JP2014060231A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】導電性高分子皮膜の誘電体層との密着性および皮膜の連続性を高めて、誘電体層への導電性高分子の被覆率を向上させ、容量発現率を向上させた固体電解コンデンサを製造する。
【解決手段】多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されコンデンサ素子を１液性導電性高分子の分散液に浸漬し引き上げた後、乾燥する。これにより、誘電体酸化被膜層上に第１導電性高分子層を形成する。次に、電解質塩を含む電解質溶解液に浸漬し、洗浄・乾燥する。その後、モノマーと酸化剤・ドーパントを含む液に浸漬し、引き上げて重合させる。これにより、第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する。
【選択図】図１
【解決手段】多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されコンデンサ素子を１液性導電性高分子の分散液に浸漬し引き上げた後、乾燥する。これにより、誘電体酸化被膜層上に第１導電性高分子層を形成する。次に、電解質塩を含む電解質溶解液に浸漬し、洗浄・乾燥する。その後、モノマーと酸化剤・ドーパントを含む液に浸漬し、引き上げて重合させる。これにより、第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する。
【選択図】図１
Description
本発明は、弁作用金属基体表面の誘電体酸化皮膜層上に導電性高分子層を備えた固体電解コンデンサの製造方法に関する。
導電性高分子層を備えた固体電解コンデンサの製造方法に関して特許文献１が開示されている。
特許文献１には、１液性導電性高分子のプレコートおよび化学重合により導電性高分子層を形成する方法が示されている。具体的には、コンデンサ素子を導電性高分子液に浸漬し引き上げ、乾燥し、誘電体層上に第１導電性高分子層を形成した後、モノマーと酸化剤・ドーパントを含む液に浸漬し引き上げて重合させることにより、第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する。
特許文献１では、１液性導電性高分子を用いたプレコートにより電解コンデンサの耐熱性が向上することが示されているが、容量を向上させる効果（容量発現率向上効果）については記載がない。プレコート処理にも容量発現率向上効果があるが、十分とはいえなかった。
本発明の目的は、導電性高分子皮膜の誘電体層との密着性および皮膜の連続性を高めて、誘電体層への導電性高分子の被覆率を向上させ、容量発現率を向上させた固体電解コンデンサを製造することにある。
本発明は、多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体（陽極体）の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されたコンデンサ素子と、前記誘電体酸化皮膜層上に形成された、固体電解質である導電性高分子層と、前記導電性高分子層上に形成された陰極層とを備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記コンデンサ素子を１液性導電性高分子液に浸漬した後、乾燥して前記コンデンサ素子の前記誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層を形成する第１導電性高分子層形成工程と、
電解質塩が溶解された電解質溶解液に前記コンデンサ素子を浸漬し、洗浄・乾燥する電解質溶解液処理工程と、
モノマー溶液と酸化剤・ドーパント液とに対して前記コンデンサ素子を交互に浸漬し、前記モノマー溶液のモノマーを化学酸化重合することによって前記第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する第２導電性高分子層形成工程と、をこれらの工程順に処理することを特徴とする。
前記コンデンサ素子を１液性導電性高分子液に浸漬した後、乾燥して前記コンデンサ素子の前記誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層を形成する第１導電性高分子層形成工程と、
電解質塩が溶解された電解質溶解液に前記コンデンサ素子を浸漬し、洗浄・乾燥する電解質溶解液処理工程と、
モノマー溶液と酸化剤・ドーパント液とに対して前記コンデンサ素子を交互に浸漬し、前記モノマー溶液のモノマーを化学酸化重合することによって前記第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する第２導電性高分子層形成工程と、をこれらの工程順に処理することを特徴とする。
このように、１液性導電性高分子から形成された第１導電性高分子層が電解質溶解液の電解質塩の作用により、誘電体酸化皮膜層との密着性および膜の連続性が高まることにより、導電性高分子層の被覆率が向上する。
前記電解質溶解液の電解質は多価カルボン酸の有機アンモニウム塩または金属塩であることが好ましい。これにより、例えばイミダゾリウム塩類、ピリジニウム塩類などに代表されるイオン液体など特殊な電解質を用いる必要がない。
前記第２導電性高分子層形成工程の後、１液性導電性高分子液に浸漬し、乾燥して前記第２導電性高分子層上に第３導電性高分子層を形成する第３導電性高分子層形成工程をさらに含むことが好ましい。
これにより、薄く平滑な導電性高分子層を形成することができる。
１液性導電性高分子から形成された第１導電性高分子層が電解質塩の作用により、誘電体酸化皮膜層との密着性が高まることにより、また第２導電性高分子層の膜の連続性が高まることにより、誘電体酸化皮膜層への導電性高分子層の被覆率が向上し、容量発現率が向上する。
