CN107863161A - 锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳 - Google Patents

锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳，所述锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，所述锆合金包壳表面处理方法包括以下步骤：S1、依次对锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的氧化锆层；S2、依次对所述锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的富氧α‑Zr层；S3、将经过步骤S1和S2处理后的锆合金包壳进行化学侵蚀，获得预设厚度的锆合金包壳。本发明有效去除锆合金包壳模拟LOCA工况试验后表面氧化锆层和富氧α‑Zr层，可以有效控制所剩原β层的厚度，以满足锆合金包壳材料原β层进行成分检测试验或其他试验的需求，确保了试验结果的正确性及可靠性。

Description

锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳
技术领域
本发明涉及核燃料技术领域，尤其涉及一种锆合金包壳表面处理方法及锆合金包壳。
背景技术
LOCA事故(Loss of Coolant Accident)是反应堆运行过程中由于一回路失水引起的非常严重的事故，是一种极限事故工况。新锆合金包壳材料在研制过程中为了研究其在LOCA工况下的性能一般都会进行模拟LOCA工况下的性能研究，在模拟LOCA工况的性能研究中包壳材料的残余塑性尤为重要，而模拟LOCA后包壳材料的残余塑性不仅和材料的结构有关，也与材料的成分有关，比如模拟LOCA试验时固溶的氢元素、氧元素等，所以有时需要对模拟LOCA后的样品进行成分检测试验。
锆合金包壳材料模拟LOCA工况试验后会形成三层组织，分别是氧化锆层、富氧α-Zr层以及原β层，由于氧化锆层及富氧α-Zr层基本不具有塑性，所以模拟LOCA试验后材料的残余塑性主要由原β层提供。氧化锆层及富氧α-Zr层含有较多的氧元素，这对采用化学分析方法对原β层进行元素成分分析的干扰性极大。因此，采用化学分析法对原β层分析时必须将氧化锆层及富氧α-Zr层去除。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种有效去除锆合金包壳模拟LOCA工况试验后样品表面氧化锆层和富氧α-Zr层的锆合金包壳表面处理方法以及经过该处理方法处理后的锆合金包壳。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种锆合金包壳表面处理方法，所述锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，所述锆合金包壳表面处理方法包括以下步骤：
S1、依次对锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的氧化锆层；
S2、依次对所述锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的富氧α-Zr层；
S3、将经过步骤S1和S2处理后的锆合金包壳进行化学侵蚀，获得预设厚度的锆合金包壳。
优选地，步骤S1中，采用直径小于所述锆合金包壳内径的锉刀，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的氧化锆层。
优选地，步骤S1中，将所述锆合金包壳穿固在钢棒上并固定，采用板型锉刀对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的氧化锆层。
优选地，步骤S1中，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个内壁面磨削。
优选地，对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
优选地，步骤S2中，采用直径小于所述锆合金包壳内径的锉刀，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的富氧α-Zr层。
优选地，步骤S2中，将所述锆合金包壳穿固在钢棒上并固定，采用板型锉刀对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的富氧α-Zr层。
优选地，步骤S2中，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个内壁面磨削。
优选地，对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
优选地，步骤S3中，将磨削过的锆合金包壳放入HF溶液以进行化学侵蚀。
优选地，所述HF溶液的体积分数为4％-10％；侵蚀时间为60-120s。
本发明还提供一种锆合金包壳，所述锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，并且所述锆合金包壳的表面经过上述的锆合金包壳表面处理方法处理；所述锆合金包壳的表面包括所述锆合金包壳的内壁面和外壁面。
本发明的有益效果：有效去除锆合金包壳模拟LOCA工况试验后表面氧化锆层和富氧α-Zr层，可以有效控制所剩原β层的厚度，以满足锆合金包壳材料原β层进行成分检测试验或其他试验的需求，确保了试验结果的正确性及可靠性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明中锆合金包壳未处理时的截面示意图；
图2是本发明中锆合金包壳未处理时的金相图(部分结构)；
图3是本发明中锆合金包壳处理过程中的金相图(部分结构)；
图4是本发明中锆合金包壳处理过程后的金相图(部分结构)。
具体实施方式
如图1所示，本发明的锆合金包壳表面处理方法，主要为经过模拟LOCA工况试验的锆合金包壳表面处理方法。锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，其内壁面和外壁面均依次覆盖富氧α-Zr层20和氧化锆层30，本体为原β层10。
本发明的处理方法，主要采用机械和化学相结合的方法去除锆合金包壳表面的氧化锆层30和富氧α-Zr层20。
该锆合金包壳表面处理方法可包括以下步骤：
S1、依次对锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除锆合金包壳内壁面和外壁面上的氧化锆层30。去除内壁面和外壁面上氧化锆层30的先后顺序不限。
去除内壁面的氧化锆层30时，作为选择，可采用直径小于锆合金包壳内径的锉刀，对锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的氧化锆层30，直至内壁面露出光亮表面为止。所述光亮相对于未磨削时氧化锆层30亮度而言。
