CN114262931A - 一种低压腐蚀箔及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压腐蚀箔及其制备方法和应用。本发明的低压腐蚀箔经如下方法制备得到：将预处理的铝箔一级发孔腐蚀，再置于水中进行超声清洗后，置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；将上述铝箔二级发孔腐蚀，再置于水中进行超声清洗后，置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；将上述铝箔三级发孔腐蚀后，再置于水中进行超声清洗；经后处理，得到所述低压腐蚀箔。通过三次发孔腐蚀，并在发孔腐蚀后均进行超声清洗，可以有效清除孔洞中附着的金属铝，优化低压腐蚀箔的内部结构，从而获得孔洞均匀的低压腐蚀箔，进一步使得制得的低压阳极箔的耐水合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及低压腐蚀箔技术领域，更具体的，涉及一种低压腐蚀箔及其制备方法和应用。
背景技术
铝电解电容器是广泛应用于电子电器行业的一种储能元件，而铝电解电容器用阳极箔是其重要的原材料，阳极箔的结构特性决定着铝电解电容器的电性能。低压阳极箔的生产工艺一般为：铝箔→前处理→腐蚀处理→后处理→化成处理→得到低压阳极箔。
低压阳极箔的腐蚀处理是通过电化学腐蚀在铝箔表面形成具有一定孔径和深度的孔洞，使铝箔扩大表面积，得到高比容的低压腐蚀箔。然而常规工艺生产的低压腐蚀箔的孔洞内部结构易参差不齐，会造成后续低压阳极箔在使用过程中性能上的偏差，特别是耐水合性较差。
现有技术公开了一种高比容高耐水合性低压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，通过使用含有全氟一元羧酸、一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸或全氟二元羧酸铵盐的形成液对腐蚀铝箔进行阳极氧化处理，提升低压铝电解电容器阳极箔表面氧化膜的耐水合性能。但该方法需要额外进行三次的阳极氧化处理，且仅从低压阳极箔的化成角度来改善，并未从根本上改善低压腐蚀箔自身的孔洞结构。
因此，需要开发出一种具有均匀孔洞结构的低压腐蚀箔，使得制备的低压阳极箔具有优异的耐水合性能。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的耐水合性差的缺陷，提供一种低压腐蚀箔的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的低压腐蚀箔。
本发明的另一目的在于提供上述低压腐蚀箔的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低压腐蚀箔的制备方法，包括如下步骤：
S1.将预处理的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到一级发孔铝箔；
S2.将步骤S1.制得的一级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，再置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；
S3.将步骤S2.中处理后的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到二级发孔铝箔；
S4.将步骤S3.制得的二级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，再置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；
S5.将步骤S4.中处理后的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到三级发孔铝箔；
S6.将步骤S5.制得的三级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，经后处理，得到所述低压腐蚀箔；
步骤S2.、步骤S4.和步骤S6.中所述超声清洗的条件均为：功率0.05～0.5w/cm2，频率30～50KHz，时间2～10s。
由于低压阳极箔的腐蚀过程使用了交流电，产生的孔洞中会有一些与孔壁附着力很轻的金属铝。这些铝在低压阳极箔卷绕成电容器芯包以及含浸的时候，由于外力的作用以及酸性药液的浸泡，容易掉落，从而影响电容器的性能，特别是耐水合性。
发明人研究发现，通过三次发孔腐蚀，并在发孔腐蚀后均进行超声清洗，可以有效清除孔洞中附着的金属铝，优化低压腐蚀箔的内部结构，从而获得孔洞均匀的低压腐蚀箔，进一步使得制得的低压阳极箔的耐水合性能优异。
优选地，步骤S1.中，所述预处理为：将铝箔置于3～10wt.％H3PO4溶液中，在60～80℃条件下浸泡40～80s。
优选地，步骤S1.、S3.和S5.中，所述酸溶液均为：0.5～2wt.％硫酸、10～25wt.％氯离子的水溶液。
