝箔浸入D溶液中1分钟；取出晾干后直接放入530℃的空气中热处理35分钟，形成钛酸铋铁电体薄膜；将形成钛酸铋铁电薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的壬二酸铵溶液中，在40V的电压下阳极氧化30分钟；然后在550℃热处理3分钟；再次置于质量浓度为5％的壬二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
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Assignee: Zhaoqing Huafeng Electronic Aluminum Foil Co., Ltd.

Assignor: Xi'an Jiaotong University

Contract record no.: 2011440000039

Denomination of invention: Method for preparing aluminum electrolytic capacitor anode foil

Granted publication date: 20090218

License type: Common License

Open date: 20060208

Record date: 20110120

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Granted publication date: 20090218

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