本発明の固体電解コンデンサは、多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されたコンデンサ素子と、前記誘電体酸化皮膜層上に形成された、固体電解質である導電性高分子層と、前記導電性高分子層上に形成された陰極層とを備えている。この固体電解コンデンサは次の手順で製造する。
［第１導電性高分子層形成工程］
多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体（陽極体）の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されたコンデンサ素子を１液性導電性高分子の分散液に浸漬し引き上げた後、乾燥する。これにより、誘電体酸化被膜層上に第１導電性高分子層を形成する。
多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体（陽極体）の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されたコンデンサ素子を１液性導電性高分子の分散液に浸漬し引き上げた後、乾燥する。これにより、誘電体酸化被膜層上に第１導電性高分子層を形成する。
［電解質溶解液処理工程］
その後、電解質塩を含む電解質溶解液に浸漬し、洗浄・乾燥する。
その後、電解質塩を含む電解質溶解液に浸漬し、洗浄・乾燥する。
［第２導電性高分子層形成工程］
さらに、モノマーと酸化剤・ドーパントを含む液に浸漬し、引き上げて重合させる。これにより、第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する。
さらに、モノマーと酸化剤・ドーパントを含む液に浸漬し、引き上げて重合させる。これにより、第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する。
第２導電性高分子層形成工程の後、１液性導電性高分子液に浸漬し、乾燥して第２導電性高分子層上に第３導電性高分子層を形成してもよい。
本発明によれば、１液性導電性高分子から形成された第１導電性高分子層が、電解質塩の作用により誘電体酸化皮膜層との密着性が高まり、また導電性高分子層の膜の連続性が高まることにより、導電性高分子層の被覆率が向上し、容量発現率が向上する。
以下、本発明の実施例について説明する。
《実施例１》
固体電解コンデンサの製造手順を図１に示す。先ず、アルミニウム箔をエッチングにより拡面化した陽極体をリン酸電解液中で陽極酸化処理することにより、陽極体上に多孔質体(10×20mm：電解液中で測定した静電容量標準値60μF/cm2）の誘電体酸化皮膜が形成されたコンデンサ素子（陽極多孔質体アルミニウム箔）を準備する。
固体電解コンデンサの製造手順を図１に示す。先ず、アルミニウム箔をエッチングにより拡面化した陽極体をリン酸電解液中で陽極酸化処理することにより、陽極体上に多孔質体(10×20mm：電解液中で測定した静電容量標準値60μF/cm2）の誘電体酸化皮膜が形成されたコンデンサ素子（陽極多孔質体アルミニウム箔）を準備する。
［第１導電性高分子層形成処理（プレコート処理）］
ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に上記コンデンサ素子を浸漬した後、150℃で30分間乾燥することにより、アルミニウム陽極多孔質体の誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層（プレコート皮膜）を形成した。上記浸漬、乾燥・熱処理の成膜サイクルを１回行うか、複数回繰り返すことで、誘電体酸化皮膜上に1μm以下の第１導電性高分子層を形成し、且つ導電性高分子がエッチングピットを埋めない状態とする。以降、この第１導電性高分子層の形成処理を「プレコート処理」という。上記第１導電性高分子層が被覆された状態を得るためには、１液性導電性高分子の濃度は5wt%以下、成膜サイクルは5回以下であることが望ましい。
ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に上記コンデンサ素子を浸漬した後、150℃で30分間乾燥することにより、アルミニウム陽極多孔質体の誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層（プレコート皮膜）を形成した。上記浸漬、乾燥・熱処理の成膜サイクルを１回行うか、複数回繰り返すことで、誘電体酸化皮膜上に1μm以下の第１導電性高分子層を形成し、且つ導電性高分子がエッチングピットを埋めない状態とする。以降、この第１導電性高分子層の形成処理を「プレコート処理」という。上記第１導電性高分子層が被覆された状態を得るためには、１液性導電性高分子の濃度は5wt%以下、成膜サイクルは5回以下であることが望ましい。
［電解質溶解液処理］
次に、第１導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を、50℃に調整したアジピン酸アンモニウム10wt%溶液に30分間浸漬した後、イオン交換水に10分間浸漬して洗浄し、さらに125℃で20分間乾燥させた。
次に、第１導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を、50℃に調整したアジピン酸アンモニウム10wt%溶液に30分間浸漬した後、イオン交換水に10分間浸漬して洗浄し、さらに125℃で20分間乾燥させた。
［第２導電性高分子層形成処理］
電解質溶解液処理を行ったコンデンサ素子を、重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン（EDOT）のエタノール溶液と、有機スルホン酸塩および過硫酸アンモニウムからなる酸化剤・ドーパント液（酸化剤兼ドーパントを含む液）とに交互に浸漬し、室温で所定時間化学酸化重合を行って、電解質溶解液処理済の第１導電性高分子層上に第２の導電性高分子膜を形成した。
