CN109518251A - 一种阳极氧化装置及采用该装置在中性条件下铝粉阳极氧化的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阳极氧化装置及采用该装置在中性条件下铝粉阳极氧化的方法。所述阳极氧化装置包括阴极槽体、分离袋和阳极，阴极槽体中盛放中性电解液，浸入中性电解液中的分离袋使金属粉体不与阴极槽体接触；阳极的至少金属搅拌桨部件插入浸于中性电解液的分离袋中。所述阳极氧化装置结构新颖，避免了阴阳极的短路，提高了铝粉的分散性，还保证了其与阳极和中性电解液的随时接触，改善了铝粉阳极氧化效果。本发明采用所述阳极氧化装置在特定的中性条件下对铝粉进行阳极氧化，控制电压、阳极电流密度、温度、中性电解液的pH值和电导率等，有效提高了铝粉在水性涂料中的稳定性，避免铝与水反应产生的氢气诱发燃烧/爆炸。

Description

一种阳极氧化装置及采用该装置在中性条件下铝粉阳极氧化 的方法

技术领域

本发明涉及金属粉体的表面处理领域，涉及一种阳极氧化装置及采用该装置在中性条件下铝粉阳极氧化的方法。

背景技术

金属颜料作为一种重要的装饰性颜料，可使被涂装的物品绚丽多彩,具有明亮的金属光泽和金属闪光效果在工业生产和生活中被广泛使用。涂料用铝粉是重要的金属颜料之一，可用作工业涂料、汽车涂料、印刷油墨以及塑料加工业。

铝颜料用于水性涂料存在分散稳定性差，易被腐蚀而逐渐失去金属光泽等问题，甚至还存在因铝与水反应导致的燃烧/爆炸问题。目前的表面改性方法主要有添加缓蚀剂法和包覆膜法，然而，仍存在以下问题：

1.铝粉表面钝化处理中所使用的钝化剂大多含对环境有害且致癌的六价铬，已限制使用；

2.包覆法处理铝粉的工艺复杂，成本较高，难以在铝粉表面形成致密的保护层；

3.添加剂由于吸附作用较弱，对抑制铝粉腐蚀的作用极其有限。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种阳极氧化装置及采用该装置在中性条件下铝粉阳极氧化的方法。本发明的阳极氧化装置结构新颖，不仅避免了阴阳极的短路，还大大提高了铝粉的分散性，并保证了其与阳极和中性电解液的随时接触，改善了铝粉阳极氧化效果。本发明采用所述阳极氧化装置在特定的中性条件下对铝粉进行阳极氧化，控制电压、阳极电流密度、温度、中性电解液的pH值和中性电解液的电导率等，可以有效提高铝粉在水性涂料中的稳定性，避免铝与水反应产生的氢气诱发燃烧/爆炸。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种阳极氧化装置，所述阳极氧化装置包括阴极槽体、分离袋和阳极，阴极槽体中盛放中性电解液，分离袋浸入中性电解液中，且分离袋包裹金属粉体使金属粉体不与阴极槽体接触；

所述阳极包含金属搅拌桨部件，且阳极的至少金属搅拌桨部件插入浸于中性电解液的分离袋中。

本发明中，所述“阴极槽体”指：盛放中性电解液的槽体作为阴极。

本发明中的阳极为具有金属搅拌桨的阳极，也就是说，金属搅拌桨也是阳极的一部分，即组成部件。

本发明中，所述“至少金属搅拌桨部件”指：可以只有金属搅拌桨部件；也可以既有金属搅拌桨部件又有阳极的其他部分。

作为本发明所述阳极氧化装置的优选技术方案，所述分离袋为滤袋或隔膜袋，所述分离袋的孔径优选小于金属粉的粒径，这样设置的目的是：一方面，使金属粉不与阴极槽体接触；另一方面，由于分离袋的孔径小于金属粉的粒径，金属粉无法从分离袋穿出，与金属搅拌桨位于同侧，搅拌效果好，与阳极的接触性好，有利于金属粉的阳极氧化。

