CN108754594A - 一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半v阴极加电保护的方法 - Google Patents

一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半v阴极加电保护的方法 Download PDF

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Abstract

一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，是将铝箔经过前处理和一级前半V发孔腐蚀后，进行一级后半V阴极加电保护，铝箔进入后半V后对阴极进行恒电流保护处理30~120s，电流密度为5~30mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面。本发明增加一级发孔腐蚀后半V阴极加电保护处理后，铝箔的再发孔和并孔现象明显减少，铝箔表面腐蚀减薄厚度比传统方法减少37.5%‑67.5%，发孔密度、发孔的孔径以及发孔的均匀性等指标良好，比容比传统方法得到的铝箔提高约2%，箔材质、厚度保持均一，折弯次数比传统铝箔增加5‑10次。

Description

一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔化成技术领域，具体是一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。
目前，中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括前处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理四个主要步骤。高压铝箔表面形成均匀分布的高密度、尺寸（孔径、孔长）合理的隧道孔是获得高比电容的关键。前处理的主要作用为除去光箔表面油污、杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔；发孔腐蚀的作用为通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔；扩孔腐蚀的作用为在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸，避免化成时隧道孔被氧化膜堵死，获得高比电容；后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质、箔灰以及隧道孔内的氯离子。
在上述腐蚀工艺中，发孔腐蚀是决定比容的关键步骤，因为发孔腐蚀控制铝箔表面是否能够形成均匀分布、密度合理的隧道孔。因此，众多研究人员把绝大部分精力放在如何改进和优化发孔腐蚀技术上面。发孔腐蚀过程中，影响后续腐蚀箔比容的因素有很多，包括发孔密度、孔径、发孔均匀性、并孔程度和表面腐蚀减薄程度等。在这些影响因素中，研究人员更加关注发孔密度、发孔的孔径以及发孔的均匀性，因为这些因素是影响腐蚀箔比容关键中的关键。因此，大量的论文和专利也主要是围绕这些因素来研究的。但是，隧道孔的并孔和表面腐蚀减薄其实也在较大程度上影响着腐蚀箔的比容，所以要想做出品质足够好、性能足够高的腐蚀箔，隧道孔并孔和表面腐蚀减薄也不容忽视。如何减少隧道孔并孔和降低表面腐蚀减薄是提高腐蚀箔性能的又一有效措施之一。
在现有发孔腐蚀技术中，目前普遍采用前半V发孔腐蚀技术，也就是说，在发孔腐蚀槽中，只有在前半V，铝箔加阳极电进行腐蚀，为防止发生断电现象，后半V不参与发孔腐蚀过程。铝箔在后半V处于高温高酸度的化学腐蚀状态，这会引起铝箔的再发孔，以及表面强烈的腐蚀减，影响了铝箔性能的进一步提高。因此，开发一种针对后半V保护铝箔的方法，解决或改善后半V化学腐蚀的问题，对于铝箔性能提高具有很好的促进作用。
发明内容
本发明针对现有超高压电子铝箔化成方法中的不足，提供一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为60-90℃，含有质量百分比为1-10%盐酸和20-40%硫酸的混合溶液中浸泡30-150 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度65-80℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为300-800 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀60-120 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为1-10%盐酸和20-40%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理30~120s，电流密度为5~30mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为65-80℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为50-200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀600-900 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3-5%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为65-80℃、质量百分比为3-8%的硝酸溶液中浸泡60-120 s，然后水洗干净。
优选的，步骤（1）中，铝箔进入温度为80℃，含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液中浸泡120 s。
优选的，步骤（2）中，前处理完成后的铝箔进入温度75℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为600 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀80 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液。
优选的，步骤（3）中，对阴极进行恒电流保护处理时，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电。
优选的，步骤（3）中，前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理80s，电流密度为20 mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面。
优选的，步骤（4）中，铝箔进入温度为70℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为100mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀720 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3%硝酸的溶液。
优选的，步骤（5）中，二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为70℃、质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡100 s，然后水洗干净。
本发明的原理是：铝箔经过发孔腐蚀后，在后半V通过对铝箔接阴极，加小电流恒流电流，铝箔在溶液中处于阴极极化状态，铝不能失去电子形成铝离子，因而铝箔表面及隧道孔内部不发生再发孔腐蚀，铝箔处于被保护的状态，不再或很少发生再发孔的现象，铝箔表面的腐蚀减薄也得到良好的改善，从而，铝箔的折弯和比容也随之增加。
本发明的有益效果是：
（1）增加一级发孔腐蚀后半V阴极加电保护处理后，铝箔的再发孔和并孔现象明显减少，铝箔表面腐蚀减薄厚度比传统方法减少37.5%-67.5%。
（2）发孔密度、发孔的孔径以及发孔的均匀性等指标良好，比容比传统方法得到的铝箔提高约2%。
（3）铝箔材质、厚度保持均一，折弯次数比传统铝箔增加5-10次。
（4）操作方法简单，成本低廉，适合大量制备中高压电子铝箔。
附图说明
图1铝箔一级发孔腐蚀后半V阴极加电装置示意图
1-铝箔
2-前半V石墨板
3-后半V石墨板。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为80℃，含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液中浸泡120 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度75℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为600 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀80 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理80s，电流密度为20 mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为70℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为100 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀720 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为70℃、质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡100 s，然后水洗干净，得到的铝箔“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520 V化成。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于，对比例1没有经过实施例1步骤（3）的处理。
实施例2
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为75℃，含有质量百分比为5%盐酸和30%硫酸的混合溶液中浸泡100 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度70℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为500 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀120 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为5%盐酸和30%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理80s，电流密度为10mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为65℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为50 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀900 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比5%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为65℃、质量百分比为8%的硝酸溶液中浸泡60 s，然后水洗干净，得到的铝箔“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520 V化成。
对比例2
对比例2与实施例2的不同之处在于，对比例2没有经过实施例2步骤（3）的处理。
实施例3
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为85℃，含有质量百分比为5%盐酸和30%硫酸的混合溶液中浸泡60 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度80℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为800 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀60 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为5%盐酸和30%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理80s，电流密度为30mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为75℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为200 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀600 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为75℃、质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡120 s，然后水洗干净，得到的铝箔“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520 V化成。
对比例3
对比例3与实施例3的不同之处在于，对比例3没有经过实施例3步骤（3）的处理。
实施例4
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为60℃，含有质量百分比为10%盐酸和20%硫酸的混合溶液中浸泡150 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度65℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为300 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀120 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为10%盐酸和20%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理50s，电流密度为20mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为65℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为200 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀600 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为65℃、质量百分比为3%的硝酸溶液中浸泡60 s，然后水洗干净，得到的铝箔“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520 V化成。
对比例4
对比例4与实施例4的不同之处在于，对比例4没有经过实施例4步骤（3）的处理。
实施例5
一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为90℃，含有质量百分比为1%盐酸和40%硫酸的混合溶液中浸泡30 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度80℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为800 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀60 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为1%盐酸和40%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理120s，电流密度为20mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为80℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为50 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀900 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比5%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为80℃、质量百分比为8%的硝酸溶液中浸泡60 s，然后水洗干净，得到的铝箔“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520 V化成。
对比例5
对比例5与实施例5的不同之处在于，对比例5没有经过实施例5步骤（3）的处理。
实施例铝箔与对比例铝箔的性能对比如表1所述：
表1 实施例铝箔与对比例铝箔的性能对比
通过表1可以看到，本发明铝箔表面腐蚀减薄厚度比传统方法减少37.5%-67.5%，比容比传统方法得到的铝箔提高1.9-2.3%，折弯次数比传统铝箔增加5-10次。说明本发明的方法增加一级发孔腐蚀后半V阴极加电保护处理后，铝箔的再发孔和并孔现象明显减少，发孔密度、发孔的孔径以及发孔的均匀性等指标良好，铝箔材质、厚度保持均一，从而说明本发明相对现有技术具有显著的进步。

