JPH01282813A - 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法Info
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- JPH01282813A JPH01282813A JP11205888A JP11205888A JPH01282813A JP H01282813 A JPH01282813 A JP H01282813A JP 11205888 A JP11205888 A JP 11205888A JP 11205888 A JP11205888 A JP 11205888A JP H01282813 A JPH01282813 A JP H01282813A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製
造方法に関する。
造方法に関する。
従来の技術
アルミニウム電解コンデンサ用電極材としてて一般に用
いられるアルミニウム箔には、その実効面積を拡大して
単位面積当りの静電容量を増大するため、一般に電気化
学的あるいは化学的エツチング処理が施される。従来、
このエツチング性能の向上を目的として、エツチング処
理前に陽極酸化処理を実施して多孔質陽極酸化皮膜を形
成することが知られている(例えば特公昭57−170
80号)。このように、多孔質陽極酸化皮膜を形成する
ことで、エッチング処理において適度にエツチング開始
点が抑制され、箔表面の全面腐食が起こらず、エツチン
グが孔食の形で進行する結果、拡面率が向上しひいては
静電容量が増大するものとなされている。
いられるアルミニウム箔には、その実効面積を拡大して
単位面積当りの静電容量を増大するため、一般に電気化
学的あるいは化学的エツチング処理が施される。従来、
このエツチング性能の向上を目的として、エツチング処
理前に陽極酸化処理を実施して多孔質陽極酸化皮膜を形
成することが知られている(例えば特公昭57−170
80号)。このように、多孔質陽極酸化皮膜を形成する
ことで、エッチング処理において適度にエツチング開始
点が抑制され、箔表面の全面腐食が起こらず、エツチン
グが孔食の形で進行する結果、拡面率が向上しひいては
静電容量が増大するものとなされている。
発明が解決しようとする課題
ところが、本発明者によるその後の研究の結果、多孔質
陽極酸化皮膜を形成した場合、逆に静電容量が低下する
場合があることがわかった。
陽極酸化皮膜を形成した場合、逆に静電容量が低下する
場合があることがわかった。
この発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって
、アルミニウム箔表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成した
場合、そのエツチング特性の向上を確実に図り得て、拡
面率の増大ひいては静電容量の増大を確実に達成し得る
電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法を提供
せんとするものである。
、アルミニウム箔表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成した
場合、そのエツチング特性の向上を確実に図り得て、拡
面率の増大ひいては静電容量の増大を確実に達成し得る
電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法を提供
せんとするものである。
上記目的において、本発明者は更に鋭意研究の結果、表
面に多孔質陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム箔の静
電容量の増大化を妨げるのは、多孔質酸化皮膜の下部に
存在するバリヤー層であり、このバリヤー層が薄いほど
静電容量を増大できることを知見するに至りかかる知見
に基づいてこの発明を完成し得たものである。
面に多孔質陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム箔の静
電容量の増大化を妨げるのは、多孔質酸化皮膜の下部に
存在するバリヤー層であり、このバリヤー層が薄いほど
静電容量を増大できることを知見するに至りかかる知見
