CN103745830B - 一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法 - Google Patents
一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，包括如下步骤：采用两段电流波形对铝箔进行腐蚀：第一阶段采用恒流或小幅度线性衰减电流，使铝箔生成所需密度的隧道孔；第二阶段采用线性或指数型衰减电流波形，不生成新的隧道孔，使第一阶段生成的隧道孔继续生长至极限长度或接近其值。通过测试铝箔在腐蚀溶液中的隧道孔生长动力学曲线和发孔铝箔的阳极最大钝化电流密度，确定第二阶段的腐蚀时间、最低的腐蚀电流密度和电流衰减波形。采用本发明能够显著提高隧道孔长度的一致性，降低隧道孔并孔现象和腐蚀减薄，提高中高压阳极铝箔的比电容和抗折弯性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其是一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理。预处理的主要作用为除去光箔表面油污，杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔；发孔腐蚀的作用为通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔；扩孔腐蚀的作用为在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸；后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔的氯离子。
目前，铝箔腐蚀的隧道孔存在长度参差不齐的问题。造成隧道孔长度不一致的主要原因为，铝箔在传统发孔腐蚀过程中，施加的电流同时产生两个作用：一部分电流用于生成新的蚀孔，另一部分电流用于已形成的隧道孔继续长大。在腐蚀的最后时间段中，新生成的蚀孔没有足够时间长至极限长度，使形成隧道孔的长度分布在零和极限长度之间，增加了铝箔表面隧道孔的密度，从而导致隧道孔发生并孔和铝箔的腐蚀减薄，不仅阻碍铝箔比电容的提高，还使腐蚀铝箔的机械强度和抗折弯性能降低。因此，提高隧道孔长度的一致性，可以有效提高铝箔的表面积，降低隧道孔发生并孔的几率和提高腐蚀铝箔的厚度，显著提高腐蚀铝箔的比电容、机械强度和抗折弯性能。
目前，关于提高隧道孔长度一致性的技术和专利只见于一些日本专利。公开号为282299A的日本专利发明了一种开始以大于1500mAcm-2的电流密度进行发孔腐蚀，然后在10～30s内迅速线性降低到小于100mAcm-2，可以提高隧道孔长度一致性和铝箔比电容。公开号为244153A的日本专利发明了通过在阴阳极之间加装绝缘遮蔽板控制获得一定的衰减电流波形，提高隧道孔长度的一致性和铝箔的比电容。公开号为324252A的日本专利发明了起初电流密度从零开始线性上升至200～250mAcm-2，恒流腐蚀一段时间后，线性下降至50～100mAcm-2，并最后恒流腐蚀一段时间，以提高隧道孔长度一致性和铝箔比电容。
在铝箔的腐蚀过程中，为了提高隧道孔长度的一致性，需要在腐蚀后期的时间内通过电流合理的衰减控制铝箔不再生成新的蚀孔，并且使前期已生成的隧道孔继续生长至极限长度或接近其长度。这段时间的长短应该根据铝箔在特定的温度的腐蚀体系中隧道孔的生长动力学规律确定的。不同的隧道孔生长动力学规律所需的衰减电流时间也不一样。另外，提高隧道孔长度一致性的最终腐蚀电流密度也应该根据发孔铝箔在特定的温度的腐蚀体系中阳极钝化电流密度决定。但是，上述专利提供的相关波形参数没有具体的技术依据，在实施时仍然需要做大量的试验来确定相关波形参数，不具有普遍的可实施性。
发明内容
本发明针对现有中高压铝箔腐蚀技术生成的隧道孔长度参差不齐，严重阻碍铝箔比电容提高的问题，发明了一种根据隧道孔生长动力学规律和发孔铝箔的钝化电流密度，确定衰减电流波形的参数，显著提高隧道孔长度一致性的发孔腐蚀技术。
本发明的技术方案是，一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，包括如下步骤：
（1）将铝箔在选定温度的腐蚀溶液中，以200～400mAcm-2的电流密度，进行不同时间的阳极发孔腐蚀，测量在每一时间生成隧道孔的最大长度，以此长度为纵坐标，时间为横坐标作图，获得隧道孔生长动力学曲线；
（2）测试发孔铝箔在选定温度的腐蚀溶液中的阳极极化曲线，获得最大钝化电流密度ip；
（3）采用两段电流波形对铝箔进行腐蚀，第一阶段：时间从0到t1，采用恒流或小幅度线性衰减电流，使铝箔生成所需密度的隧道孔；第二阶段：时间从t1到t2，采用线性或指数型衰减电流波形，不再萌发新的隧道孔，并使第一阶段生成的隧道孔长大，提高隧道孔长度的一致性。根据隧道孔生长动力学曲线，将隧道孔长度达到极限长度Llim的90%所需的时间作为第二阶段的腐蚀时间t2-t1，其范围为15～30s，根据阳极极化曲线，将该最大钝化电流密度ip加上20～30mAcm-2作为第二阶段的最终腐蚀电流密度i2，最终腐蚀电流密度i2为50～80mAcm-2。
所述第一阶段电流波形采用恒流或小幅度线性衰减电流，是当采用恒流时电流密度为200～400mAcm-2；采用小幅度线性衰减电流时，开始时的大电流密度为800mAcm-2，结束时的小电流密度为150mAcm-2；第一阶段的腐蚀时间为40～80s。
所述第二阶段采用线性衰减电流波形，在时间从t1到t2的腐蚀过程中，电流密度从i1线性衰减至i2，i1为第一阶段的最终腐蚀电流密度和第二阶段的初始腐蚀电流密度；i2为第二阶段的最终腐蚀电流密度。