锉刀选用金刚石锉刀。对锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转锆合金包壳，以对整个内壁面磨削。
去除外壁面上的氧化锆层30时，作为选择，可将锆合金包壳穿固在钢棒上并可放置在虎钳上进行固定，采用板型锉刀对锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的氧化锆层30，直至外壁面露出光亮表面为止。
对锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
磨削后，可在金相显微镜下观察内外氧化锆的去除情况，若未去除完全可重复磨削直至完全去除。
未磨削处理的锆合金包壳在金相图下，如图2所示，内壁面和外壁面具有黑色的氧化锆层30，内侧为泛白的富氧α-Zr层20，中间部分为原β层10；去除氧化锆层30后，如图3所示，锆合金包壳内壁面和外壁面呈现的为泛白的富氧α-Zr层20。
S2、依次对锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除锆合金包壳内壁面和外壁面上的富氧α-Zr层20。去除内壁面和外壁面上富氧α-Zr层20的先后顺序不限。
该步骤中，操作方式可参照步骤S1：
去除内壁面的富氧α-Zr层20时，可采用直径小于锆合金包壳内径的锉刀，对锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的富氧α-Zr层20，直至内壁面露出光亮表面为止。所述光亮相对于未磨削时富氧α-Zr层20亮度而言。
去除外壁面的富氧α-Zr层20时，将锆合金包壳穿固在钢棒上并固定，采用板型锉刀对锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的富氧α-Zr层20，直至外壁面露出光亮表面为止。
其中，对锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转锆合金包壳，以对整个内壁面磨削；对锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
去除的富氧α-Zr层20后的锆合金包壳的金相图如图4所示。
S3、将经过步骤S1和S2处理后的锆合金包壳进行化学侵蚀，获得预设厚度的锆合金包壳(Zr-4)。
经过步骤S1和S2处理后的锆合金包壳，主要为原β层10。进一步对原β层10进行化学侵蚀，控制所需β层厚度。
进行化学侵蚀的溶液可采用HF溶液。优选地，选用体积分数为4％-10％HF溶液。侵蚀时间为60-120s；侵蚀的具体时间以锆合金包壳所需厚度而定。
在一实施例中，经过模拟LOCA工况试验后的锆合金包壳厚度(壁厚)为570微米，经过上述的表面处理，去除氧化锆层30和富氧α-Zr层20等后，获得壁厚200微米的锆合金包壳，此时该锆合金包壳主要为原β层10。
参考图1、4，本发明的锆合金包壳，锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，该锆合金包壳的表面经过上述的锆合金包壳表面处理方法处理；锆合金包壳的表面包括锆合金包壳的内壁面和外壁面。
本发明的锆合金包壳，主要为Zr-4，去除表面上的氧化锆层30和富氧α-Zr层20后，主要为原β层10，满足锆合金包壳材料原β层进行成分检测试验或其他试验的需求，确保了试验结果的正确性及可靠性。
在进行成分检测时，对经过表面处理后的锆合金包壳进行取样，可根据检测需要裁剪一定面积的样品进行检测。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，所述锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，所述锆合金包壳表面处理方法包括以下步骤：
S1、依次对锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的氧化锆层；
S2、依次对所述锆合金包壳的内壁面和外壁面进行磨削，去除所述锆合金包壳内壁面和外壁面上的富氧α-Zr层；
S3、将经过步骤S1和S2处理后的锆合金包壳进行化学侵蚀，获得预设厚度的锆合金包壳。
2.根据权利要求1所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S1中，采用直径小于所述锆合金包壳内径的锉刀，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的氧化锆层。
3.根据权利要求2所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S1中，将所述锆合金包壳穿固在钢棒上并固定，采用板型锉刀对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的氧化锆层。
4.根据权利要求3所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S1中，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个内壁面磨削；
对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
5.根据权利要求1所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S2中，采用直径小于所述锆合金包壳内径的锉刀，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削，去除内壁面上的富氧α-Zr层。
6.根据权利要求5所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S2中，将所述锆合金包壳穿固在钢棒上并固定，采用板型锉刀对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削，去除外壁面上的富氧α-Zr层。
7.根据权利要求6所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S2中，对所述锆合金包壳的内壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个内壁面磨削；
对所述锆合金包壳的外壁面进行磨削时，旋转所述锆合金包壳，以对整个外壁面进行磨削。
8.根据权利要求1-7任一项所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，步骤S3中，将磨削过的锆合金包壳放入HF溶液以进行化学侵蚀。
9.根据权利要求8所述的锆合金包壳表面处理方法，其特征在于，所述HF溶液的体积分数为4%-10%；侵蚀时间为60-120s。
10.一种锆合金包壳，其特征在于，所述锆合金包壳经过模拟LOCA工况试验，并且所述锆合金包壳的表面经过权利要求1-9任一项所述的锆合金包壳表面处理方法处理；所述锆合金包壳的表面包括所述锆合金包壳的内壁面和外壁面。
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