优选地，步骤S1.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：40～55℃温度下，在电流密度为0.35～0.6A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀25～60s。
优选地，步骤S3.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：20～35℃温度下，在电流密度为0.15～0.35A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀500～800s。
优选地，步骤S5.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：15～35℃温度下，在电流密度为0.1～0.3A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀500～800s。
在本发明的制备方法中，三次发孔腐蚀的过程中：步骤S1.的第一次发孔腐蚀使用高电流密度，形成的孔密度高、孔径小，可以得到更高的比表面积，第一次发孔腐蚀的时间不宜过长，时间太长的话会使得表面剥蚀严重，降低腐蚀效率。步骤S3.和步骤S5.的第二、第三次发孔腐蚀的条件为较低温、较低电流密度，其目的是在一级发孔的基础上继续深入，而不会破坏表层。得到孔径适宜的孔洞结构，从而在能够满足低压化成的前提下尽可能高的提高表面积，从而使得比容更高。
步骤S1.、S3.和S5.中，所述交流电可以为任意波形交流电。
优选地，步骤S2.和S4.中，所述己二酸铵溶液均为7～15wt.％己二酸铵水溶液。
优选地，步骤S2.和S4.中，在直流电下中处理的具体工艺均为：70～85℃温度下，在电流密度为0.05～0.2A/cm2的直流电下进行中处理30～50s。
优选地，步骤S6.中，所述后处理为：
步骤S6.制得的铝箔置于40～60℃的7.5～15wt％硫酸溶液中浸泡80～120s，再于300～450℃高温烘干。
优选地，步骤S1.中，所述铝箔的铝纯度≥99.99％。
优选地，步骤S1.中，所述铝箔的厚度为110～130μm。
优选地，步骤S1.中，所述铝箔为低压软态电子铝箔。
本发明还保护一种低压腐蚀箔，由上述制备方法制得。
本发明还保护上述低压腐蚀箔在制备铝电解电容器的阳极箔中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种低压腐蚀箔的制备方法及其制得的低压腐蚀箔。通过三次发孔腐蚀，并在发孔腐蚀后均进行超声清洗，可以有效清除孔洞中附着的金属铝，优化低压腐蚀箔的内部结构，从而获得孔洞均匀的低压腐蚀箔，进一步使得制得的低压阳极箔的耐水合性能优异。
附图说明
图1为实施例1的低压腐蚀箔的截面的隧道扫描电子显微镜图谱。
图2为对比例1的低压腐蚀箔的截面的隧道扫描电子显微镜图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到；
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种低压腐蚀箔，制备方法如下：
S1.预处理：取纯度大于或等于99.99％、厚度为123μm的软态低压电子铝箔，在10wt.％H3PO4溶液中，以60℃条件下浸泡80秒；
S2.一级电化学发孔：将预处理后的铝箔置于温度为50℃的1wt.％硫酸、20wt.％氯离子的溶液中，在电流密度为0.5A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀40s；
S3.超声波清洗：将一级发孔后的铝箔用纯水清洗，并经0.05w/cm2、40KHz超声波清洗3s，得到一级发孔铝箔；
S4.中处理：将一级发孔铝箔置于75℃的10wt.％己二酸铵溶液中，在电流密度为0.1A/cm2的直流电下进行中处理40s；
S5.二级扩孔：将经中处理处理过的铝箔置于温度为35℃的1wt％硫酸、20wt％氯离子的溶液中，在电流密度为0.3A/cm2的交流电下进行扩孔腐蚀600s；
S6.超声波清洗：将二级扩孔后的铝箔用纯水清洗，并经0.05w/cm2、40KHz超声波清洗3s，得到二级发孔铝箔；
S7.中处理：将二级发孔铝箔置于75℃的10wt.％己二酸铵溶液中，在电流密度为0.1A/cm2的直流电下进行中处理40s；
S8.三级扩孔：将经中处理处理过的铝箔置于温度为35℃的1wt％硫酸、20wt％氯离子的溶液中，在电流密度为0.25A/cm2的交流电下进行扩孔腐蚀600s；
S9.超声波清洗：将三级扩孔后的铝箔用纯水清洗，并经0.05w/cm2、40KHz超声波清洗3s，得到三级发孔铝箔；
S10.后处理：将三级发孔铝箔置于50℃的10wt％硫酸溶液中，浸泡120s，经450℃高温烘干后，得到低压腐蚀箔。
实施例2
实施例2提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.1w/cm2，频率30KHz，时间5s。
实施例3
实施例3提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.15w/cm2，频率50KHz，时间2s。
实施例4
