CN103280329B - 中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法 - Google Patents

中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法 Download PDF

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Abstract

一种中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，包括如下步骤：中高压电子铝箔经过预处理和发孔处理后形成孔口大，孔内小的锥形隧道孔，然后采用两级扩孔腐蚀，第一级为在加入质量百分比为0.1％～5％高分子缓蚀剂的腐蚀溶液中进行阳极扩孔腐蚀，第二级为在加入质量百分比为0.01％～0.09％高分子缓蚀剂的腐蚀溶液中进行阳极扩孔腐蚀。采用本发明能够获得孔径一致性较高的隧道孔，既能够显著提高铝箔的比电容，又能够有效抑制了铝箔腐蚀减薄，提高得箔率和铝箔的折弯性能。

Description

中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其是一种中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。
目前，中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理。高压铝箔表面形成均匀分布的高密度、尺寸(孔径、孔长)合理的隧道孔是获得高比电容的关键。预处理的主要作用为出去光箔表面油污，杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔；发孔腐蚀的作用为通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔；扩孔腐蚀的作用为在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸，避免化成时隧道孔被氧化膜堵死，获得高比电容；后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔的氯离子。
铝箔的扩孔腐蚀通常采用一定浓度的盐酸或硝酸进行直流扩孔。由于铝箔表面富集活性金属离子，发孔腐蚀时形成的隧道孔孔口粗，孔内细，所以在铝箔扩孔过程中，铝箔表面容易发生强烈的自腐蚀及并孔，导致铝箔减薄，使得箔率下降，限制了铝箔比电容的提高。针对隧道孔孔口、孔内尺寸不一致，近年来发展了添加高分子缓蚀剂的扩孔工艺(闫康平，王建中，严季新，中高压电容器铝箔扩孔液中缓蚀剂的作用，电子元件与材料，(2001)No.12：6-9)高分子缓蚀剂主要吸附在隧道孔口，这样隧道孔口的腐蚀较慢，而孔的内部腐蚀较快，以至于形成孔口细，孔内粗，垒球棒形态的隧道孔(王志申、何业东，缓蚀剂在高压阳极箔扩孔中的作用机理，电子元件与材料，Vol.29,No.1,(2010)48-51.)。这种扩孔技术可以显著提高铝箔的比电容。然而，高分子缓蚀剂在腐蚀液中的含量对铝箔扩孔腐蚀影响很大：高分子缓蚀剂含量小，则抑制减薄效果不明显，铝箔比容提高幅度小；高分子缓蚀剂含量大，虽然抑制铝箔减薄明显，但由于隧道孔孔口受到强烈抑制，大部分电流进入孔内，孔内直径扩的过大，造成孔内发生并孔，反而使比电容下降。因此，采用一种浓度的添加高分子缓蚀剂的扩孔腐蚀液进行一级扩孔腐蚀，很难使抑制铝箔减薄和控制隧道孔孔径一致性同时达到最佳效果。
发明内容
本发明针对现有中高压铝箔扩孔腐蚀技术的不足，提供一种中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，能够有效抑制铝箔减薄，提高得箔率，增加扩孔后隧道孔孔口、孔内尺寸的一致性，使铝箔比电容得到进一步提升。
本发明采用的技术方案是：一种中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，是将铝箔在两种不同腐蚀液中进行两级扩孔腐蚀。其中，第一级扩孔腐蚀是在腐蚀溶液中加入浓度较高的质量百分比为0.1％～5％的高分子缓蚀剂，抑制孔口的腐蚀，可使孔内的细孔径得到扩大，第二级扩孔腐蚀是在腐蚀溶液中加入浓度较低的质量百分比为0.01％～0.09％的高分子缓蚀剂，可使整个隧道孔的孔径腐蚀的基本一致，避免孔口小，孔内大的垒球棒式隧道孔的形成，显著提高比电容。
所述的腐蚀溶液质量百分比为1％～10％盐酸或3％～10％硝酸溶液。
所述的高分子缓蚀剂为聚丙烯酸，聚丙烯酸钠，聚苯乙烯磺酸，聚苯乙烯磺酸钠的一种或几种。
所述的第一级扩孔腐蚀与第二级扩孔腐蚀温度为60～80℃，电流密度为50～200mAcm-2，总共扩孔腐蚀时间400～1000s，第一级扩孔腐蚀时间与第二级扩孔腐蚀时间比例为1︰4～4︰1。
本发明的有益效果是：
铝箔经过预处理、发孔腐蚀后，在含有质量百分比为0.1％～5％的高分子缓蚀剂的腐蚀液中进行第一级扩孔腐蚀，扩孔过程中，大量高分子吸附在发孔箔表面及孔口处，很好的抑制了铝箔表面和孔口的腐蚀，扩孔电流绝大部分进入隧道孔内，使孔内扩大。然后在含有质量百分比为0.01％～0.09％的高分子缓蚀剂的腐蚀液中进行第二级扩孔腐蚀，通过减少缓蚀剂含量，防止隧道孔孔内尺寸扩充过大，保证孔口、孔内尺寸良好的一致性。通过两步不同缓蚀剂含量的扩孔腐蚀处理，可以进一步抑制铝箔减薄，提高得箔率，提高隧道孔孔径一致性，提升铝箔比电容的目的。
本发明相对于传统的一步扩孔腐蚀方法，铝箔得箔率提高1～4％，铝箔比电容提高5～7％，并在一定程度上提高了铝箔的机械强度。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
在阳极铝箔的电化学腐蚀中，采用纯度为99.99％，厚度为120μm，立方织构占有率大于95％的铝箔。本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，包括预处理、发孔腐蚀、第一级扩孔腐蚀、第二级扩孔腐蚀以及后处理步骤。具体步骤如下：
(1)预处理：将铝箔放在温度为75～85℃，含有质量百分比为1％～10％盐酸和20％～40％硫酸的混合溶液中浸泡30～150s。
(2)发孔腐蚀：将预处理过的铝箔放在温度为65～80℃，含有质量百分比为1％～10％盐酸和20％～40％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400～1000mAcm-2的直流电进行发孔腐蚀50～180s。
(3)第一级扩孔腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65～80℃第一级扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分质量百分比为1～10％的盐酸或质量百分比为3～10％的硝酸溶液，高分子缓蚀剂添加量质量百分比为0.1～5％，施加电流密度为50～200mAcm-2的直流电进行扩孔腐蚀80～800s。
(4)第二级扩孔腐蚀：将经过一级扩孔腐蚀的铝箔放在温度为65～80℃的第二级扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分质量百分比为1～10％的盐酸或质量百分比为3～10％的硝酸溶液，高分子缓蚀剂添加量质量百分比为0.01％～0.09％，施加电流密度为50～200mAcm-2的直流电进行扩孔腐蚀80～800s。两次扩孔腐蚀总时间为400～1000s，第一级扩孔腐蚀时间与第二级扩孔腐蚀时间比例为1︰4～4︰1。
(5)后处理：将第二级扩孔完的铝箔放在温度为65～70℃，含有质量百分比为0.13％～10％的硝酸溶液中浸泡30～180s。
