CN105140039A

CN105140039A - 一种铝箔腐蚀的前处理工艺

Info

Publication number: CN105140039A
Application number: CN201510561766.1A
Authority: CN
Inventors: 王卫国; 陈华昌; 陈俊铭; 宋亮
Original assignee: Jiangsu Guo Rui Science And Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Guo Rui Science And Technology Co Ltd
Priority date: 2015-09-07
Filing date: 2015-09-07
Publication date: 2015-12-09

Abstract

本发明提供了一种铝箔腐蚀的前处理工艺，通过对传统加工工艺和处理液配方的改变，解决碱液前处理槽因为氢氧化铝颗粒沉淀而产生的坑印，提高产品质量。本发明在碱液中添加葡萄糖酸钠作为络合剂能够络合游离的铝离子，防止氢氧根离子与铝离子形成结晶小颗粒，葡萄糖酸钠还是一种表面活性剂，能够活化铝箔表面，提高铝箔的发孔点，提升比容的均匀性，采用本发明的生产工艺生产出的腐蚀箔质量得到显著提高。

Description

一种铝箔腐蚀的前处理工艺

技术领域

本发明涉及金属铝箔腐蚀的前处理清洗液，具体涉及一种铝箔腐蚀的前处理工艺。

背景技术

随着电子工业的飞速发展，铝电解电容器的应用更加广泛，性能要求也越来越高。铝电解电容器用腐蚀化成箔是电子信息产业基础元器件类产品的电子专用材料，中高档次的中高压铝电解电容器腐蚀化成箔市场供不应求。高压电解电容器阳极用腐蚀箔的比容更是制约高压大容量电解电容器体积的关键所在。除了光箔自身质量外，对于铝电解电容用铝箔，腐蚀工艺是获得高比容、高强度等优异性能的关键工艺环节，腐蚀是化成箔制造的前道工序，腐蚀箔比容是化成箔比容的基础和关键。为获得满意性能，腐蚀工艺多种多样，目前各厂家铝箔的前处理工艺多为用碱清洗，但是时间长了以后，氢氧根离子会与溶解的铝离子形成氢氧化铝颗粒沉淀在前处理槽底辊上，这样光箔表面很容易形成坑印群，并且难以清除，影响腐蚀效果，产品质量较低。

发明专利内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其目的在于：通过对传统加工工艺和处理液配方的改变，解决碱液前处理槽因为氢氧化铝颗粒沉淀而产生的坑印，提高产品质量。

本发明型技术解决方案：

一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1）：前处理液F配制：称取8-80g氢氧化钠,另称取0.2-60g葡萄糖酸钠，把称取的氢氧化钠溶于1.5-1.8L纯水中，溶解搅拌均匀后加入葡萄糖酸钠，再加纯水配制成2L溶液，搅拌均匀，F液配制完成；

步骤（2）：一级腐蚀发孔液A配制：量取54-1087ml浓硫酸，43-860ml浓盐酸，另称取80.1-267g氯化铝。把浓硫酸与浓盐酸溶于0.5-1.5L纯水中，再把氯化铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，A液配制完成；

步骤（3）：二级腐蚀液B配制：量取28-1107ml浓硝酸，另称取85.2-340.8g硝酸铝。把量取的浓硝酸溶于0.5-1.5L纯水中，再把硝酸铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，B液配制完成；

步骤（4）：后处理液C配制：量取28-1107ml浓硝酸，把量取的浓硝酸溶于0.5-1.5L纯水中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，C液配制完成；

步骤（5）：将步骤（1）配制的F液加热至30℃-80℃，把铝箔浸入F液中5-150s，然后用纯水对箔面进行清洗，前处理的目的是除去铝箔表面的氧化膜，油污杂质，活化铝箔表面；

步骤（6）：将步骤（2）配制的A液加热至60℃-80℃，把步骤（5）处理的铝箔浸入A液中20-300s，同时对铝箔加0.1A/cm²-0.9A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是在光箔表面发出适当密度的孔；

步骤（7）：将步骤（3）配制的B液加热至60℃-80℃，把步骤（6）处理的铝箔浸入B液中20-1200s，同时对铝箔加0.1A/cm²-1A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是对光箔表面已发出的孔进行扩大深度与宽度；

步骤（8）：将步骤（4）配制的C液加热至30℃-70℃，把步骤（7）处理的铝箔浸入C液中20-300s，然后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是除去腐蚀箔表面的杂质离子，如Fe离子、Cu离子、Cl离子等；