实施例4提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.2w/cm2，频率40KHz，时间3s。
实施例5
实施例5提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.25w/cm2，频率40KHz，时间3s。
实施例6
实施例6提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.3w/cm2，频率40KHz，时间3s。
实施例7
实施例7提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.5w/cm2，频率30KHz，时间10s。
实施例8
实施例8提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S2中，一级电化学发孔的具体工艺为：40℃温度下，在电流密度为0.35A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀25s。
步骤S5中，二级扩孔的具体工艺为：20℃温度下，在电流密度为0.15A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀800s。
步骤S8中，三级扩孔的具体工艺为：15℃温度下，在电流密度为0.1A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀800s。
实施例9
实施例9提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S4和步骤S7中，己二酸铵溶液浓度为7wt.％，在直流电下中处理的具体工艺均为：85℃温度下，在电流密度为0.2A/cm2的直流电下进行中处理30s。
对比例1
对比例1提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，只使用去离子水洗涤，未进行超声波清洗。
对比例2
对比例2提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率1w/cm2，频率40KHz，时间10s。
对比例3
对比例3提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.01w/cm2，频率40KHz，时间10s。
对比例4
对比例4提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S3、S6、S9中，超声波清洗的条件为：功率0.01w/cm2，频率40KHz，时间30s。
对比例5
对比例5提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S6、S9中，只使用去离子水洗涤，未进行超声波清洗。
即与实施例1的区别在于：对比例5的低压腐蚀箔仅经过一次超声清洗。
对比例6
对比例6提供一种低压腐蚀箔，制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S9中，只使用去离子水洗涤，未进行超声波清洗。
即与实施例1的区别在于：对比例6的低压腐蚀箔仅经过两次超声清洗。
对比例7
对比例7提供一种低压腐蚀箔，制备方法为：
步骤S1～S9，与实施例1相同，还包括：
S10.中处理：将三级发孔铝箔置于75℃的10wt.％己二酸铵溶液中，在电流密度为0.1A/cm2的直流电下进行中处理40s；
S11.四级扩孔：将经中处理处理过的铝箔置于温度为35℃的1wt％硫酸、20wt％氯离子的溶液中，在电流密度为0.25A/cm2的交流电下进行扩孔腐蚀600s；
S12.超声波清洗：将四级扩孔后的铝箔用纯水清洗，并经0.05w/cm2、40KHz超声波清洗3s，得到四级发孔铝箔；
S13.后处理：将四级发孔铝箔置于50℃的10wt％硫酸溶液中，浸泡120s，经450℃高温烘干后，得到低压腐蚀箔。
即与实施例1的区别在于：对比例6的低压腐蚀箔经过四次超声清洗。
性能测试
对上述实施例及对比例制得的低压腐蚀箔进行性能测试，具体方法如下：
微观结构：采用隧道扫描电子显微镜，断面拍摄600倍的条件，观察实施例1和对比例1制得的低压腐蚀箔的微观结构；
静电容量(μF/cm2)：采用EIAJ 18.4Vf小样化成法检测21Vf比容；
抗拉强度(N/cm)：采用日本Toyo Seiki的MIT型折弯机，采用R1.0的夹头检测抗拉强度；
耐水合性能：将试验片洗净后，放入装有纯水的50mL比色管内，维持管内95℃以上高温，将试验片煮60±1min，样片拿出后在浓度15％、温度85℃的己二酸铵溶液中施加1mA/片电流测定测定升压时间，即低压腐蚀箔1小时水煮升压时间(Tr60)，Tr60越低，说明耐水合性能越好。
实施例1～9和对比例对1～3的测试结果见表1。
表1实施例及对比例的测试结果
由表1可以看出，实施例1～9制得的低压腐蚀箔的21Vf比容与对比例1(即未经过超声处理)相比，静电容量相当，抗拉强度相当。但对比例1的Tr60与实施例1～9相比显著更高，即实施例1～9与对比例1相比，Tr60测试值下降16～32％，说明经过三次超声清洗，低压腐蚀箔的耐水合性得到有效提高，改善幅度达16～32％。