优选地，所述阴极槽体的材料包括金属钛、铂、金、不锈钢或石墨中的任意一种，但并不限于上述列举的材料，其他本领域常用的可达到相同效果的阴极材料也可用于本发明。

优选地，所述阳极的材料包括金属钛、铂、金或不锈钢中的任意一种，但并不限于上述列举的材料，其他本领域常用的可达到相同效果的阳极材料也可用于本发明。

第二方面，本发明提供了一种采用第一方面所述的阳极氧化装置进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)用分离袋包裹铝粉，使铝粉不与阴极槽体接触，并将阳极的至少金属搅拌桨部件插入分离袋中，然后放入含有中性电解液的阴极槽体中；

(2)启动阳极的金属搅拌桨进行搅拌，并接通直流电源，进行铝粉阳极氧化；

(3)使阳极与分离袋脱离，然后将所得铝粉随分离袋取出，得到阳极氧化的铝粉；

其中，所述中性电解液的pH值为7；

所述中性电解液由第一组分、第二组分和可选的pH值调节剂组成；

其中，第一组分为柠檬酸、柠檬酸氢二铵、次磷酸铵或亚磷酸铵中的任意一种或至少两种的水溶液；第二组分为五硼酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或两种的水溶液。

本发明的方法中，“可选的pH值调节剂”指：可以添加pH值添加剂，也可以不添加pH调节剂，是否加入是依据pH调整需要而定的：

具体地，如果第一组分和第二组分混合得到的混合溶液的pH值为7时，则不加入pH值调节剂，此时中性电解液由第一组分和第二组分组成；如果第一组分和第二组分混合得到的混合溶液的pH值不为7，则加入pH值调节，此时中性电解液由第一组分、第二组分和pH值调节剂组成。

优选地，所述pH值调节剂为氨水、三乙醇胺、柠檬酸或酒石酸中的任意一种或至少两种的混合物。

本发明的中性电解液中，第一组分的典型但非限制性实例有：柠檬酸的水溶液，柠檬酸氢二铵的水溶液，次磷酸铵的水溶液，亚磷酸铵的水溶液，柠檬酸和柠檬酸氢二铵的水溶液，柠檬酸、柠檬酸氢二铵和次磷酸铵的水溶液，柠檬酸、柠檬酸氢二铵、次磷酸铵和亚磷酸铵的水溶液等。

本发明的中性电解液中，第二组分可以是五硼酸铵的水溶液，也可以是碳酸氢铵的水溶液，还可以是五硼酸铵和碳酸氢铵的水溶液。

本发明中，通过使用合适目数的分离袋(例如滤袋或隔膜袋)包裹铝粉，以隔离铝粉和阴极，然后将插入至少阳极的金属搅拌桨的滤袋或隔膜袋浸入中性电解液中，启动带搅拌作用的阳极，使铝粉随时接触阳极，接通电源后实现铝粉的阳极氧化，从而在铝粉的表面形成厚度可调节的高质量氧化膜，进而提高铝粉在应用时在水性涂料中的稳定性，避免铝粉的金属光泽遭到破坏，有效解决了铝粉与水容易发生反应，导致产生氢气诱发燃烧/爆炸的问题。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.1-3g/L、柠檬酸氢二铵0.1-5g/L、次磷酸铵0.1-30g/L、亚磷酸铵0.1-30g/L、五硼酸铵0.1-10g/L、碳酸氢铵0.1-2g/L。

此优选技术方案中，柠檬酸的含量为0.1-3g/L，例如0.1g/L、0.3g/L、0.5g/L、1g/L、1.5g/L、1.7g/L、2g/L、2.5g/L或3g/L等。

此优选技术方案中，柠檬酸氢二铵的含量为0.1-5g/L，例如0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.7g/L、1g/L、1.2g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、2.7g/L、3g/L、3.3g/L、3.6g/L、4g/L、4.5g/L或5g/L等。

此优选技术方案中，次磷酸铵的含量为0.1-30g/L，例如0.1g/L、1g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、8g/L、9g/L、10g/L、12g/L、13g/L、15g/L、16g/L、17.5g/L、18.5g/L、20g/L、21g/L、23g/L、24.5g/L、26.5g/L、28g/L或30g/L等。

