CN102634840A - 锆合金的电化学抛光电解液及其电化学抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆合金的电化学抛光液配方及其抛光方法，该配方由高氯酸、无水乙酸和丙酸组成，为无水配方。本配方不但可以在室温下有效地去除锆合金表面的细小划痕、砂纸打磨过程中的杂质等，从而得到良好的抛光表面而且还具有实用性强、效率高、溶液使用寿命长等优点。该配方可适用于不同组分、不同形状的锆合金。利用该配方的电化学抛光可以作为锆合金溅射或者电镀等操作的表面预处理，同时也可以用于锆合金器件的终处理，应用范围广泛。

Description

锆合金的电化学抛光电解液及其电化学抛光方法
技术领域
本发明涉及电化学抛光电解液及其抛光方法，具体的说是涉及一种锆合金的电化学抛光电解液及其电化学抛光方法。
背景技术
锆合金在300～400℃ 的高温高压水和蒸汽中有良好的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的原子热中子吸收截面（锆为0.18靶恩），对核燃料有良好的相容性，因此可用作水冷核反应堆的堆芯结构材料（燃料包壳、压力管、支架和孔道管），这是锆合金的主要用途。锆对多种酸（如盐酸、硝酸、硫酸和醋酸）、碱和盐有优良的抗蚀性，所以锆合金也用于制作耐蚀部件和制药器件。此外自从上个世纪八十年代，美国的Turnbull和日本东北大学的Inoue研究组各自开发出了临界尺寸达几个毫米的多元合金体系，从而揭开了块体非晶合金研究蓬勃发展的序幕以来，一系列具有大的玻璃形成能力，优异的力学性能的块体非晶态锆合金被开发出来。具有高强度、低模量、高压缩塑性强耐腐蚀性等优异性能的锆合金被已经被作为体育器材、高性能弹簧以及其他微型器械等得到了应用，并且展示了非常好的应用前景。
锆合金产品在生产及应用过程中出于性能、美观和装配等的考虑，往往需要对其表面进行抛光处理。相比较于传统的机械抛光和化学抛光，电化学抛光技术具有效率高、成本低、抛光效果好等优点，而且电化学抛光不受锆合金器件形状的限制，故而在工业中具有广泛的应用。
传统的电化学抛光电解液中常常含有氢氟酸、铬酐等具有强腐蚀性或有毒的电解液，危险性高而且不利于环境保护。因此研发低毒、高效、安全、环保的电化学抛光电解液以及电化学抛光工艺具有明显的意义。
发明内容
针对背景技术中的不足，本发明的目的在于提供一种锆合金的电化学抛光电解液及其电化学抛光方法。。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一、一种锆合金的电化学抛光电解液：
包括高氯酸、丙酸和无水乙酸，其体积比为5～7：100：900，上述原料均为分析纯级。
二、一种锆合金电化学抛光方法：
（1）预处理：依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂纸打磨工件，并按顺序用丙酮、无水乙醇和去离子水超声波清洗；
（2）配制电解液：以无水乙酸作溶剂，量取无水乙酸900 ml, 丙酸100 ml，并混合成溶液；然后量取高氯酸5～7 ml在搅拌的同时滴加到乙酸和丙酸的混合液中，上述原料均为分析纯级；
（3）电化学抛光：将锆合金工件作为阳极，纯钛片作阴极，浸没于电解液中，开启磁力搅拌并接通直流稳压电源进行电化学抛光；
所用电流密度为0.3～0.5 A cm2。
工件与纯钛片阴极的间距为30 mm。
电解液的温度为0～25℃。
当工件浸泡在电解液中进行电化学抛光时，对电解液进行搅拌，其搅拌速度为0～200 rpm。
电解抛光时间为100秒～300秒。
本发明具有的有益效果是：
（1）电解液中不含有毒物质，并且在电化学抛光过程中无有毒气体产生。
（2）整个电化学抛光过程可在很短时间内完成，且简便易行。
（3）使用该电化学抛光技术后，样品表面呈现出明显的镜面光泽，经AFM测试，其轮廓算术平均偏差最低可达17 nm，微观不平度高度十点高度最低为23 nm，均方根粗糙度最低为21 nm。
附图说明