に基づいてこの発明を完成し得たものである。
即ち、この発明は、電気化学的あるいは化学的エツチン
グ処理を施す前に、アルミニウム箔の表面に多孔質陽極
酸化皮膜を形成する工程と、前記多孔質陽極酸化皮膜の
バリヤー層を溶解除去する工程を経ることを特徴とする
ものである。
グ処理を施す前に、アルミニウム箔の表面に多孔質陽極
酸化皮膜を形成する工程と、前記多孔質陽極酸化皮膜の
バリヤー層を溶解除去する工程を経ることを特徴とする
ものである。
そしてまた、前記バリヤー層の溶解除去処理工程の具体
例として、硫酸水溶液中での前段の陽極酸化処理と、処
理電圧を前段の処理電圧から急激に降下させたのち、定
電圧にて処理する後段の陽極酸化処理との順次的実施に
より行う方法とか、硫酸水溶液やリン酸水溶液に浸漬し
ての化学的溶解処理により行う方法を好適なものとして
挙げ得る。
例として、硫酸水溶液中での前段の陽極酸化処理と、処
理電圧を前段の処理電圧から急激に降下させたのち、定
電圧にて処理する後段の陽極酸化処理との順次的実施に
より行う方法とか、硫酸水溶液やリン酸水溶液に浸漬し
ての化学的溶解処理により行う方法を好適なものとして
挙げ得る。
上記アルミニウム箔は、純度99.99%の高純度のも
のが好ましいが、これに限定されることはなく、電解コ
ンデンサ用に使用される範囲内の純度のものであれば良
い。
のが好ましいが、これに限定されることはなく、電解コ
ンデンサ用に使用される範囲内の純度のものであれば良
い。
アルミニウム箔表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成する陽
極酸化処理方法は、特に限定されるものではないが、好
適なものとしては、硫酸、リン酸、蓚酸、クロム酸、マ
レイン酸、マロン酸、芳香族スルホン酸、スルホン酸ア
ミン、カルボン酸スルホネート等の内の少なくとも1種
を0.1〜30wt%程度含む溶液中で陽極酸化処理す
る方法を挙げうる。
極酸化処理方法は、特に限定されるものではないが、好
適なものとしては、硫酸、リン酸、蓚酸、クロム酸、マ
レイン酸、マロン酸、芳香族スルホン酸、スルホン酸ア
ミン、カルボン酸スルホネート等の内の少なくとも1種
を0.1〜30wt%程度含む溶液中で陽極酸化処理す
る方法を挙げうる。
多孔質陽極酸化皮膜のバリヤー層の溶解除去処理は、多
孔質酸化皮膜の下部に存在するバリヤー層を完全に除去
するかあるいは薄くする目的で実施するものである。こ
の溶解除去処理方法の具体例として、まず、硫酸水溶液
中で電解処理条件を変えた前後2段の処理から成る陽極
酸化処理による方法を挙げうる。ここで前段の陽極酸化
処理は、1〜30vt%程度の硫酸水溶液(液温20〜
40℃程度)中で、交流、直流あるいは交直重畳流によ
る通常の電解処理を行うものである。後段の陽極酸化処
理は、処理電圧を前段陽極酸化処理の電圧から急激に降
下させた後、低電圧にて電解処理するものである。
孔質酸化皮膜の下部に存在するバリヤー層を完全に除去
するかあるいは薄くする目的で実施するものである。こ
の溶解除去処理方法の具体例として、まず、硫酸水溶液
中で電解処理条件を変えた前後2段の処理から成る陽極
酸化処理による方法を挙げうる。ここで前段の陽極酸化
処理は、1〜30vt%程度の硫酸水溶液(液温20〜
40℃程度)中で、交流、直流あるいは交直重畳流によ
る通常の電解処理を行うものである。後段の陽極酸化処
理は、処理電圧を前段陽極酸化処理の電圧から急激に降
下させた後、低電圧にて電解処理するものである。
降下後の電圧は前段処理における電圧の60%以下の値
とするのが望ましい。また電圧の降下は連続的に行うも
のとしても良く、あるいは前段処理における通電を一旦
停止し、後段処理工程の初めに再び所定電圧に印加して
も良い。後段電解処理も交流、直流、交直重畳流いずれ
であっても良い。このように、電圧が急激に降下された
状態で電解処理されると、電流は即座には通流せず、数
秒〜数分経過後徐々に流れ初め、さらにしばらくして定
常状態に達する。この現象は回復現象と呼ばれているが
、この現象によってバリヤー層の溶解除去を促進するこ
とができる。他の好ましいバリヤー層の溶解除去処理方
法としては、1〜30wt%程度の硫酸あるいはリン酸
水溶液(液温20〜70℃程度)中に浸漬して溶解させ
る化学的溶解処理を挙げうる。