此优选技术方案中，亚磷酸铵的含量为0.1-30g/L，例如0.1g/L、0.5g/L、1g/L、3g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L、9.5g/L、10g/L、11g/L、11.5g/L、12.5g/L、13g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18.5g/L、20g/L、21g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L或30g/L等。

此优选技术方案中，五硼酸铵的含量为0.1-10g/L，例如0.1g/L、0.5g/L、1g/L、3g/L、4g/L、6g/L、6.5g/L、8g/L、9g/L或10g/L等。

此优选技术方案中，碳酸氢铵的含量为0.1-2g/L，例如0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.5g/L、0.8g/L、1g/L、1.3g/L、1.5g/L、1.6g/L、1.8g/L或2g/L等。

此优选技术方案中，所述“g/L”指：各组分相对于1L中性电解液的含量。

更优选地，所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.6-2g/L、柠檬酸氢二铵0.5-3g/L、次磷酸铵0.5-10g/L、亚磷酸铵2-15g/L、五硼酸铵0.5-5g/L、碳酸氢铵0.5-1g/L。

本发明中，对铝粉的形貌不作具体限定，例如可以是球形铝粉、片状铝粉或其他不规则铝粉中的任意一种或至少两种的组合，优选为片状铝粉。

优选地，所述铝粉的粒径为1～100μm，例如1μm、5μm、10μm、12μm、14μm、20μm、25μm、30μm、40μm、45μm、50μm、60μm、70μm、80μm或100μm等。

优选地，所述片状铝粉的厚度优选为50～500nm，例如50nm、100nm、150nm、200nm、220nm、260nm、300nm、350nm、400nm、450nm或500nm等。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述铝粉占中性电解液总重量的5～50％，例如5％、10％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等。若质量比小于5％，铝粉阳极氧化的效率低下，若质量比大于50％，会导致中性电解液与铝粉组成的浆料体系粘度过高，不利于铝粉的充分阳极氧化。

优选地，所述搅拌的速率在1000rpm以下，例如950rpm、900rpm、850rpm、800rpm、750rpm、700rpm、600rpm、500rpm、400rpm、300rpm、200rpm或100rpm等，优选400～700rpm，在此优选范围内，既可以保证铝粉在中性电解液中充分混合，并与阳极充分接触，又可以避免因搅拌速度过快造成漩涡过深导致中性电解液或铝粉溢流出槽体。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述铝粉阳极氧化的过程中，控制电压在10～240V，阳极电流密度为0.5～6A/100cm²，温度为30～55℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为100μs/cm～40ms/cm。

此优选技术方案中，控制电压在10～240V，例如10V、20V、35V、50V、65V、80V、100V、120V、150V、170V、200V、220V、230V或240V等。

此优选技术方案中，阳极电流密度为0.5～6A/100cm²，例如0.5A/100cm²、1A/100cm²、2A/100cm²、2.5A/100cm²、3A/100cm²、3.5A/100cm²、4A/100cm²、5A/100cm²或6A/100cm²等。若阳极电流密度低于0.5A/100cm²，则阳极氧化的效率过低；若阳极电流密度高于6A/100cm²，则会导致氧化膜的质量下降。

此优选技术方案中，温度为30～55℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、52.5℃或55℃等。

此优选技术方案中，中性电解液的电导率为100μs/cm～40ms/cm，例如100μs/cm、500μs/cm、800μs/cm、1ms/cm、2ms/cm、3ms/cm、5ms/cm、6ms/cm、7ms/cm、8ms/cm、8.5ms/cm、9ms/cm、10ms/cm、20ms/cm、30ms/cm或40ms/cm。若电导率低于100μs/cm，会导致中性电解液的分压过高，发热量增大，能耗升高；若电导率高于40ms/cm，可能会发生闪火现象，铝粉表面的氧化膜被击穿，破坏氧化膜的完整性。

更优选地，所述铝粉阳极氧化的过程中，控制电压在15～120V，阳极电流密度为1.5～4.5A/100cm²，温度为35-45℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为10ms/cm～30ms/cm。

优选地，所述铝粉阳极氧化的时间为10～50min，例如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min或50min等。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括将铝粉随分离袋取出，直接进行离心过滤、洗涤和干燥的步骤。