所述的第二阶段采用指数型衰减电流波形，是在时间从t1到t2的腐蚀过程中，电流密度从i1指数型衰减至i2。i1为第一阶段的最终腐蚀电流密度和第二阶段的初始腐蚀电流密度，i2为第二阶段的最终腐蚀电流密度，指数型电流波形是按照函数衰减，式中：腐蚀时间t为自变量，取值范围为t1≤t≤t2；k为常数，取值范围为0.12～0.16；i3的范围为45～75mAcm-2。
技术原理：
提高隧道孔长度一致性的实质就是使尽可能多的隧道孔长到极限长度或接近该长度。理论上应当以隧道孔长至极限长度所需的时间作为后期腐蚀的时间，在此后期腐蚀的时间内，不再生成新孔，仅需要使已有隧道孔长到极限长度或尽可能接近该长度。为此，需要在此时间内采用合理的衰减电流使前期萌发的大部分隧道孔长至极限长度或接近该长度，从而达到提高隧道孔长度一致性的目的。由于隧道孔从发孔到长至极限长度所需的时间较长，在工业化的铝箔腐蚀过程中，铝箔的腐蚀时间有限，因此把腐蚀的后期时间定为隧道孔长至极限长度所需的时间是不现实的。本发明将隧道孔长度达到极限长度Llim的90%所需的时间作为腐蚀后期的电流衰减时间，如图2所示。在这段时间内通过电流合理的衰减抑制新隧道孔的萌发，同时前期已生成的隧道孔可以继续生长，这样可将大部分隧道孔的长度控制在极限长度Llim的90～100%之间，从而达到提高隧道孔长度一致性的目的。通过以上原理的分析，本发明根据测试隧道孔的生长动力学规律，如图2所示，和测试对应的最大钝化电流密度ip，如图3所示，确定了两段式衰减电流波形的参数，因此具有普遍的可实施性。本发明可以显著提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性。可以有效提高铝箔的表面积，降低隧道孔发生并孔的几率和提高腐蚀铝箔的厚度，显著提高腐蚀铝箔的比电容、机械强度和抗折弯性能。
本发明突出的技术效果在于：
利用两段电流波形对铝箔进行发孔腐蚀，能够提高隧道孔长度一致性，降低隧道孔发生并孔的现象，从而提高中高压阳极铝箔的比电容和抗折弯性能。相对于传统的恒电流发孔腐蚀方法，隧道孔长度一致性提高大于20%，铝箔比电容提高5%～10%。
附图说明
图1为本发明所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法的两段电流波形示意图。
图2为隧道孔在选定温度的腐蚀溶液中的生长动力学曲线。
图3为铝箔在相应温度的腐蚀溶液中的阳极极化曲线。
图4为本发明所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法的电流波形一。
图5为本发明所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法的电流波形二。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
在阳极铝箔的电化学腐蚀中，采用纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的铝箔。本发明所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，包括预处理、两段衰减电流波形进行发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理。具体步骤如下：
（1）预处理：将铝箔置于温度为80℃的1molL-1HCl+3.5molL-1H2SO4混合溶液中浸泡120s。
（2）发孔腐蚀：将预处理过的铝箔放在温度为65～80℃，含有质量百分比为1～10%盐酸和20～40%硫酸的混合溶液中，施加根据不同温度的腐蚀溶液中获得的提高长度一致性的两段衰减电流波形进行发孔腐蚀。
（3）扩孔腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65～80℃扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分质量百分比为1～10%盐酸或3～10%硝酸溶液，施加电流密度为50～200mAcm-2的直流电进行扩孔腐蚀400～1000s。
（4）后处理：将扩孔腐蚀完的铝箔放在温度为65～70℃，含有质量百分比为0.13～10%的硝酸溶液中浸泡30～180s。
最后根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T11140-1997：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
对比例1
铝箔经过预处理后，置于温度为75℃的0.8NHCl+0.8NAl3++7.2NH2SO4的混合溶液中，以电流密度为300mAcm-2，电量密度为25Ccm-2的恒电流进行发孔腐蚀，然后进行扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例1
根据与对比例1相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为恒流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形为指数型衰减波形，腐蚀时间为25s，末端最低电流密度为50mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例2
