CN1484260A - 铝电解电容器负极箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝电解电容器负极箔制造方法，包括腐蚀、中处理和后处理，其特征是：在所述腐蚀后先对箔片进行烧片处理，箔片经所述烧片处理后再进行所述中处理和后处理。具体工艺流程为前处理→腐蚀→烧片→中处理→后处理→烘干。烧片处理在热烘箱中进行，其温度为300～550℃，时间为30～80秒。经过烧片处理，会在铝箔表面形成一层氧化膜，并把铝箔刚腐蚀出的表面孔洞形貌固化，减少中处理时对负极箔的表面破坏，从而提高负极箔的比容和表面质量。在腐蚀后对箔片进行烧片前可增加预备中处理，预备中处理的处理液采用浓度为0.5～0.9mol/L的HNO3溶液，预备中处理的处理温度为28～35℃，时间为25～50秒。增加预备中处理，进一步提高烧片处理的效果，提高铝箔的表面质量。
Description
所属技术领域
本发明涉及铝电解电容器用负极箔制造方法，尤其指铝电解电容器负极箔制造处理过程中对负极箔的处理方法。
背景技术
随着现代信息技术的发展，铝电解电容器被广泛应用于电子、仪表、通讯、测量、计算机、航空航天技术中，人们对电解电容器的要求更高，负极箔是制造电解电容器的关键材料之一，不断提高负极箔的比容，提高表面质量是人们追求的目标。现有的负极箔制造处理过程中，对负极箔的处理一般采用腐蚀→中处理→后处理→烘干的工艺过程，国内大部分采用从日本长野引进的纯化学腐蚀线的铝箔制造厂就采用这种处理工艺过程。现有的负极箔制造处理过程中，对负极箔的处理也有采用前处理→腐蚀→中处理→后处理→烘干的工艺过程，前处理是对箔进行腐蚀前所作的各种物理、化学的处理，主要作用是除去铝箔表面的油污、杂质及自然氧化膜，改善其表面状态，使其表面均匀、活化，以利于腐蚀时形成均匀分布的孔洞，提高铝箔的比容。腐蚀是指对箔片进行电化学或者化学的腐蚀处理，使其表面形成高密度均匀分布的且有一定深度的腐蚀蚀坑，从而增大铝箔的表面积。前述两种对负极箔的处理工艺均是在腐蚀工序后就进行中处理，它会导致铝箔的初始比容严重衰减。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供一种不仅能有效降低铝箔在中处理过程中的比容衰减，还提高铝箔的表面光亮度的负极箔处理方法。
本发明采用技术方案是：一种铝电解电容器负极箔制造方法，包括前处理、腐蚀、中处理、和后处理。在所述腐蚀后先对箔片进行烧片处理，然后再进行所述中处理和后处理。其具体工艺流程为前处理→腐蚀→烧片→中处理→后处理→烘干。所述烧片处理在热烘箱中进行，处理温度为300～550℃，时间为30～80秒。经过所述烧片处理的铝箔的表面会形成一层氧化膜，并能把铝箔上的刚腐蚀出的表面孔洞形貌固化，减少中处理时对负极箔的表面破坏，从而提高负极箔的比容和表面质量。箔片进行所述烧片处理的温度为380～430℃，时间为45～60秒时效果更佳。
为进一步提高烧片处理的效果，提高铝箔的表面质量，在所述箔片进行烧片处理前先对箔片进行预备中处理，所述预备中处理是指对铝箔进行轻微的表面处理，以洗掉铝箔表面的黑水及水合铝膜，使稍后进行的烧片处理中不会发生箔片表面铜离子含量过多的情况。所述预备中处理的处理液采用浓度为0.5～0.9mol/L的HNO3溶液，所述预备中处理的处理温度为28～35℃，时间为25～50秒。
本发明的有益效果是：在铝电解电容器负极箔腐蚀工序后增加对箔片进行烧片处理，会在铝箔表面形成一层氧化膜，并把铝箔刚腐蚀出的表面孔洞形貌固化，减少中处理时对负极箔的表面破坏，提高负极箔的比容和表面质量。
具体实施方式
对比例：工艺流程是：前处理→水洗→腐蚀→水洗→中处理→水洗→后处理→烘干。采用的铝箔是国产50um的纯度≥97％铝箔，它在中处理前的比容约为1000μF/cm2。前处理采用的前处理液为2％氢氧化钠溶液，在温度为50℃时，将铝箔处理30秒；所述腐蚀采用的腐蚀液组成为：游离酸1.5±0.5N，总酸5.5±0.5N，铝离子4.2±0.7N，氯离子5.5±0.5N，腐蚀温度98±3℃，时间为15-30秒；所述中处理的条件是：中处理液采用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液，中处理液的温度为55℃，时间为60秒；所述后处理采用的后处理液为0.5％的磷酸二氢铵，后处理液的温度为70±5℃，时间为60秒；所述烘干的温度为325±25℃，时间为30秒。经过上述工艺处理后铝箔的比容为350～430μF/cm2。
