CN103928237A - 一种中高压铝电解电容器阳极箔的扩孔工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中高压铝电解电容器用阳极箔的扩孔工艺。其特征是：对经过前处理、发孔腐蚀后的铝箔进行扩孔腐蚀，本发明采用硝酸作为基本扩孔腐蚀液，并在其中复配加入无机盐或者有机小分子中的至少一种与有机大分子添加剂。优选无机盐为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或者钼酸钠；有机小分子为硫脲或者十二烷基苯磺酸钠；有机大分子为聚丙烯酰胺、聚乙二醇或者聚苯乙烯磺酸钠。其中添加剂的总量为基本扩孔腐蚀液质量的0.02％-1.0％，有机大分子添加量为基本扩孔腐蚀液质量的0.01％-0.15％。本发明的优点有效的解决了铝箔表面腐蚀严重、失重量较大及易出现并孔的问题，使阳极箔的比表面积增大，静电容量提高，失重量减少。
Description
技术领域
本发明涉及金属铝箔的电化学腐蚀领域，尤其涉及到一种中高压铝电解电容器阳极箔的扩孔工艺。
背景技术
随着电子技术的飞速发展，电子整机也越趋小型化，作为电子整机最重要的元器件之一的铝电解电容器，其发展的小型化也成为必然趋势。通过对铝电解电容器的主要原材料铝箔进行电化学腐蚀，扩大其比表面积，提高其比容值，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。
目前中高压铝电解电容器阳极箔的制备工艺主要包括以下几个步骤：前处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、化成处理。前处理的作用主要是去除铝箔表面的天然氧化膜和油污，使铝箔表面均匀活化，为初始蚀孔的出现提供便利条件；发孔腐蚀是在混酸溶液(一般选用盐酸和硫酸的混合液)中，通过施加直流电进行电化学腐蚀使得铝箔表面形成具有一定深度和孔径的初始蚀孔；扩孔腐蚀是在酸性溶液中(目前较为常用的是硝酸溶液)，通过施加直流电进行电化学腐蚀使得在发孔过程中形成的初始蚀孔进一步扩大和加深，进而增大其比表面积，提高比容值；化成则是将铝箔进行阳极氧化,使水中之氧原子与铝原子结合，从而在铝箔表面形成一层能耐特定电压的氧化膜介质层。
采用硝酸作为扩孔作为腐蚀液，虽然硝酸本身是一种强氧化剂，在一定程度上自腐蚀影响相对较小，但是仍然存在较严重的自腐蚀现象。铝箔的表面溶解先于腐蚀孔的生长，导致铝箔表面减薄，失重量增加，影响比表面的增加，进而影响比容值的提高。为此，已有一些学者进行了一些大分子添加剂的扩孔工艺研究。闫康平等进行了中高压电容器铝箔扩孔液中添加聚丙烯酸的研究，王志申等进行了大分子聚苯乙烯磺酸(PSSA)在扩孔液中的缓蚀作用的研究。研究表明在扩孔液中加入有机大分子加入只是减缓了铝箔表面的腐蚀，而对于孔内部的腐蚀不能起到有效的缓蚀作用，对于比容值的提高很有限，比容值仍然存在一定的提升空间。
发明内容
本发明的目的是针对采用硝酸作为扩孔腐蚀液会产生较严重的自腐蚀现象，导致铝箔表面减薄，失重量增加，孔内部易出现并孔现象，比容值减小的缺点，提出一种中高压铝电解电容器阳极箔的扩孔工艺。
本发明的技术方案为：在扩孔腐蚀液硝酸中复配加入无机盐或者有机小分子中的至少一种与有机大分子添加剂的方法。有机大分子多为线性高分子，由于相互作用和缠绕，只能吸附在铝箔表面,减缓铝箔表面的腐蚀；无机盐和有机小分子因其分子量相对较小，可能会进入到孔的内部，减缓孔内部的腐蚀，减少并孔现象的发生，进而增大有效表面积，提高比容值。采用复配加入添加剂的方法能够较好的解决铝箔表面腐蚀严重，失重量过大及孔内部容易产生并孔现象等问题，使阳极箔的有效比表面积增大，静电容量提高，失重量减少。
本发明的具体技术方案为：一种中高压铝电解电容器阳极箔的扩孔工艺，其特征在于：经过前处理、发孔腐蚀后的铝箔在加入复配添加剂的硝酸扩孔液中进行扩孔腐蚀，其中复配添加剂的加入质量为硝酸扩孔液质量的0.02％-1.0％。
优选加入的复配添加剂为无机盐或者有机小分子中的至少一种与有机大分子添加剂的混合；有机大分子添加量为硝酸扩孔液质量的0.01％-0.15％。
优选上述的无机盐为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或者钼酸钠；有机小分子为硫脲或者十二烷基苯磺酸钠；有机大分子为聚丙烯酰胺、聚乙二醇或者聚苯乙烯磺酸钠。
上述前处理过程包括碱洗和酸洗两个过程；其中碱洗是优选铝箔在50-70℃下，在质量分数为8％-13％的NaOH溶液中浸洗60-120s；酸洗是优选铝箔在50-70℃下，在质量分数为3％-6％的磷酸溶液中浸洗60-120s。
优选发孔腐蚀选用的工艺条件为：发孔溶液为0.5-2.5mol/L硫酸和1-3mol/L盐酸的混合液，其中硫酸和盐酸的摩尔比为1:(1-3)；发孔温度为50-90℃；发孔电流密度为0.10A/cm2-0.30A/cm2；发孔时间为60-210s。
优选扩孔腐蚀选用的工艺条件为：扩孔温度为50-90℃；扩孔电流密度为0.01A/cm2-0.09A/cm2；扩孔时间为240-720s；硝酸扩孔液的浓度为0.5mol/L-2.5mol/L。
