CN110718393B - 一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法及电容器 - Google Patents
一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法及电容器 Download PDFInfo
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Abstract
一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,包括以下步骤:1)粉末去氧化,将铝粉或者铝合金粉真空退火或者在惰性气体保护下退火1‑3小时;2)浆料混合,将粘结剂和步骤1)的得到的铝粉或者铝合金粉混合均匀:3)在铝箔基体上形成膜;4)烧结,在560‑660℃的温度下烧结步骤3)制成的铝箔;5)将烧结后的铝箔在有机酸或者低浓度无机酸等弱酸中进行蚀刻;时间为3min‑2h;6)化成。发明中,在烧结后的对阳极箔进行一段时间的弱酸腐蚀,将烧结后的烧结膜内的凸起和尖刺进行一定的腐蚀,使得烧结膜的内部的空隙在一定程度上均匀,从而在化成的时候电流分布均匀,从而使得在烧结膜上形成的氧化膜尽量的均匀;从而保证化成的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中高压铝电解电容器,尤其涉及一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法及电容器。
背景技术
现在国内的高压铝电解电容器的阳极箔大多采用的是腐蚀箔,而高压腐蚀箔存在以下的缺点,由于中高压的阳极箔的膜厚比较厚,腐蚀箔上形成的蚀坑的孔就比较大,从而影响阳极箔的表面积,同时在腐蚀的过程中需要用到低浓度无机酸,硫酸、硝酸等水溶液,这些酸具有很强的环境破坏能力,而且这些酸的处理也影响生产成本以及阳极箔的生产过程,因为要去掉阳极箔上残留的酸。
现在市场上出现了将铝粉烧结在阳极箔基体上的中高压阳极箔,但是这一类技术掌握在日本企业手里,在国内还是处于起步阶段,要想或者合格的产品就得去购买日本的产品;给国内的企业付出相当大的代价。例如日本东洋铝株式会社最早在2008年在国内申请的专利,专利号200880128783.4,用于铝电解电容器的电极材料和制造该电极材料的方法。这种在铝箔基体上烧结膜的方式制作出来的阳极箔具有高的静电容量。
然而在制作过程中发现,日本东洋铝株式会社的这种阳极箔在进行表面阳极化,也就是我们通常所述的化成的时候,由于烧结膜的内部具有很多凸起和尖刺,造成烧结膜的表面各处电阻差异大,造成阳极氧化过程,也是化成的过程中电流分布不均,给化成带来极大的困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种静电容量高、并且化成质量较好的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法及电容器。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)粉末去氧化,将铝粉或者铝合金粉真空退火或者在惰性气体保护下退火1-3小时;
2)浆料混合,将粘结剂和步骤1)的得到的铝粉或者铝合金粉混合均匀:
3)在铝箔基体上形成由步骤2)制作的浆料形成的膜;
4)烧结,在560-660℃的温度下烧结步骤3)制成的铝箔;
5)将烧结后的铝箔在有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸和低浓度无机酸的混合酸中进行蚀刻;有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸或者低浓度无机酸的混合酸的PH为5-7,但是不包括PH为7,时间为3min-2h;
6)化成,在步骤5)的极箔的烧结膜空隙的表面形成氧化膜。
在本发明中,在铝箔基体上烧结后的膜厚在10微米到500微米之间,采用的铝粉或者铝合金粉的颗粒大小为1微米-500微米,最佳为6微米20微米。烧结后的烧结膜的孔隙率10%-40%之间。
上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,优选的,所述步骤2)中铝粉和铝合金粉与粘结剂的固液体积比为5:1-2:1。