步骤（9）：将步骤（8）中处理好的腐蚀箔进行烘干后腐蚀箔制作完成。

所述步骤（1）中纯水的电导率≤0.8μs/cm，配置完成的F液中氢氧化钠浓度为0.1-1mol/L，葡萄糖酸钠浓度为0.1g-30g/L。

所述步骤（2）中浓硫酸质量浓度≥98%，其中Fe质量浓度≤0.05%，浓盐酸质量浓度≥36%，其中Fe质量浓度≤0.05%，配置完成的A液中硫酸浓度为0.5-10.0mol/L，盐酸浓度为0.5-5mol/L，氯化铝浓度为0.3-1.0mol/L。

所述步骤（3）中浓硝酸质量浓度≥65%，其中Fe质量浓度≤0.05%，硝酸铝中Cl质量浓度≤0.02%，配置完成的B液中硝酸浓度为0.2-8.0mol/L，硝酸铝浓度为0.2-0.8mol/L。

所述步骤（4）中浓硝酸质量浓度≥65%，其中Fe质量浓度≤0.05%，配置完成的C液中硝酸浓度为0.2-8.0mol/L。

所述步骤（9）中，烘干温度为200-300℃，时间为20-200s。

本发明有益效果：

本发明在碱液中添加葡萄糖酸钠作为络合剂能够络合游离的铝离子，防止氢氧根离子与铝离子形成结晶小颗粒，葡萄糖酸钠还是一种表面活性剂，能够活化铝箔表面，提高铝箔的发孔点，提升比容的均匀性，采用本发明的生产工艺生产出的腐蚀箔质量得到显著提高。

附图说明

图1为本发明生产流程图。

图2为本发明工艺方法实施前后效果对比图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步描述。

实施例一：

步骤（1）：前处理液F配制：称取64g氢氧化钠（分析纯）,另称取10g葡萄糖酸钠（分析纯）。先把称取的氢氧化钠溶于1.5L纯水（电导率≤0.8μs/cm）中，溶解搅拌均匀后加入葡萄糖酸钠，最后加纯水配制成2L溶液，搅拌均匀，F液配制完成。其中氢氧化钠浓度为0.8mol/L，葡萄糖酸钠浓度为5g/L；

步骤（2）：一级腐蚀液A配制：量取217ml浓硫酸（含量≥98wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另量取172ml浓盐酸（含量≥36wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另称取213.6g氯化铝（分析纯）。把量取的浓硫酸与浓盐酸溶于1.2L纯水中，再把氯化铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，A液配制完成。其中硫酸浓度为2.0mol/L，盐酸浓度为1.0mol/L，氯化铝浓度为0.8mol/L；

步骤（3）：二级腐蚀液B配制：量取277ml浓硝酸（含量≥65wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另称取127.8g硝酸铝（分析纯Cl含量≤0.02wt.%）。把量取的浓硝酸溶于1.5L纯水中，再把硝酸铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，B液配制完成。其中硝酸浓度为2.0mol/L，硝酸铝浓度为0.3mol/L；

步骤（4）：后处理液C配制：量取138.5ml浓硝酸（含量≥65%wt.%，Fe含量≤0.05wt.%）。把量取的浓硝酸溶于1.5L纯水中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，C液配制完成。其中硝酸浓度为1.0mol/L；

步骤（5）：将步骤（1）配制的F液加热至40℃，把铝箔浸入F液中45s，然后用纯水对箔面进行清洗，前处理的目的是除去铝箔表面的氧化膜，油污杂质，活化铝箔表面；

步骤（6）：将步骤（2）配制的A液加热至70℃，把步骤（5）处理的铝箔浸入A液中100s，同时对铝箔加0.7A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是在光箔表面发出适当密度的孔；

步骤（7）：将步骤（3）配制的B液加热至70℃，把步骤（6）处理的铝箔浸入B液中300s，同时对铝箔加0.15A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是对光箔表面已发出的孔进行扩大深度与宽度；

步骤（8）：将步骤（4）配制的C液加热至50℃，把步骤（7）处理的铝箔浸入C液中100s，然后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是除去腐蚀箔表面的杂质离子，如Fe离子、Cu离子、Cl离子等；

步骤（9）：将步骤（8）中处理好的腐蚀箔进行烘干，温度为260℃，时间为80s，烘干完后腐蚀箔制作完成。

实施例二：

步骤（1）：前处理液F配制：称取64g氢氧化钠（分析纯）,另称取10g葡萄糖酸钠（分析纯）。先把称取的氢氧化钠溶于1.5L纯水（电导率≤0.8μs/cm）中，溶解搅拌均匀后加入葡萄糖酸钠，最后加纯水配制成2L溶液，搅拌均匀，F液配制完成。其中氢氧化钠浓度为0.5mol/L，葡萄糖酸钠浓度为10g/L；