電解質溶解液処理を行ったコンデンサ素子を、重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン（EDOT）のエタノール溶液と、有機スルホン酸塩および過硫酸アンモニウムからなる酸化剤・ドーパント液（酸化剤兼ドーパントを含む液）とに交互に浸漬し、室温で所定時間化学酸化重合を行って、電解質溶解液処理済の第１導電性高分子層上に第２の導電性高分子膜を形成した。
この第１・第２の導電性高分子膜を形成したコンデンサ素子に、グラファイトペーストおよびAgペーストをこの順に塗布し、エージング処理を行うことで静電容量101μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
《比較例１》
プレコート処理および電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様の方法で比較例１の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量96μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
プレコート処理および電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様の方法で比較例１の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量96μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
《比較例２》
電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様の方法で比較例２の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量98μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様の方法で比較例２の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量98μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
上記実施例１、比較例１および比較例２の各固体電解コンデンサの処理内容と特性を表１に示す。
ここで、「容量発現率」は電解液を電極として測定した容量を100%とする比率である。サンプル数は５であり、上記静電容量はその平均値である。
詳しいメカニズムは不明であるが、以上に示したように、第１導電性高分子層を形成した後（第２導電性高分子層の形成前に）、電解質塩が溶解された電解質溶解液に浸漬すれば、この電解質塩の作用で、第１導電性高分子層と誘電体酸化皮膜層との密着性が高まることにより、また導電性高分子層の膜の連続性が高まることにより、誘電体酸化皮膜層への被覆率が向上し、その結果、容量発現率が向上したものと推測される。
《実施例２》
アルミニウム箔をエッチングにより拡面化した陽極体をリン酸電解液中で陽極酸化処理することにより、陽極体上に多孔質体(10×20mm：電解液中で測定した静電容量標準値60μF/cm2）の誘電体酸化皮膜が形成されたコンデンサ素子（陽極多孔質体アルミニウム箔）を準備する。
アルミニウム箔をエッチングにより拡面化した陽極体をリン酸電解液中で陽極酸化処理することにより、陽極体上に多孔質体(10×20mm：電解液中で測定した静電容量標準値60μF/cm2）の誘電体酸化皮膜が形成されたコンデンサ素子（陽極多孔質体アルミニウム箔）を準備する。
［第１導電性高分子層形成処理（プレコート処理）］
ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に上記コンデンサ素子を浸漬した後、150℃で30分間乾燥することにより、アルミニウム陽極多孔質体の誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層（プレコート皮膜）を形成した。上記浸漬、乾燥・熱処理の成膜サイクルを１回行うか、複数回繰り返すことで、誘電体酸化皮膜上に1μm以下の第１導電性高分子層を形成し、且つ導電性高分子がエッチングピットを埋めない状態とする。
ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に上記コンデンサ素子を浸漬した後、150℃で30分間乾燥することにより、アルミニウム陽極多孔質体の誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層（プレコート皮膜）を形成した。上記浸漬、乾燥・熱処理の成膜サイクルを１回行うか、複数回繰り返すことで、誘電体酸化皮膜上に1μm以下の第１導電性高分子層を形成し、且つ導電性高分子がエッチングピットを埋めない状態とする。
［電解質溶解液処理］
次に、第１導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を、50℃に調整したアジピン酸アンモニウム10wt%溶液に30分間浸漬した後、イオン交換水に10分間浸漬して洗浄し、さらに125℃で20分間乾燥させた。
次に、第１導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を、50℃に調整したアジピン酸アンモニウム10wt%溶液に30分間浸漬した後、イオン交換水に10分間浸漬して洗浄し、さらに125℃で20分間乾燥させた。
ここまでの処理は実施例１と同じである。
［第２導電性高分子層形成処理］
電解質溶解液処理を行ったコンデンサ素子を、重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン（EDOT）のエタノール溶液と、パラトルエンスルホン酸Fe(III)塩のエタノール溶液からなる酸化剤・ドーパント液とに交互に浸漬し、室温で所定時間化学酸化重合を行うことにより、電解質溶解液処理済の第１導電性高分子層上に第２の導電性高分子膜を形成した。