超声清洗的功率过高时，会影响低压腐蚀箔的孔洞结构。对比例2中，超声清洗的功率更高，虽然其Tr60为15s，相对更低，但制得的低压腐蚀箔的静电容量仅为120.3μF/cm2，抗拉强度仅为23.3N/cm，即比容量和力学性能劣化严重。超声清洗造成的负面影响，已超过其耐水合性能改善所带来的有益效果。
对比例3中，超声清洗的功率过低，低压腐蚀箔的耐水合性与对比例1相当，未得到明显改善。
对比例4中，超声清洗的功率过低，即使延长超声清理的时间，不仅低压腐蚀箔的耐水合性并未得到改善，且还对低压腐蚀箔的静电容量和力学性能造成了明显的负面影响。
对比例5和对比例6中，低压腐蚀箔的制备过程中并未经过三次超声清洗，而是只经一次或两次超声清洗，制得的低压腐蚀箔的耐水合性能仍较差；对比例7中，低压腐蚀箔经过超声清洗，虽然耐水合性能得到改善，但静电容量和拉伸强度大幅劣化。因此可以看出，发孔腐蚀与超声清洗有效协同、共同作用，在超声清洗次数过少或过多的情况下，均无法制得耐水合性能优，且静电容量、力学性能均良好的低压腐蚀箔。
图1为实施例1的低压腐蚀箔的截面的隧道扫描电子显微镜图谱；图2为对比例1的低压腐蚀箔的截面的隧道扫描电子显微镜图谱。可以看出，图2中低压腐蚀箔的孔洞内部较参差不齐，而图1的孔洞结构更清晰、孔洞内壁更平滑。根据图1和图2，可以看出，超声清洗可以优化低压腐蚀箔的内部结构，从而使得低压腐蚀箔的耐水合性更优。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低压腐蚀箔的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将预处理的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到一级发孔铝箔；
S2.将步骤S1.制得的一级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，再置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；
S3.将步骤S2.中处理后的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到二级发孔铝箔；
S4.将步骤S3.制得的二级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，再置于己二酸铵溶液中，在直流电下中处理；
S5.将步骤S4.中处理后的铝箔置于酸溶液中，在交流电下发孔腐蚀，得到三级发孔铝箔；
S6.将步骤S5.制得的三级发孔铝箔置于水中进行超声清洗，经后处理，得到所述低压腐蚀箔；
步骤S2.、步骤S4.和步骤S6.中所述超声清洗的条件均为：功率0.05～0.5w/cm2，频率30～50KHz，时间2～10s。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1.中，所述预处理为：将铝箔置于3～10wt.％H3PO4溶液中，在60～80℃条件下浸泡40～80s。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1.、S3.和S5.中，所述酸溶液均为：0.5～2wt.％硫酸、10～25wt.％氯离子的水溶液。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：40～55℃温度下，在电流密度为0.35～0.6A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀25～60s。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S3.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：20～35℃温度下，在电流密度为0.15～0.35A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀500～800s。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S5.中，在交流电下发孔腐蚀的具体工艺为：15～35℃温度下，在电流密度为0.1～0.3A/cm2的交流电下进行发孔腐蚀500～800s。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2.和S4.中，所述己二酸铵溶液均为7～15wt.％己二酸铵水溶液。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2.和S4.中，在直流电下中处理的具体工艺均为：70～85℃温度下，在电流密度为0.05～0.2A/cm2的直流电下进行中处理30～50s。
9.一种低压腐蚀箔，其特征在于，由权利要求1～8任一项制备方法制得。
10.权利要求9所述低压腐蚀箔在制备铝电解电容器的阳极箔中的应用。
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