根据与对比例1相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为小幅度线性衰减电流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形为指数型衰减波形，腐蚀时间为25s，末端最低电流密度为50mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例3
根据与对比例1相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为恒流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形为线性衰减波形，腐蚀时间为25s，末端最低电流密度为50mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例4
根据与对比例1相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为小幅度线性衰减电流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形也为线性衰减波形，腐蚀时间为25s，末端最低电流密度为50mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
对比例2
铝箔经过预处理后，置于温度为75℃的1NHCl+0.8NAl3++7NH2SO4的混合溶液中，以电流密度为300mAcm-2，电量密度为25Ccm-2的恒电流进行发孔腐蚀，然后进行扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例5
根据与对比例2相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为恒流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形为指数型衰减波形，腐蚀时间为20s，末端最低电流密度为50mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
对比例3
铝箔经过预处理后，置于温度为72℃的0.8NHCl+0.8NAl3++7.6NH2SO4的混合溶液中，以电流密度为300mAcm-2，电量密度为25Ccm-2的恒电流进行发孔腐蚀，然后进行扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例6
根据与对比例3相同温度的发孔腐蚀体系中隧道孔的基本生长规律和钝化电流密度，获得提高隧道孔长度一致性的两段衰减电流波形，第一阶段波形为恒流波形，腐蚀时间为60s，第二阶段波形为指数型衰减波形，腐蚀时间为25s，末端最低电流密度为70mAcm-2。铝箔经过与对比例1相同的预处理后，利用该电流波形进行发孔腐蚀，其电量密度为25Ccm-2，然后进行与对比例1相同的扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
表1对比例和利用本发明方法获得铝箔的隧道孔长度一致性程度和比电容值
Claims (3)
1.一种提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铝箔在选定温度的腐蚀溶液中，以200～400mAcm-2的电流密度，进行不同时间的阳极发孔腐蚀，测量在每一时间生成隧道孔的最大长度，以此长度为纵坐标，时间为横坐标作图，获得隧道孔生长动力学曲线；
(2)测试发孔铝箔在选定温度的腐蚀溶液中的阳极极化曲线，获得最大钝化电流密度ip；
(3)采用两段电流波形对铝箔进行腐蚀，第一阶段：时间从0到t1，采用恒流或小幅度线性衰减电流，使铝箔生成所需密度的隧道孔；所述第一阶段电流波形采用恒流或小幅度线性衰减电流，是当采用恒流时电流密度为200～400mAcm-2；采用小幅度线性衰减电流时，开始时的大电流密度为800mAcm-2，结束时的小电流密度为150mAcm-2；第一阶段的腐蚀时间为40～80s，第二阶段：时间从t1到t2，采用线性或指数型衰减电流波形，不再萌发新的隧道孔，并使第一阶段生成的隧道孔长大，提高隧道孔长度的一致性，根据隧道孔生长动力学曲线，将隧道孔长度达到极限长度Llim的90％所需的时间作为第二阶段的腐蚀时间t2-t1，其范围为15～30s，根据阳极极化曲线，将该最大钝化电流密度ip加上20～30mAcm-2作为第二阶段的最终腐蚀电流密度i2，最终腐蚀电流密度i2为50～80mAcm-2。
2.根据权利要求1所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，其特征在于，所述第二阶段采用线性衰减电流波形，在时间从t1到t2的腐蚀过程中，电流密度从i1线性衰减至i2，i1为第一阶段的最终腐蚀电流密度和第二阶段的初始腐蚀电流密度；i2为第二阶段的最终腐蚀电流密度。
3.根据权利要求1所述的提高中高压阳极铝箔隧道孔长度一致性的两段电流波形腐蚀方法，其特征在于，所述的第二阶段采用指数型衰减电流波形，是在时间从t1到t2的腐蚀过程中，电流密度从i1指数型衰减至i2，i1为第一阶段的最终腐蚀电流密度和第二阶段的初始腐蚀电流密度，i2为第二阶段的最终腐蚀电流密度，指数型电流波形是按照函数衰减，式中：腐蚀时间t为自变量，取值范围为t1≤t≤t2；k为常数，取值范围为0.12～0.16；i3的范围为45～75mAcm-2。
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