電解質溶解液処理を行ったコンデンサ素子を、重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン（EDOT）のエタノール溶液と、パラトルエンスルホン酸Fe(III)塩のエタノール溶液からなる酸化剤・ドーパント液とに交互に浸漬し、室温で所定時間化学酸化重合を行うことにより、電解質溶解液処理済の第１導電性高分子層上に第２の導電性高分子膜を形成した。
この第１・第２の導電性高分子膜を形成したコンデンサ素子に、グラファイトペーストおよびAgペーストをこの順に塗布し、エージング処理を行うことで静電容量97μF(@120Hz)の固体電解コンデンサが得られた。
《比較例３》
プレコート処理および電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例２と同様の方法で比較例３の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量88μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
プレコート処理および電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例２と同様の方法で比較例３の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量88μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
《比較例４》
電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例２と同様の方法で比較例４の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量95μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
電解質溶解液処理を行わなかったこと以外は実施例２と同様の方法で比較例４の固体電解コンデンサを作成した。その結果、静電容量95μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
上記実施例２、比較例３および比較例４の各固体電解コンデンサの処理内容と特性を表２に示す。
以上に示したように、第１導電性高分子層を形成した後（第２導電性高分子層の形成前に）、電解質塩が溶解された電解質溶解液に浸漬することにより、この電解質塩の作用で、第１導電性高分子層と誘電体酸化皮膜層との密着性が高まることにより、また導電性高分子層の膜の連続性が高まることにより、誘電体酸化皮膜層への被覆率が向上し、その結果、容量発現率が向上したものと推測される。
《実施例３》
実施例１で示した第２導電性高分子層形成工程の後、１液性導電性高分子液に浸漬し、乾燥して第２導電性高分子層上に第３導電性高分子層を形成する。
実施例１で示した第２導電性高分子層形成工程の後、１液性導電性高分子液に浸漬し、乾燥して第２導電性高分子層上に第３導電性高分子層を形成する。
［第３導電性高分子層形成処理］
具体的には、ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に第２導電性高分子層形成処理を行ったコンデンサ素子を10秒間浸漬した後、60℃で10分間乾燥するプロセスを２回繰り返した。その後、150℃で30分間熱処理して揮発成分を除去して第３導電性高分子層を形成した。
具体的には、ポリチオフェンを主成分とする導電性高分子が水を主成分とする溶媒に分散した１液性導電性高分子液に第２導電性高分子層形成処理を行ったコンデンサ素子を10秒間浸漬した後、60℃で10分間乾燥するプロセスを２回繰り返した。その後、150℃で30分間熱処理して揮発成分を除去して第３導電性高分子層を形成した。
この第１・第２・第３の導電性高分子膜を形成したコンデンサ素子に、グラファイトペーストおよびAgペーストをこの順に塗布し、エージング処理を行うことで静電容量102μF(@120Hz)の固体電解コンデンサを得た。
上記実施例３の固体電解コンデンサの処理内容と特性を表３に示す。
なお、前記電解質溶解液の電解質としては、多価カルボン酸の有機アンモニウム塩以外にアルカリ金属やアルカリ土類金属あるいは遷移金属等の金属塩であってもよい。
Claims (3)
- 多数の空隙部を有する多孔質の弁作用金属基体の表面に誘電体酸化皮膜層が形成されたコンデンサ素子と、前記誘電体酸化皮膜層上に形成された、固体電解質である導電性高分子層と、前記導電性高分子層上に形成された陰極層とを備えた固体電解コンデンサの製造方法であって、
前記コンデンサ素子を１液性導電性高分子液に浸漬した後、乾燥して前記コンデンサ素子の前記誘電体酸化皮膜層上に第１導電性高分子層を形成する第１導電性高分子層形成工程と、
電解質塩が溶解された電解質溶解液に前記コンデンサ素子を浸漬し、洗浄・乾燥する、電解質溶解液処理工程と、
モノマー溶液と酸化剤・ドーパント液とに対して前記コンデンサ素子を交互に浸漬し、前記モノマー溶液のモノマーを化学酸化重合することによって前記第１導電性高分子層上に第２導電性高分子層を形成する第２導電性高分子層形成工程と、をこれらの工程順に処理することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記電解質溶解液の電解質は、多価カルボン酸の有機アンモニウム塩または金属塩である、請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記第２導電性高分子層形成工程の後、１液性導電性高分子液に浸漬し、乾燥して前記第２導電性高分子層上に第３導電性高分子層を形成する第３導電性高分子層形成工程をさらに含む、請求項１または２に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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