优选地，采用纯水进行洗涤，洗涤的次数优选为3～5次。

优选地，所述干燥的温度为45～80℃，例如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或80℃等。

作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

(1)用滤袋或隔膜袋包裹铝粉，使铝粉不与阴极槽体接触，并将阳极的金属搅拌桨部件插入滤袋或隔膜袋中，然后放入含有中性电解液的阴极槽体中；

(2)启动阳极的金属搅拌桨进行搅拌，搅拌速率在1000rpm以下，并接通直流电源，控制电压在10～240V，阳极电流密度为0.5～6A/100cm²，温度为30～55℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为100μs/cm～40ms/cm，进行铝粉阳极氧化10～50min；

(3)将金属搅拌桨部件从滤袋或隔膜袋中取出，使阳极与滤袋或隔膜袋分离，然后将所得铝粉随滤袋或隔膜袋取出，直接进行离心过滤、洗涤和干燥，得到阳极氧化的铝粉。

所述中性电解液的pH值为7；

所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.1-3g/L、柠檬酸氢二铵0.1-5g/L、次磷酸铵0.1-30g/L、亚磷酸铵0.1-30g/L、五硼酸铵0.1-10g/L、碳酸氢铵0.1-2g/L。

与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明提出了一种可用于铝粉阳极氧化的简易装置，包括阴极槽体、分离袋(例如滤袋或隔膜袋)和阳极，阴极槽体中盛放中性电解液，分离袋浸入中性电解液中，且分离袋包裹金属粉体使金属粉体不与阴极槽体接触；所述阳极包含金属搅拌桨部件，且阳极的至少金属搅拌桨部件插入浸于中性电解液的分离袋中。本发明提供的阳极氧化装置结构独特，具有金属搅拌桨的阳极和铝粉位于分离袋的一侧；而阴极位于另一侧，这种独特的设计一方面避免了阳极和阴极通过铝粉接触发生短路，另一方面提高了铝粉的分散性并能保证其与阳极和中性电解液的随时接触，改善了铝粉阳极氧化效果。

(2)本发明还提供了一种采用所述阳极氧化装置在中性条件下进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法通过引入合适目数的分离袋(比如滤袋或隔膜袋)包裹铝粉，一方面隔离铝粉和阴极避免了阳极和阴极通过铝粉发生短路(因滤袋或隔膜袋等分离袋孔隙小于铝粉粒径，即可保证铝粉不接触阴极，避免阴极、阳极发生短路)，另一方面使铝粉与具有搅拌桨的阳极的搅拌桨部件同位于滤袋或隔膜袋等分离袋的内部，合适的搅拌条件可以实现更好的分散性以及与阳极和中性电解液的接触性。

(3)利用本发明的阳极氧化装置，采用特定的中性电解液进行铝粉阳极氧化，控制电压、阳极电流密度、温度、中性电解液的pH值和中性电解液的电导率等，可以在铝粉表面得到质量高、缺陷少且厚度可调的氧化膜，抑制析氢效果明显，能够有效提高铝粉在水性涂料中的稳定性，避免铝粉的金属光泽遭到破坏，解决铝粉与水容易发生反应的问题，避免产生的氢气诱发燃烧/爆炸。

(4)本发明的方法可处理不同形貌的铝粉，比如不规则、片状或球形铝粉，可根据不同粒径的铝粉灵活调整、更换滤袋或隔膜袋，既避免了短路，又方便铝粉的出槽、分离及清洗作业，中性环境有利于铝粉表面高质量氧化膜的形成，而且对操作人员、设备及环境的危害小，适合连续的工业化生产。

附图说明

图1是实施例1的阳极氧化装置示意图，其中，1-中性电解液，2-阴极槽体，3-金属粉，4-分离袋，5-阳极，51-阳极的金属搅拌桨部件。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

本发明实施例中，中性电解液的组分中，“g/L”是相对于1L中性电解液的各组分含量。

析氢实验方法及缓蚀率的计算参照文献：陈玉琼，叶红齐，刘辉.表面活性剂预处理铝粉包覆聚合物后的分散和耐蚀性能[J].材料保护，2010,43(6):16-18。

实施例1

本实施例提供一种阳极氧化装置(其示意图参见图1)，所述阳极氧化装置包括阴极槽体2、分离袋4和阳极5，阴极槽体2中盛放中性电解液1，分离袋4浸入中性电解液1中，且分离袋4包裹金属粉体3使金属粉体3不与阴极槽体2接触；

