CN101425383A - 一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子元器件技术领域，特指一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，通过在四级化成的低压腐蚀箔的再化成处理中使用硅烷偶联剂，可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”，把两种性质悬殊的材料连接在一起，提高复合材料的性能和增加粘结强度的作用，通过对化成中的低压腐蚀箔加入了硅烷偶联剂，使复合膜的铝和钛两种金属能够很好的结合，最终达到提高箔的电性能的目的。

Description

一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法
技术领域：
本发明涉及电子元器件技术领域，特指一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法。
背景技术：
所谓电容，就是容纳和释放电荷的电子元器件。电容的基本工作原理就是充电放电，还有整流、振荡以及其它的作用。另外电容的结构非常简单，主要由两块正负电极和夹在中间的绝缘介质组成，所以电容类型主要是由电极和绝缘介质决定的。在现在的电子市场上主要以电解电容为主，尤其是铝电解电容器占市场的主导地位。电解电容的结构与纸介电容相似，不同的是作为电极的两种金属箔不同(所以在电解电容上有正负极之分，且一般只标明负极)，两电极金属箔与纸介质卷成圆柱形后，装在盛有电解液的圆形铝桶中封闭起来。电解电容都是圆柱形，体积大而容量大，其中，耐压值一般在几伏特～几百伏特之间，容量一般在几微法～几千微法之间，最高工作温度一般为85℃～105℃，因此在如今电子元件向小型化、微型化发展的时候，特别是低压电子元器件更是要求体积要小，所以我们要得到高容量的电容就必须提高电极的单位面积的电容量。
为了进一步提高电极箔的静电容量，人们发明了高介电工艺来提高氧化膜的介电常数，从而达到提高比容的目的。高介电常数电极箔的制造工艺主要是，将钛、锶、钡等元素物质用溶胶凝胶法制作成稳定的分散均匀的胶体，将胶体涂敷到电极箔表面，通过热处理的方式生成高介电薄膜，称为铁电薄膜。由于铁电膜的介电常数一般在100以上，其与氧化铝的复合膜的介电常数可以达到10以上，所以可以大幅度提高阳极箔比容。
复合氧化膜化成箔由于参杂其它微量金属元素带来了严重的副作用，如化成箔的电性能下滑且很难提升，高介电物质堵塞孔洞造成比表面积减少甚至化成时比容降低等。
发明内容：
针对以上问题，本发明提供了一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的化成方法，其中包括一种偶联剂硅烷。偶联剂硅烷是由硅氯仿(HSiCl3)和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解而得。偶联剂硅烷实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。可用通式Y(CH2)nSiX3表示，此处，n＝0～3；X为可水解的基团；X通常是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等，这些基团水解时即生成硅醇(Si(OH)3)，而与无机物质结合，形成硅氧烷。Y为有机官能团，能与树脂起反应，Y通常是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。这些反应基可与有机物质反应而结合。因此，通过使用偶联剂硅烷，可在无机物质和有机物质的界面之间架起＂分子桥＂，把两种性质悬殊的材料连接在一起，提高复合材料的性能和增加粘结强度的作用。通过对化成中加入了偶联剂硅烷，使复合膜的铝和钛两种金属能够很好的结合，最终达到提高化成箔的电性能的目的。
为此，本发明提供的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其具体步骤为：
1、将低压腐蚀箔在己二酸铵溶液中进行四级化成处理；
2、将箔片在硅酸钠溶液中浸泡处理，然后纯水清洗；
3、将箔片在己二酸铵溶液中按照步骤1的最高化成电压进行化成处理；
4、将化成后的箔片进行纯水清洗并在空气氛围中进行热处理；
5、将箔片在磷酸二氢氨和偶联剂硅烷的混合溶液中进行化成处理；
6、将箔片纯水清洗后放入100-150℃的干燥箱中烘干即可。
所述步骤1中己二酸铵溶液是己二酸铵的水溶液，由纯水与己二酸铵配制而成。纯水电阻率≥2MΩ.cm；己二酸铵为电容级，浓度0.1-1.2mol/L，温度60-95℃。化成处理的化成电压分成四级进行，电压分别为一级：20V×35％＝7V；二级：20V×60％＝12V；三级：20V×80％＝16v；四级：20V×100％＝20V即最高化成电压20V；
所述步骤2中硅酸钠溶液处理的温度为40-70℃；浓度范围为0.01-0.02mol/L；时间为2-6分钟。
所述步骤4在空气氛围下的热处理，热处理温度为450-550℃，时间为1.5-3.0分钟；
所述步骤5中磷酸二氢氨与偶联剂硅烷混合溶液，其配比为：偶联剂硅烷：5.0×10-4～15×10-4mol/L，磷酸二氢氨：0.1-1.2mol/L，温度60-95℃。
本发明的有益效果在于：本发明通过使用偶联剂硅烷，在无机物质和有机物质的界面之间架起＂分子桥＂，把两种性质悬殊的材料连接在一起，提高复合材料的性能和增加粘结强度的作用。通过对化成中加入了偶联剂，使复合膜的铝和钛两种金属能够很好的结合，最终达到提高箔的电性能的目的。
具体实施方式：
按照本发明的方法制作最高化成电压为20V的箔片，具体步骤如下：
1、将低压腐蚀箔在70℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行化成处理，化成电压分成四级进行，电压分别为一级：20V×35％＝7V；二级：20V×60％＝12V；三级：20V×80％＝16V；四级：20V×100％＝20V即最高化成电压20V；
2、将箔片在60℃、0.01mol/L的硅酸钠溶液中浸泡处理2分钟，然后纯水清洗；
3、将箔片在步骤1的溶液中再次进行化成处理；化成电压为最高化成电压20V；
4、将化成后的箔片进行清洗并在空气氛围中进行热处理，温度为500℃，时间为2分钟；
5、将箔片再次化成处理，所用溶液为70℃、0.4mol/L磷酸二氢氨和0.002mol/L硅烷；化成电压为最高化成电压20V；
6、将箔片洗净放入100℃的干燥箱中烘干即可。
对比样：按照原有生产工艺进行处理，其最高化成电压仍为20V，工艺过程如下：
1)将低压腐蚀箔在70℃、0.4mol/L己二酸铵溶液中进行化成处理，分成四级进行，其中每级的电压如下所示：
一级：20V×35％＝7V；二级：20V×60％＝12V；三级：20V×80％＝16V；四级：20V×100％＝20V即最高化成电压20V；
2)将箔片在60℃、0.01mol/L的硅酸钠溶液中浸泡处理2分钟，然后纯水清洗；
3)将箔片在1)的槽液中再次进行化成处理，化成电压20V；
4)将化成后的箔片进行清洗并在空气氛围中进行热处理，温度为500℃，时间为2分钟；
5)将箔片在70℃、0.2mol/L的磷酸二氢铵溶液中进行再次化成处理3分钟，然后清洗，120℃下烘干即可。
分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于下表中。
Figure A200810029707D00091
从上表的本发明工艺和原工艺测试结果的对比中，可以得出：本发明得到的箔在不损失箔片的静电容量的前提下，将箔片的测后煮时间大大的缩短了10秒以上，也就是说明本发明可以在不影响箔片其他电性能参数的前提下提高箔片氧化膜的质量。其作用就是由于箔片有好的耐水性能，则在箔片做成电容器后可以达到更长的使用寿命。