Claims (7)

1.一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）前处理：铝箔进入温度为60-90℃，含有质量百分比为1-10%盐酸和20-40%硫酸的混合溶液中浸泡30-150 s；
（2）一级前半V发孔腐蚀：前处理完成后的铝箔进入温度65-80℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为300-800 mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀60-120 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为1-10%盐酸和20-40%硫酸的混合溶液；
（3）一级后半V阴极加电保护：前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理30~120s，电流密度为5~30mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面；
（4）二级扩孔腐蚀：铝箔进入温度为65-80℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为50-200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀600-900 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3-5%硝酸的溶液；
（5）化洗：二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为65-80℃、质量百分比为3-8%的硝酸溶液中浸泡60-120 s，然后水洗干净。
2.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（1）中，铝箔进入温度为80℃，含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液中浸泡120 s。
3.根据权利要求2所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（2）中，前处理完成后的铝箔进入温度75℃的发孔腐蚀液中，施加电流密度为600mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀80 s，所述发孔腐蚀液为含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（3）中，对阴极进行恒电流保护处理时，阳极材料为导电石墨板，正对铝箔一侧的石墨板裸露在发孔腐蚀液中，石墨板背面、侧面和底面用绝缘板和绝缘漆包覆，防止漏电。
5.根据权利要求4所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（3）中，前半V发孔腐蚀完成后，铝箔进入后半V，对阴极进行恒电流保护处理80s，电流密度为20 mA/cm2，直至铝箔超出后半V液面。
6.根据权利要求5所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（4）中，铝箔进入温度为70℃的扩孔腐蚀液中，施加电流密度为100 mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀720 s，所述扩孔腐蚀液为含有质量百分比3%硝酸的溶液。
7.根据权利要求6所述的中高压电子铝箔发孔腐蚀后半V阴极加电保护的方法，其特征在于，步骤（5）中，二级扩孔腐蚀完成后的铝箔进入温度为70℃、质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡100 s，然后水洗干净。
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