所述阳极5包含金属搅拌桨部件51，且阳极5的至少金属搅拌桨部件51插入浸于中性电解液1的分离袋4中。

实施例2

本实施例提供一种采用实施例1所述阳极氧化装置在中性条件下进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步，选择325目的滤袋置于装有中性电解液的阴极槽体中，滤袋孔隙小于铝粉粒径，即可保证铝粉不接触阴极，避免阴极、阳极发生短路，将占中性电解液质量35％的铝粉分散于滤袋中，并将阳极的金属搅拌桨部件插入到滤袋中；

第二步，启动带搅拌作用的阳极(即带金属搅拌桨部件的阳极)，搅拌速度为450rpm，接通直流电源，控制电压在95V，阳极电流密度3A/100cm²，温度45℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为21.7ms/cm，经40min处理后，铝粉即可随滤袋一起出槽；

第三步，将第二步所得的铝粉随滤袋直接进行离心过滤，并用纯水进行反复洗涤5遍，在55℃的烘箱中干燥，得到阳极氧化的铝粉。

本实施例中所选用的铝粉为50-63μm的片状铝粉，厚度为350～400nm；中性电解液的组成如下：柠檬酸0.6g/L；次磷酸铵10g/L；五硼酸铵0.9g/L；碳酸氢铵0.3g/L；通过添加酒石酸、氨水调节PH至7，所选用的阳极材料为不锈钢，阴极材料为石墨。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了97％。

实施例3

本实施例提供一种采用实施例1所述阳极氧化装置在中性条件下进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步，选择800目的滤袋置于装有中性电解液的阴极槽体中，滤袋孔隙小于铝粉粒径，即可保证铝粉不接触阴极，避免阴极、阳极发生短路，将占电解液质量10％的铝粉分散于滤袋中，并将阳极的金属搅拌桨部件插入到滤袋中；

第二步，启动带搅拌作用的阳极，(即带金属搅拌桨部件的阳极)，搅拌速度为500rpm，接通直流电源，控制电压在50V，阳极电流密度1A/100cm²，温度40℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为22.2ms/cm，经35min处理后，铝粉即可随滤袋一起出槽；

第三步，将第二步所得的铝粉随滤袋直接进行离心过滤，并用纯水进行反复洗涤5遍，在55℃的烘箱中干燥，得到阳极氧化的铝粉。

本实施例中所选用的铝粉为22-30μm的片状铝粉，厚度为160～200nm；中性电解液的组成如下：柠檬酸1g/L；亚磷酸铵10g/L；碳酸氢铵0.3g/L；通过添加酒石酸、三乙醇胺调节PH至7；所选用的阳极材料为不锈钢，阴极材料为不锈钢。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了96％。

实施例4

本实施例提供一种采用实施例1所述阳极氧化装置在中性条件下进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步，选择5000目的滤袋置于装有中性电解液的阴极槽体中，滤袋孔隙小于铝粉粒径，即可保证铝粉不接触阴极，避免阴极、阳极发生短路，将占电解液质量20％的铝粉分散于滤袋中，并将阳极的金属搅拌桨部件插入到滤袋中；

第二步，启动带搅拌作用的阳极(即带金属搅拌桨的阳极)，搅拌速度为600rpm，接通直流电源，控制电压在35V，阳极电流密度2A/100cm²，温度40℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为23.4ms/cm，经30min处理后，铝粉即可随滤袋一起出槽；

第三步，将第二步所得的铝粉随滤袋直接进行离心过滤，并用纯水进行反复洗涤5遍，在60℃的烘箱中干燥，得到阳极氧化的铝粉。

本实施例中所选用的铝粉为3-7μm的片状铝粉，厚度为130～145nm；中性电解液的组成如下：柠檬酸氢二铵1g/L；亚磷酸铵5g/L；次磷酸铵5g/L；五硼酸铵1.5g/L；通过添加柠檬酸、三乙醇胺调节PH至7，所选用的阳极材料为不锈钢，阴极材料为石墨。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了96％。