本发明实施例一：一种铝电解电容器负极箔制造处理方法，其工艺流程是：前处理→水洗→腐蚀→水洗→烧片→水洗→中处理→水洗→后处理→烘干。采用的铝箔是国产50um的纯度≥97％铝箔，它在中处理前的比容为1000μF/cm2。该工艺是在原腐蚀工序后增加对箔片进行烧片处理，箔片经烧片处理后再进行中处理、后处理。该工艺的前处理、腐蚀、中处理、后处理、烘干各工序的工艺条件与对比例中前处理、腐蚀、中处理、后处理、烘干各工序相同。烧片处理在热烘箱中进行，其温度为400℃，时间为60秒。经过烧片处理，会在负极箔表面形成一层氧化膜，并把负极箔刚腐蚀出的表面孔洞形貌固化，减少中处理时对负极箔的表面破坏，从而提高负极箔的比容和表面质量。负极箔经过该烧片处理后，再进行与对比例相同的中处理，中处理后负极箔的比容达到400～600μF/cm2。可以发现，增加烧片处理后负极箔的比容提高了20％以上。
本发明实施例二：是采用另一种铝电解电容器负极箔制造处理方法，工艺流程是：前处理→水洗→腐蚀→水洗→预备中处理→水洗→烧片→水洗→中处理→水洗→后处理→烘干。可以看出，该工艺是在在实施例一基础上，在腐蚀工序后烧片工序前增加对箔片进行预备中处理，箔片经预备中处理和烧片处理后再进行中处理、后处理。预备中处理的处理液采用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液，预备中处理的处理时间为30秒，温度为30℃。预备中处理是烧片前对铝箔进行轻微处理，可以洗掉铝箔表面的黑水及水合铝膜，使稍后的烧片处理中不会发生表面铜、氯离子含量过多的情况。烧片处理在热烘箱中进行，其温度为400℃，时间为60秒。经过预备中处理和烧片处理，负极箔在中处理后的比容达500～600μF/cm2。
下表是负极箔经过对比例、实施例1、实施例2处理方法后得到的负极箔比容值。
| 样品 | 是否烧片处理 | 0V比容(μF/cm2) | 表面铜含量(mg/m2) | 表面质量 |
| 对比例 | 否 | 380 | 35 | 有较多黑粉 |
| 实施例1 | 是 | 500 | 15 | 有极少黑粉 |
| 实施例2 | 是 | 550 | 10 | 有极少黑粉 |
通过上表对比可以看出，负极箔经过烧片处理后会提高比容。而且，表面质量也有较大提高。
Claims (7)
1、一种铝电解电容器负极箔制造方法，包括腐蚀、中处理、和后处理；其特征是：在所述腐蚀后先对箔片进行烧片处理，箔片经所述烧片处理后再进行所述中处理和后处理。
2、一种铝电解电容器负极箔制造方法，包括腐蚀、中处理、和后处理；其特征是：在所述腐蚀后先对箔片进行预备中处理，然后对箔片进行所述烧片处理，箔片经所述烧片处理后再进行所述中处理和后处理。
3、根据权利要求1或2所述的铝电解电容器负极箔制造方法，其特征是：箔片进行所述烧片处理的处理温度为300～550℃，时间为30～80秒。
4、根据权利要求1所述的铝电解电容器负极箔制造方法，其特征是：在对箔片进行所述烧片处理前，先对箔片进行预备中处理，所述预备中处理的处理液是浓度为0.5～0.9mol/L的HNO3溶液，所述预备中处理液的处理温度为28～35℃，时间为25～50秒。
5、根据权利要求1或2所述的铝电解电容器负极箔制造方法，其特征是：对箔片进行所述烧片处理的温度为380～430℃，时间为45～60秒。
6、根据权利要求1或2所述的铝电解电容器负极箔制造方法，其特征是：所述中处理条件为，中处理液采用浓度为0.3～1mol/L的HNO3溶液与1～15wt％磷酸的混合液，中处理液的温度为30～60℃，时间为30～120秒。
7、根据权利要求3所述的铝电解电容器负极箔制造方法，其特征是：所述中处理条件为，中处理液采用浓度为0.3～1mol/L的HNO3溶液与1～15wt％磷酸的混合液，中处理液的温度为30～60℃，时间为30～120秒。
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