とするのが望ましい。また電圧の降下は連続的に行うも
のとしても良く、あるいは前段処理における通電を一旦
停止し、後段処理工程の初めに再び所定電圧に印加して
も良い。後段電解処理も交流、直流、交直重畳流いずれ
であっても良い。このように、電圧が急激に降下された
状態で電解処理されると、電流は即座には通流せず、数
秒〜数分経過後徐々に流れ初め、さらにしばらくして定
常状態に達する。この現象は回復現象と呼ばれているが
、この現象によってバリヤー層の溶解除去を促進するこ
とができる。他の好ましいバリヤー層の溶解除去処理方
法としては、1〜30wt%程度の硫酸あるいはリン酸
水溶液(液温20〜70℃程度)中に浸漬して溶解させ
る化学的溶解処理を挙げうる。
多孔質陽極酸化皮膜を形成したアルミニウム箔において
、エツチング特性を改善し、所期する 1静電容量の増
大を図るためには、バリヤー層の厚さを100Å以下に
薄くするのが望ましい。
、エツチング特性を改善し、所期する 1静電容量の増
大を図るためには、バリヤー層の厚さを100Å以下に
薄くするのが望ましい。
従って、上述のバリヤー層溶解除去処理では、バリヤー
層の厚さが100Å以下となるようにその処理時間等を
採択するのが良い。なお、多孔質陽極酸化皮膜を形成す
る陽極酸化処理の電解液と、バリヤー層の溶解除去処理
における処理液とを同じ種類のものを用いることにより
、多孔質陽極酸化皮膜形成工程とバリヤー層溶解除去工
程とを処理液を変えることなく連続的に行うことができ
処理効率を向上できる利点がある。
層の厚さが100Å以下となるようにその処理時間等を
採択するのが良い。なお、多孔質陽極酸化皮膜を形成す
る陽極酸化処理の電解液と、バリヤー層の溶解除去処理
における処理液とを同じ種類のものを用いることにより
、多孔質陽極酸化皮膜形成工程とバリヤー層溶解除去工
程とを処理液を変えることなく連続的に行うことができ
処理効率を向上できる利点がある。
上記により製作したアルミニウム材料は、その後電気化
学的あるいは化学的エツチング処理したのち、電解コン
デンサ用電極材として使用する。エツチング処理の一例
としては、1〜30wt%程度の塩化物を含む水溶液中
で行う直流電解エツチング等が挙げられる。
学的あるいは化学的エツチング処理したのち、電解コン
デンサ用電極材として使用する。エツチング処理の一例
としては、1〜30wt%程度の塩化物を含む水溶液中
で行う直流電解エツチング等が挙げられる。
発明の効果
この発明は上述の次第で、エツチング処理を施す前に、
アルミニウム箔の表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成する
工程と、前記多孔質陽極酸化皮膜のバリヤー層を溶解除
去する工程を経ることを特徴とするものであるから、エ
ツチング特性の改善を妨げる多孔質陽極酸化皮膜のバリ
ヤー層を除去ないしは薄くしたものに製作できる。した
がって、その後実施するエツチング処理において、多孔
質陽極酸化皮膜の各式の部分を核として均一で高密度な
エツチングビットを確実に形成でき、拡面率の高いひい
ては静電容量の大きな電極材を確実に提供できる。また
、バリヤー層の溶解除去処理を、硫酸水溶液中での前段
の陽極酸化処理と、処理電圧を前段の処理電圧から急激
に降下させたのち、定電圧にて処理する後段の陽極酸化
処理との順次的実施により行ったり、あるいは硫酸水溶
液中やリン酸水溶液に浸漬しての化学的溶解処理により
行うことで、静電容量の高い電極材を簡易な工程で供給
できる。
アルミニウム箔の表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成する
工程と、前記多孔質陽極酸化皮膜のバリヤー層を溶解除
去する工程を経ることを特徴とするものであるから、エ
ツチング特性の改善を妨げる多孔質陽極酸化皮膜のバリ
ヤー層を除去ないしは薄くしたものに製作できる。した
がって、その後実施するエツチング処理において、多孔
質陽極酸化皮膜の各式の部分を核として均一で高密度な
エツチングビットを確実に形成でき、拡面率の高いひい
ては静電容量の大きな電極材を確実に提供できる。また
、バリヤー層の溶解除去処理を、硫酸水溶液中での前段
の陽極酸化処理と、処理電圧を前段の処理電圧から急激
に降下させたのち、定電圧にて処理する後段の陽極酸化