最后根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T11140-1997：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
对比例1
采用传统的一步扩孔腐蚀工艺。预处理：将铝光箔放入温度为80℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中浸泡120s；发孔腐蚀：将与处理后的铝箔放入温度为75℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为600mAcm-2的直流电进行发孔腐蚀80s；一步扩孔腐蚀：将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.3％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行扩孔腐蚀720s；后处理：将扩孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为5％的硝酸溶液中浸泡60s。化成处理：根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T11140-1997：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
对比例2，3
同样采用传统的一步扩孔腐蚀工艺。与对比例1不同之处在于一步扩孔腐蚀液中，其聚丙烯酸质量百分比含量分别为0.6％，0.9％。
实施例1
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第一实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀180s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀540s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例2
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第二实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例3
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第三实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀540s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀180s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例4
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第四实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和1％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例5
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第五实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和3％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例6
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第六实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.06％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例7
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第七实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀180s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.09％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀540s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例8
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第八实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚苯乙烯磺酸钠的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚苯乙烯磺酸钠的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
实施例9
本发明所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法的第九实例，包括如下步骤：将铝光箔进行与对比例相同的预处理和发孔腐蚀，然后将发孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和2％聚苯乙烯磺酸钠的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第一级扩孔腐蚀360s，接着将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸和0.03％聚丙烯酸的混合溶液中，施加电流密度为100mAcm-2的直流电进行第二级扩孔腐蚀360s，最后再进行与对比例相同的后处理和520V化成处理。
表1对比例和使用本发明两级扩孔腐蚀方法获得铝箔的得箔率和比容值

Claims (4)

1.一种中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，其特征在于，中高压电子铝箔经过预处理和发孔处理后形成孔口大，孔内小的锥形隧道孔，然后采用两级扩孔腐蚀，第一级扩孔腐蚀是在加入质量百分比为0.1％～5％高分子缓蚀剂的腐蚀溶液中进行阳极扩孔腐蚀，第二级扩孔腐蚀是在加入质量百分比为0.01％～0.09％高分子缓蚀剂的腐蚀溶液中进行阳极扩孔腐蚀。
2.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，其特征在于，所述的腐蚀溶液为质量百分比为1％～10％盐酸或3％～10％硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，其特征在于，所述的高分子缓蚀剂为聚丙烯酸，聚丙烯酸钠，聚苯乙烯磺酸，聚苯乙烯磺酸钠的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法，其特征在于，所述的第一级扩孔腐蚀与第二级扩孔腐蚀温度为60～80℃，电流密度为50～200mAcm-2，总共扩孔腐蚀时间400～1000s，第一级扩孔腐蚀时间与第二级扩孔腐蚀时间比例为1︰4～4︰1。
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