上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,优选的,所述步骤5)中的蚀刻为交流腐蚀,所述交流腐蚀的腐蚀液包括PH为5-7的低浓度无机酸、有机酸或者低浓度无机酸与有机酸的混合酸;腐蚀液温度40-80℃、电流密度0.1-0.6A/cm2、腐蚀时间60-300s。
上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,优选的,在进行步骤5)的蚀刻之前将步骤4)制得的烧结铝箔放在温度为90-100摄氏度的热水下浸泡1-5h。
上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,优选的,在进行热水浸泡的时候可以采用超声进行震荡。
上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,优选的,所述步骤1)退火的温度为350-400摄氏度。具体的退火方法可以参考黄培云的《粉末冶金原理》。
一种电容器,包括上述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法制备的阳极箔。
本发明中,在烧结后的对阳极箔进行一段时间的弱酸腐蚀,将烧结后的烧结膜内的凸起和尖刺进行一定的腐蚀,使得烧结膜的内部的空隙在一定程度上均匀,从而在化成的时候电流分布均匀,从而使得在烧结膜上形成的氧化膜尽量的均匀;从而保证化成的质量。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,包括以下步骤:
1)粉末去氧化,将铝粉或者铝合金粉真空退火或者在惰性气体保护下退火1-3小时;退火的温度为350-400摄氏度。本步骤中具体的退火方法可以参考黄培云的《粉末冶金原理》。
2)浆料混合,将粘结剂和步骤1)的得到的铝粉或者铝合金粉混合均匀;铝粉和铝合金粉与粘结剂的固液体积比为5:1-2:1。
粘结剂可以为树脂粘合剂,粘结剂中可以加入溶剂、烧结助剂、表面活化剂等。这些试剂可以使用市场上已知的产品,在本发明中,树脂粘合剂优选的采用聚乙烯醇树脂、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂的一种或者多种。溶剂可为乙醇、丙酮、脂类有机溶剂。为了保证烧结后烧结膜的稳定性,在铝粉或者铝合金粉和粘结剂混合后,铝粉或者铝合金粉颗粒之间的间距不能够太大,最好的是颗粒与颗粒之间能够接触在一起,这里所指的接触可以理解为相邻两个颗粒之间相互接触,也可以是A与B接触,B与C之间相互接触。否则烧结出来的烧结膜会出现掉粉或者断线的现象,这里的断线是指一块烧结膜与边上的烧结膜没有连接在一起。
3)在铝箔基体上形成由步骤2)制作的浆料形成的膜;
在本发明中,形成膜的方式可以是专利号200880128783.4,里面公开的成膜方式,也可以采用专利号201710310722.0里面的成膜方式。成膜方式在本发明中不做具体的要求。
4)烧结,在560-660℃的温度下烧结步骤3)制成的铝箔。
在本发明中,当采用树脂粘合剂的时候在烧结的时候需要先进行除树脂的步骤,去胶可以采用下面的方式,在烧结的时候先将温度升高到300-400摄氏度,保温3-10小时,先将树脂和溶剂等分解或者挥发,然后再将温度升高到560-660摄氏度之间,进行烧结。
在本发明中,烧结的时间取决于烧结的温度,以及烧结的程度而决定;通常可以确定在3-24小时内。
5)将烧结后的铝箔在有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸和低浓度无机酸的混合酸中进行蚀刻;有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸或者低浓度无机酸的混合酸的PH为5-7,但是不包括PH为7,时间为3min-2h。低浓度的无机酸以盐酸和磷酸最好,有机酸以草酸和柠檬酸为最好。
步骤5)中的蚀刻为交流腐蚀,所述交流腐蚀的腐蚀液包括PH为5-7的低浓度无机酸、有机酸或者低浓度无机酸与有机酸的混合酸;腐蚀液温度40-80℃、电流密度0.1-0.6A/cm2、腐蚀时间60-300s。