処理との順次的実施により行ったり、あるいは硫酸水溶
液中やリン酸水溶液に浸漬しての化学的溶解処理により
行うことで、静電容量の高い電極材を簡易な工程で供給
できる。
実施例
純度99.99%、厚さ100μmのアルミニウム焼鈍
箔を用い、以下のような各種電解コンデンサ電極用アル
ミニウム材料を得た。
箔を用い、以下のような各種電解コンデンサ電極用アル
ミニウム材料を得た。
(実施例1)
上記箔を、10vt%の硫酸水溶液(液温20℃)中で
、直流1.3A/dゴ×3分の条件で陽極酸化処理を実
施して、箔表面に厚さ約1μmの多孔質陽極酸化皮膜を
形成した。この皮膜におけるバリヤー層の厚さは150
人であった。
、直流1.3A/dゴ×3分の条件で陽極酸化処理を実
施して、箔表面に厚さ約1μmの多孔質陽極酸化皮膜を
形成した。この皮膜におけるバリヤー層の厚さは150
人であった。
次に、同液、同温度にて5v×3分の定電圧処理による
前段陽極酸化処理を実施し、次いで一旦通電を止めて電
圧を2Vに低下させた状態で3分の後段陽極酸化処理を
実施し、バリヤー層の溶解除去処理を行った。この処理
によりバリヤー層の厚さは20人となった。
前段陽極酸化処理を実施し、次いで一旦通電を止めて電
圧を2Vに低下させた状態で3分の後段陽極酸化処理を
実施し、バリヤー層の溶解除去処理を行った。この処理
によりバリヤー層の厚さは20人となった。
(実施例2)
実施例1と同一条件で陽極酸化処理を実施し、箔表面に
多孔質陽極酸化皮膜を形成した。
多孔質陽極酸化皮膜を形成した。
次に、上記箔を同液に10分間浸漬して化学的溶解処理
によるバリヤー層溶解除去処理を行った。この処理によ
りバリヤー層の厚さは75人となった。
によるバリヤー層溶解除去処理を行った。この処理によ
りバリヤー層の厚さは75人となった。
(実施例3)
実施例1と同一条件で陽極酸化処理を実施し、箔表面に
多孔質陽極酸化皮膜を形成した。
多孔質陽極酸化皮膜を形成した。
次に上記箔を20vt%リン酸水溶液(液温40℃)1
;3分間浸漬して化学的溶解処理によるバリヤー層溶解
除去処理を行った。この処理によりバリヤー層の厚さは
30人となった。
;3分間浸漬して化学的溶解処理によるバリヤー層溶解
除去処理を行った。この処理によりバリヤー層の厚さは
30人となった。
(比較例1)
上記箔を、10vt%の硫酸水溶液(液温2゜℃)中で
、直流1.3A/drItX60秒間の条件で陽極酸化
処理を実施して、箔表面に厚さ約0.4μmの多孔質陽
極酸化皮膜を形成した。
、直流1.3A/drItX60秒間の条件で陽極酸化
処理を実施して、箔表面に厚さ約0.4μmの多孔質陽
極酸化皮膜を形成した。
この皮膜におけるバリヤー層の厚さは150人であった
。
。
その後はバリヤー層の溶解除去処理を実施することなく
そのまま供試材とした。
そのまま供試材とした。
(比較例2)
多孔質陽極酸化皮膜形成処理及びバリヤー層の溶解除去
処理をいずれも実施することなく、焼鈍箔そのままを供
試材とした。
処理をいずれも実施することなく、焼鈍箔そのままを供
試材とした。
上記により得た5種類のアルミニウム材料につき、5w
t%塩酸水溶液(液温80℃)中で直流8A/d 7I
tx 7分の条件で電解エツチングを実施した。
t%塩酸水溶液(液温80℃)中で直流8A/d 7I
tx 7分の条件で電解エツチングを実施した。
その後、各供試材をホウ酸とホウ酸アンモニウムとの混
合浴中で200Vに化成した後、静電容量を測定した。
合浴中で200Vに化成した後、静電容量を測定した。
その結果を、比較例2の容量を100とする指数比較に
て下記第1表に示す。
て下記第1表に示す。
第1表
上記結果から、この発明によれば、多孔質陽極酸化皮膜
形成後にバリヤー層の溶解除去処理を施すことで電極材
の静電容量を確実に増大することができることを確認し
得た。
形成後にバリヤー層の溶解除去処理を施すことで電極材
の静電容量を確実に増大することができることを確認し
得た。
以上
Claims (4)
- (1)電気化学的あるいは化学的エッチング処理を施す
前に、アルミニウム箔の表面に多孔質陽極酸化皮膜を形
成する工程と、前記多孔質陽極酸化皮膜のバリヤー層を
溶解除去する工程を経ることを特徴とする電解コンデン
サ電極用アルミニウム材料の製造方法。 - (2)バリヤー層の溶解除去を、硫酸水溶液中での前段