实施例5

本实施例提供一种采用实施例1所述阳极氧化装置在中性条件下进行铝粉阳极氧化的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步，选择10000目的滤袋置于装有中性电解液的阴极槽体中，滤袋孔隙小于铝粉粒径，即可保证铝粉不接触阴极，避免阴极、阳极发生短路，将占电解液质量45％的铝粉分散于滤袋中，并将阳极的金属搅拌桨部件插入到滤袋中；

第二步，启动带搅拌作用的阳极(即带金属搅拌桨部件的阳极)，搅拌速度为600rpm，接通直流电源，控制电压在15V，阳极电流密度4A/100cm²，温度35℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为20.8ms/cm，经25min处理后，铝粉即可随滤袋一起出槽；

第三步，将第二步所得的铝粉随滤袋直接进行离心过滤，并用纯水进行反复洗涤5遍，在65℃的烘箱中干燥，得到阳极氧化的铝粉。

本实施例中所选用的铝粉为1.6-5μm的片状铝粉，厚度为100～120nm；中性电解液的组成如下：柠檬酸0.5g/L；柠檬酸氢二铵0.5g/L；亚磷酸铵8g/L；五硼酸铵1.6g/L；通过添加酒石酸、氨水调节PH至7；所选用的阳极材料为不锈钢，阴极材料为不锈钢。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了95％。

实施例6

本实施例与实施例2的区别在于：

第一步中，将占中性电解液质量15％的铝粉分散于滤袋中；

第二步中，控制电压在80V，电流密度为3A/100cm²，温度为40℃。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了95％。

实施例7

本实施例与实施例3的区别在于：

第一步中，将占中性电解液质量25％的铝粉分散于滤袋中；

第二步中，控制电压在80V，电流密度为1.5A/100cm²，温度为40℃。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了96％。

实施例8

本实施例与实施例4的区别在于：

第一步中，将占中性电解液质量25％的铝粉分散于滤袋中；

第二步中，控制电压在175V，电流密度为6A/100cm²，温度为30℃。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率达到了92％。

对比例1

除中性电解液的组成外，其他方法和条件与实施例5相同，具体组成为：

碳酸铵19g/L；氯化铵15g/L；硝酸铵10g/L；枸橼酸(柠檬酸)3g/L；抗坏血酸0.5g/L；钼酸铵2g/L；并用三乙醇胺、乙酸调节pH＝7。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率为89％。

对比例2

除中性电解液的组成外，其他方法和条件与实施例5相同，具体组成为：

碳酸铵15g/L；氯化铵20g/L；硝酸铵12g/L；植酸6g/L；钼酸钠2g/L；水杨酸3g/L，并用乙酸、乙二胺调节pH＝7。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率为88％。

对比例3

除中性电解液的组成外，其他方法和条件与实施例5相同，具体组成为：

碳酸铵30g/L；氯化铵20g/L；枸橼酸(柠檬酸)4g/L；抗坏血酸1g/L；钼酸铵8g/L；植酸7g/L，并用三乙醇胺、盐酸调节pH＝7。

经上述阳极氧化处理后的铝粉具有较好的耐腐蚀性，采用排水法收集铝粉与腐蚀介质反应放出的氢气，其析氢缓蚀率为89％。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种采用阳极氧化装置，其特征在于，所述阳极氧化装置包括：

阴极槽体、分离袋和阳极，阴极槽体中盛放中性电解液，分离袋浸入中性电解液中，且分离袋包裹金属粉体使金属粉体不与阴极槽体接触；

所述阳极包含金属搅拌桨部件，且阳极的至少金属搅拌桨部件插入浸于中性电解液的分离袋中。

2.根据权利要求1所述的阳极氧化装置，其特征在于，所述分离袋为滤袋或隔膜袋；

优选地，所述分离袋的孔径小于金属粉的粒径。

3.根据权利要求1或2所述的阳极氧化装置，其特征在于，所述阴极槽体的材料包括金属钛、铂、金、不锈钢或石墨中的任意一种；

优选地，所述阳极的材料包括金属钛、铂、金或不锈钢中的任意一种。

4.一种采用权利要求1-3任一项所述的阳极氧化装置进行铝粉阳极氧化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)用分离袋包裹铝粉，使铝粉不与阴极槽体接触，并将阳极的至少金属搅拌桨部件插入分离袋中，然后放入含有中性电解液的阴极槽体中；