铝箔一般选用纯度≥99.99％，厚度约为120μm的纯铝作为原材料。对铝箔进行前处理。首先进行碱洗，蒸馏水清洗之后风干进行酸洗；酸洗后蒸馏水清洗之后风干留待进行腐蚀。经过前处理过程的铝箔进行发孔腐蚀。经过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔腐蚀。所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在0.5mol/L-2.5mol/l的HNO3的基础上添加复配添加剂的HNO3溶液；加入的复配添加剂为无机盐或者有机小分子中的至少一种与有机大分子添加剂。其中复配添加剂占扩孔液质量的0.02％-1.0％，有机大分子添加量为扩孔腐蚀液质量的0.01％-0.15％。将经过扩孔处理的铝箔，根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T11140-1997:铝电解电容器用电极箔”进行540V化成。
本发明的有益效果：
本发明采用硝酸作为扩孔腐蚀液，并在其中复配加入添加剂，有效的解决了铝箔表面腐蚀严重，失重量过大，孔内部易产生并孔等问题，使得阳极箔的比表面积增大，静电容量提高，失重量减少。本发明通过复配添加剂的加入使得失重量控制在30％-35.70％之间，比容值提高3％-30％。
具体实施方式
下面结合实施例将本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
铝箔首先在60℃下的质量分数为10％NaOH的溶液中碱洗100s；之后在60℃的3％磷酸溶液中酸洗120s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为等体积的2mol/L硫酸+2.5mol/L盐酸的混合液，发孔温度为70℃，发孔电流密度为0.25A/cm2,发孔时间为120s；对进行过发孔处理的铝箔进行扩孔腐蚀，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为1.5mol/L的HNO3，扩孔温度为70℃，扩孔电流密度为0.05A/cm2，扩孔时间为600s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为36.48％，比容值为0.627μF/cm2。
实施例1
铝箔首先在60℃，质量分数8％NaOH的溶液中碱洗100s；之后在70℃，质量分数3.5％磷酸溶液中酸洗60s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔工艺条件为：发孔溶液为等体积的0.5mol/L硫酸+1.5mol/L盐酸的混合液，发孔温度为60℃，发孔电流密度为0.10A/cm2，发孔时间为210s；对进行过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔腐蚀处理，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在2mol/LHNO3的基础上加入占扩孔液质量0.01％的聚乙二醇+0.01％的十二烷基苯磺酸钠的HNO3溶液，扩孔温度为80℃，扩孔电流密度为0.09A/cm2,扩孔时间为360s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为35.68％，其比容值为0.652μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高3.98％。
实施例2
铝箔首先在55℃，质量分数10％NaOH的溶液中碱洗90s；之后在65℃,质量分数3％磷酸溶液中酸洗100s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为等体积的1mol/L硫酸+2.5mol/L盐酸的混合液，发孔温度为50℃，发孔电流密度为0.15A/cm2，发孔时间为180s；对进行过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔腐蚀，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在1.5mol/LHNO3的基础上添加占扩孔液质量0.10％的聚乙二醇+0.80％的硫脲的HNO3溶液，扩孔温度为70℃，扩孔电流密度为0.07A/cm2，扩孔时间为600s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为34.95％，其比容值为0.674μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高7.49％。
实施例3
铝箔首先在50℃，质量分数11％NaOH的溶液中碱洗60s；之后在60℃，质量分数5％磷酸溶液中酸洗90s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为等体积的1.0mol/L硫酸+2.0mol/L盐酸的混合液，发孔温度为80℃，发孔电流密度为0.20A/cm2，发孔时间为150s；对进行过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔处理，所选用的扩孔工艺条件为：扩孔溶液为在1mol/L HNO3的基础上添加占扩孔液质量0.05％的聚丙烯酰胺+0.30％的钼酸钠的HNO3溶液，扩孔温度为60℃，扩孔电流密度为0.05A/cm2，扩孔时间为540s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为33.42％，其比容值为0.702μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高11.96％。