步骤（2）：一级腐蚀液A配制：量取217ml浓硫酸（含量≥98wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另量取172ml浓盐酸（含量≥36wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另称取213.6g氯化铝（分析纯）。把量取的浓硫酸与浓盐酸溶于1.2L纯水中，再把氯化铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，A液配制完成。其中硫酸浓度为4.0mol/L，盐酸浓度为2.0mol/L，氯化铝浓度为0.5mol/L；

步骤（3）：二级腐蚀液B配制：量取277ml浓硝酸（含量≥65wt.%，Fe含量≤0.05wt.%），另称取127.8g硝酸铝（分析纯Cl含量≤0.02wt.%）。把量取的浓硝酸溶于1.5L纯水中，再把硝酸铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，B液配制完成。其中硝酸浓度为5.0mol/L，硝酸铝浓度为0.5mol/L；

步骤（4）：后处理液C配制：量取138.5ml浓硝酸（含量≥65%wt.%，Fe含量≤0.05wt.%）。把量取的浓硝酸溶于1.5L纯水中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，C液配制完成。其中硝酸浓度为5.0mol/L；

步骤（5）：将步骤（1）配制的F液加热至50℃，把铝箔浸入F液中60s，然后用纯水对箔面进行清洗，前处理的目的是除去铝箔表面的氧化膜，油污杂质，活化铝箔表面；

步骤（6）：将步骤（2）配制的A液加热至70℃，把步骤（5）处理的铝箔浸入A液中100s，同时对铝箔加0.5A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是在光箔表面发出适当密度的孔；

步骤（7）：将步骤（3）配制的B液加热至65℃，把步骤（6）处理的铝箔浸入B液中500s，同时对铝箔加0.3A/cm²电流，铝箔为阳极，时间结束后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是对光箔表面已发出的孔进行扩大深度与宽度；

步骤（8）：将步骤（4）配制的C液加热至40℃，把步骤（7）处理的铝箔浸入C液中150s，然后用纯水对箔面进行清洗，此步骤是除去腐蚀箔表面的杂质离子，如Fe离子、Cu离子、Cl离子等；

步骤（9）：将步骤（8）中处理好的腐蚀箔进行烘干，温度为240℃，时间为120s，烘干完后腐蚀箔制作完成。

Claims

1.一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（2）：一级腐蚀发孔液A配制：量取54-1087ml浓硫酸，43-860ml浓盐酸，另称取80.1-267g氯化铝，把浓硫酸与浓盐酸溶于0.5-1.5L纯水中，再把氯化铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，A液配制完成；

步骤（3）：二级腐蚀液B配制：量取28-1107ml浓硝酸，另称取85.2-340.8g硝酸铝，把量取的浓硝酸溶于0.5-1.5L纯水中，再把硝酸铝溶解到溶液中，最后加纯水至2L，搅拌均匀，B液配制完成；

2.如权利要求1所述一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于：所述步骤（1）中纯水的电导率≤0.8μs/cm，配置完成的F液中氢氧化钠浓度为0.1-1mol/L，葡萄糖酸钠浓度为0.1g-30g/L。

3.如权利要求1所述一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于：所述步骤（2）中浓硫酸质量浓度≥98%，其中Fe质量浓度≤0.05%，浓盐酸质量浓度≥36%，其中Fe质量浓度≤0.05%，配置完成的A液中硫酸浓度为0.5-10.0mol/L，盐酸浓度为0.5-5mol/L，氯化铝浓度为0.3-1.0mol/L。

4.如权利要求1所述一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于：所述步骤（3）中浓硝酸质量浓度≥65%，其中Fe质量浓度≤0.05%，硝酸铝中Cl质量浓度≤0.02%，配置完成的B液中硝酸浓度为0.2-8.0mol/L，硝酸铝浓度为0.2-0.8mol/L。

5.如权利要求1所述一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于：所述步骤（4）中浓硝酸质量浓度≥65%，其中Fe质量浓度≤0.05%，配置完成的C液中硝酸浓度为0.2-8.0mol/L。

6.如权利要求1所述一种铝箔腐蚀的前处理工艺，其特征在于：所述步骤（9）中，烘干温度为200-300℃，时间为20-200s。