Claims (7)

1、一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：具体步骤如下：
a.将低压腐蚀箔在己二酸铵溶液中进行四级化成处理；
b.将箔片在硅酸钠溶液中浸泡处理，然后纯水清洗；
c.将箔片在己二酸铵溶液中按照步骤a的最高化成电压进行化成处理；
d.将化成后的箔片进行纯水清洗并在空气氛围中进行热处理；
e.将箔片在磷酸二氢氨和偶联剂硅烷的混合溶液中以最高化成电压进行化成处理；
f.将箔片纯水清洗后放入100-150℃的干燥箱中烘干即可。
2、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤a中己二酸铵溶液是己二酸铵的水溶液，由纯水与己二酸铵配制而成，纯水电阻率≥2MΩ.cm；己二酸铵为电容级，浓度0.1-1.2mol/L，温度60-95℃，化成处理的化成电压分成四级进行，电压分别为一级：20V×35％＝7V；二级：20V×60％＝12V；三级：20V×80％＝16V；四级：20V×100％＝20V，即最高化成电压20V。
3、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤b中硅酸钠溶液处理的温度为40-70℃；浓度范围0.01-0.02mol/L；时间2-6分钟。
4、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤c的己二酸为与步骤1相同的己二酸溶液，箔片在最高电压为20V状态下化成。
5、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤d在空气氛围下的热处理，热处理温度为450-550℃，时间为1.5-3.0分钟。
6、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤e中的偶联剂硅烷为：通式Y(CH2)nSiX3表示，此处，n＝0～3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基；Y为乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。
7、根据权利要求1所述的一种低压高介电铝电解电容器用化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤e中磷酸二氢氨与偶联剂硅烷混合溶液，其配比为：偶联剂硅烷：5.0×10-4～15×10-4mol/L，磷酸二氢氨：0.1-1.2mol/L，温度60-95℃，箔片的化成是在20V的最高电压状态下化成。
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