实施例4
铝箔首先在65℃，质量分数9％NaOH的溶液中碱洗120s；之后在50℃，质量分数6％磷酸溶液中酸洗120s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为等体积的1.5mol/L硫酸+2mol/L盐酸的混合液，发孔温度为70℃，发孔电流密度为0.25A/cm2，发孔时间为120s；对进行过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔腐蚀，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在2.5mol/L HNO3的基础上添加占扩孔液质量0.12％的聚乙二醇+0.40％的三聚磷酸钠的HNO3溶液，扩孔温度为90℃，扩孔电流密度为0.03A/cm2，扩孔时间为240s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为33.11％，其比容值为0.746μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高18.98％。
实施例5
铝箔首先在70℃，质量分数13％NaOH溶液中碱洗80s；之后在55℃，质量分数4％磷酸溶液中酸洗100s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为等体积的1mol/L硫酸+1mol/L盐酸的混合液，发孔温度为90℃，发孔电流密度为0.30A/cm2，发孔时间为60s；对进行过发孔处理的铝箔进行扩孔腐蚀，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在0.5mol/LHNO3基础上添加占扩孔液质量0.10％的聚乙二醇+0.05％的十二烷基苯磺酸钠+0.05％的三聚磷酸钠的HNO3溶液，扩孔温度为50℃，扩孔电流密度为0.01A/cm2，扩孔时间为720s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为32.82％，其比容值为0.762μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高21.53％。
实施例6
铝箔首先在60℃，质量分数11％NaOH溶液中碱洗60s；之后在60℃，质量分数5％磷酸溶液中酸洗60s；对进行过前处理的铝箔进行发孔腐蚀，所选用的发孔腐蚀工艺条件为：发孔溶液为2.5mol/L硫酸+3mol/L盐酸的混合液，发孔温度为70℃，发孔电流密度为0.25A/cm2，发孔时间为120s；对进行过发孔腐蚀的铝箔进行扩孔处理，所选用的扩孔腐蚀工艺条件为：扩孔溶液为在2mol/L HNO3基础上添加占扩孔液质量0.15％的聚丙烯酰胺+0.15％的硫脲+0.08％的六偏磷酸钠的HNO3溶液，扩孔温度为70℃，扩孔电流密度为0.05A/cm2，扩孔时间为600s；最后对铝箔进行540V化成处理。得到的阳极箔的失重量为30.23％，其比容值为0.809μF/cm2，对比对比例1可知比容值提高29.03％。
Claims (6)
1.一种中高压铝电解电容器阳极箔的扩孔工艺，其特征在于：经过前处理、发孔腐蚀后的铝箔在加入复配添加剂的硝酸扩孔液中进行扩孔腐蚀，其中复配添加剂的加入质量为硝酸扩孔液质量的0.02％-1.0％。
2.根据权利要求1所述的扩孔工艺，其特征在于：加入的复配添加剂为无机盐或者有机小分子中的至少一种与有机大分子添加剂的混合；有机大分子添加量为硝酸扩孔液质量的0.01％-0.15％。
3.根据权利要求2所述的扩孔工艺，其特征在于：无机盐为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或者钼酸钠；有机小分子为硫脲或者十二烷基苯磺酸钠；有机大分子为聚丙烯酰胺、聚乙二醇或者聚苯乙烯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的扩孔工艺，其特征在于：前处理过程包括碱洗和酸洗两个过程；其中碱洗是铝箔在50-70℃下，在质量分数为8％-13％的NaOH溶液中浸洗60-120s；酸洗是铝箔在50-70℃下，在质量分数为3％-6％的磷酸溶液中浸洗60-120s。
5.根据权利要求1所述的扩孔工艺，其特征在于：发孔腐蚀选用的工艺条件为：发孔溶液为0.5-2.5mol/L硫酸和1-3mol/L盐酸的混合液，其中硫酸和盐酸的摩尔比为1:(1-3)；发孔温度为50-90℃；发孔电流密度为0.10A/cm2-0.30A/cm2；发孔时间为60-210s。
6.根据权利要求1所述的扩孔工艺，其特征在于：扩孔腐蚀选用的工艺条件为：扩孔温度为50-90℃；扩孔电流密度为0.01A/cm2-0.09A/cm2；扩孔时间为240-720s；硝酸扩孔液的浓度为0.5mol/L-2.5mol/L。
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