在腐蚀的时候,由于烧结膜内部凸起或者尖刺的存在,凸起和尖刺就作为腐蚀的起点,最先开始腐蚀,这个也就使得本发明中,只能够实用弱酸,腐蚀的时间不能够太长。在进行腐蚀后,烧结膜内的凸起或者尖刺基本被腐蚀掉,使得烧结膜表面电阻相对比较均匀,在进行化成的时候不会因为烧结膜表面电阻不均而导致化成规程中电流分布不均而产生的氧化膜厚度不均,甚至出现局部没有得到化成的情况。
6)在进行步骤5)的蚀刻之前将步骤4)制得的烧结铝箔放在温度为90-100摄氏度的热水下浸泡1-12h;为了达到效果最好时间在6小时以上。在进行热水浸泡的时候可以采用超声进行震荡。在热水中浸泡并且用超声振荡能够将一些没有烧结在阳极箔上的铝粉或者铝合金粉进行脱离。
7)化成,在步骤5)或者步骤6)的极箔的烧结膜空隙的表面形成氧化膜。
一种电容器,包括用上面的方法制作出来的中高压铝电解电容器阳极箔;这种电容器最好是采用层叠的方式制作芯包,并且用卷绕方式,在卷绕的时候容易出现卷绕的起始端出现烧结膜开裂的现象。
实施例1
将平均粒径为20微米的铝粉60体积份,与20体积份的聚酯树脂混合,获得固液体积比为3:1的混合浆料;将混合浆料分散在乙醇中。用涂覆器将涂覆在铝箔基体的一个侧面,干燥后对形成的膜进行模压成型,模压成型的压力为50 Mpa。然后将该铝箔在氮气气氛中进行烧结,烧结的第一阶段温度为350摄氏度,时间为5小时,进行去胶处理;第二阶段的温度为650摄氏度,时间为6小时,从而制得阳极箔,阳极箔烧结膜的厚度为150微米左右。
将烧结好的阳极箔放在PH为6的柠檬酸中进行蚀刻,蚀刻的时间为5min,将经过蚀刻的阳极箔放在100摄氏度的热水中浸泡3-9小时,并且在浸泡的时候用超声进行震荡,在震荡的时候能够将一些埋在深处的树脂颗粒洗出来,同时能够将一下没有烧结在一起的铝粉洗出来。然后进行化成,在化成的时候将阳极箔和高纯铝箔条采用激光焊接在一起,再将电极材料在硼酸(100g/L)水溶液中在200V、350V和550V电压下进行化成,化成电流为0.6A,然后在五硼酸铵(80g/L)水溶液中进行静电容量测试。
对比例
本实施例跟实施例1相比不经过蚀刻,其他与实施例1相同,跟实施例1一样进行静电容量测试。实施例1和对比例的测试结果如下:
根据Thompson和wood对多孔型阳极氧化膜孔的萌发和发展过程的解释,多孔型阳极氧化膜的生长是由于电流分布不均造成的,电流在阳极氧化初期首先生成的是均匀并且致密的阳极氧化膜,随后表面出现的瞬间分布不均,使得阳极氧化膜凸起之处电流较大,氧化膜生产快,从而出现了孔。在对比例中由于空隙内的凸起和尖端比实施例1多,故对比例的氧化膜质量没有实施例1的高,静电电容也没有实施例1高。
Claims (4)
1.一种中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)粉末去氧化,将铝粉或者铝合金粉真空退火或者在惰性气体保护下退火1-3小时;退火的温度为350-400摄氏度;
2)浆料混合,将粘结剂和步骤1)的得到的铝粉或者铝合金粉混合均匀:
3)在铝箔基体上形成由步骤2)制作的浆料形成的膜;
4)烧结,在560-660℃的温度下烧结步骤3)制成的铝箔;
5)将烧结后的铝箔在有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸和低浓度无机酸的混合酸中进行蚀刻;有机酸或者低浓度无机酸或者有机酸和低浓度无机酸的混合酸的PH为5-7,但是不包括PH为7,时间为3min-2h;
6)化成,在步骤5)的极箔的烧结膜空隙的表面形成氧化膜;
所述步骤5)中的蚀刻为交流腐蚀,所述交流腐蚀的腐蚀液温度40-80℃、电流密度0.1-0.6A/cm2、腐蚀时间60-300s;
在进行步骤5)的蚀刻之前将步骤4)制得的烧结铝箔放在温度为90-100摄氏度的热水下浸泡1-5h;在进行热水浸泡的时候可以采用超声进行震荡。
2.根据权利要求1所述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中铝粉或铝合金粉与粘结剂的固液体积比为5:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法,其特征在于:步骤5)中所述无机酸为磷酸或者盐酸,所述无机酸为草酸或柠檬酸。
4.一种电容器,其特征在于:包括权利要求1-权利要求3任一项所述的中高压铝电解电容器阳极箔的制备方法制备的阳极箔。
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