の陽極酸化処理と、処理電圧を前段の処理電圧から急激
に降下させたのち、定電圧にて処理する後段の陽極酸化
処理との順次的実施により行う請求項1記載の電解コン
デンサ電極用アルミニウム材料の製造方法。 - (3)バリヤー層の溶解除去を、硫酸水溶液に浸漬して
の化学的溶解処理により行う請求項1記載の電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム材料の製造方法。 - (4)バリヤー層の溶解除去を、リン酸水溶液に浸漬し
ての化学的溶解処理により行う請求項1記載の電解コン
デンサ電極用アルミニウム材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11205888A JPH01282813A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11205888A JPH01282813A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01282813A true JPH01282813A (ja) | 1989-11-14 |
Family
ID=14576987
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11205888A Pending JPH01282813A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH01282813A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007067052A (ja) * | 2005-08-30 | 2007-03-15 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 電解コンデンサ用アルミニウム箔 |
JP2007227904A (ja) * | 2006-01-24 | 2007-09-06 | Sachiko Ono | エッチング用アルミニウム基材及びそれを用いた電解コンデンサ用アルミニウム電極材 |
JP2008166602A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Sachiko Ono | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材及びその製造方法、アルミニウム電解コンデンサ用電極材ならびにアルミニウム電解コンデンサ |
JP2009221562A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Kanagawa Acad Of Sci & Technol | 表面に微細構造を有するアルミニウムの製造方法およびポーラスアルミナの製造方法 |
JP2010126739A (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-10 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 真空機器用表面処理アルミニウム材 |
WO2011145372A1 (ja) * | 2010-05-18 | 2011-11-24 | 株式会社村田製作所 | コンデンサの製造方法 |
-
1988
- 1988-05-09 JP JP11205888A patent/JPH01282813A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2007067052A (ja) * | 2005-08-30 | 2007-03-15 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 電解コンデンサ用アルミニウム箔 |
JP4650887B2 (ja) * | 2005-08-30 | 2011-03-16 | 三菱アルミニウム株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔 |
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