(2)启动阳极的金属搅拌桨进行搅拌，并接通直流电源，进行铝粉阳极氧化；

(3)使阳极与分离袋脱离，然后将所得铝粉随分离袋取出，得到阳极氧化的铝粉；

其中，所述中性电解液的pH值为7；

所述中性电解液由第一组分、第二组分和可选的pH值调节剂组成；

其中，第一组分为柠檬酸、柠檬酸氢二铵、次磷酸铵或亚磷酸铵中的任意一种或至少两种的水溶液；第二组分为五硼酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或两种的水溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，若第一组分和第二组分混合得到的混合溶液的pH值为7，则所述中性电解液由第一组分和第二组分组成；若第一组分和第二组分混合得到的混合溶液的pH值不为7，则所述中性电解液由第一组分、第二组分和pH值调节剂组成；

优选地，所述pH值调节剂为氨水、三乙醇胺、柠檬酸或酒石酸中的任意一种或至少两种的混合物；

优选地，所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.1-3g/L、柠檬酸氢二铵0.1-5g/L、次磷酸铵0.1-30g/L、亚磷酸铵0.1-30g/L、五硼酸铵0.1-10g/L、碳酸氢铵0.1-2g/L；

优选地，所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.6-2g/L、柠檬酸氢二铵0.5-3g/L、次磷酸铵0.5-10g/L、亚磷酸铵2-15g/L、五硼酸铵0.5-5g/L、碳酸氢铵0.5-1g/L。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述分离袋为滤袋或隔膜袋；

优选地，所述铝粉为球形铝粉、片状铝粉或不规则铝粉中的任意一种或至少两种的组合，优选为片状铝粉；

优选地，所述铝粉的粒径为1～100μm；

优选地，所述片状铝粉的厚度优选为50～500nm。

7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述铝粉占中性电解液总重量的5～50％；

优选地，所述搅拌的速率在1000rpm以下，优选400～700rpm。

8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，所述铝粉阳极氧化的过程中，控制电压在10～240V，阳极电流密度为0.5～6A/100cm²，温度为30～55℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为100μs/cm～40ms/cm；

优选地，所述铝粉阳极氧化的过程中，控制电压在15～120V，阳极电流密度为1.5～4.5A/100cm²，温度为35～45℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为10ms/cm～30ms/cm；

优选地，所述铝粉阳极氧化的时间为10～50min。

9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将铝粉随分离袋取出，直接进行离心过滤、洗涤和干燥的步骤；

优选地，采用纯水进行洗涤，洗涤的次数优选为3～5次；

优选地，所述干燥的温度为45～80℃。

10.根据权利要求4-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)用滤袋或隔膜袋包裹铝粉，使铝粉不与阴极槽体接触，并将阳极的金属搅拌桨部件插入滤袋或隔膜袋中，然后放入含有中性电解液的阴极槽体中；

(2)启动阳极的金属搅拌桨进行搅拌，搅拌速率在1000rpm以下，并接通直流电源，控制电压在10～240V，阳极电流密度为0.5～6A/100cm²，温度为30～55℃，中性电解液的pH值为7，中性电解液的电导率为100μs/cm～40ms/cm，进行铝粉阳极氧化10～50min；

(3)将金属搅拌桨部件从滤袋或隔膜袋中取出，使阳极与滤袋或隔膜袋分离，然后将所得铝粉随滤袋或隔膜袋取出，直接进行离心过滤、洗涤和干燥，得到阳极氧化的铝粉。

所述中性电解液的pH值为7；

所述中性电解液的溶剂为水，且各组分的含量为：柠檬酸0.1-3g/L、柠檬酸氢二铵0.1-5g/L、次磷酸铵0.1-30g/L、亚磷酸铵0.1-30g/L、五硼酸铵0.1-10g/L、碳酸氢铵0.1-2g/L。