图1是Zr64.13Cu15.75Ni10.12Al10合金经机械抛光后（图1（a, b））以及电化学抛光后的（图1（c, d））AFM 图像。
图2是Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金经机械抛光后（图2（a, b））以及电化学抛光后的（图2（c, d））AFM 图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1： 
该实例采用本电化学抛光电解液以及表面抛光技术，对Zr64.13Cu15.75Ni10.12Al10（原子比）合金表面进行了抛光处理，使其呈现出镜面光泽，并获得非常小的表面粗糙度。
步骤1：将 1.5 mm厚的Zr64.13Cu15.75Ni10.12Al10合金片依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂纸打磨，并按顺序用丙酮、乙醇和去离子水超声波清洗。
步骤2：在通风橱中量取900 ml无水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取7 ml高氯酸在搅拌状况下缓慢加入到上述溶液中（上述原料均为分析纯级）。
步骤3：将1 cm2面积的Zr64.13Cu15.75Ni10.12Al10合金片，以及3 cm2的纯钛片浸没于电解液中，温度设定为恒温25℃，阴阳两极间距设置为30 mm，磁力搅拌速度设定为100 rpm。将电化学抛光电流设置为0.5 A，接通电源，电解200 s后取出。
步骤4：取出样品后，立即用大量去离子水清洗表面。
所得工件呈现出漂亮的镜面光泽，经SEM观察发现利用该电化学抛光方法可以明显消除机械抛光后留下的划痕和杂质等。之后通过AFM 对经电化学抛光后前后的样品表面进行测试。利用AFM专用分析软件分析后发现，电化学抛光前合金表面的轮廓算术平均偏差达到56 nm，微观不平度高度十点高度63 nm，均方根粗糙度62 nm（图1（a, b））；而经抛光后合金表面的轮廓算术平均偏差达到17 nm，微观不平度高度十点高度23 nm，均方根粗糙度21 nm（图1（c, d））。这说明电化学抛光技术明显降低了Zr64.13Cu15.75Ni10.12Al10合金的表面粗糙度。
实施例2：
该实例采用本电化学抛光电解液以及表面抛光技术，对Zr62.5Cu22.5Fe5Al10（原子比）合金表面进行了抛光处理，使其呈现出镜面光泽，并获得非常小的表面粗糙度。
步骤1：将 1.5 mm厚的Zr62.5Cu22.5Fe5Al10合金片依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂纸打磨，并按顺序用丙酮、无水乙醇和去离子水超声波清洗。
步骤2：在通风橱中量取900 ml无水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取6 ml高氯酸在搅拌状况下缓慢加入到上述溶液中（上述原料均为分析纯级）。
步骤3：将1 cm2面积的Zr62.5Cu22.5Fe5Al10合金片，以及3 cm2的纯钛片浸没于电解液中，温度设定为恒温20 ℃，阴阳两极间距设置为30 mm，磁力搅拌速度设定为200 rpm。将电化学抛光电流设置为0.4 A，接通电源，电解300 s后取出。
步骤4：取出样品后，立即用大量去离子水清洗表面。
所得工件呈现出漂亮的镜面光泽，经SEM观察发现利用该电化学抛光方法明显消除了绝大部分机械抛光后留下的划痕和杂质等。
实施例3：
该实例采用本电化学抛光电解液以及表面抛光技术，对Zr46Cu37.6Ag8.4Al8（原子比）合金表面进行了抛光处理，使其呈现出镜面光泽，并获得非常小的表面粗糙度。
步骤1：将 1.5 mm厚的Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金片依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂纸打磨，并按顺序用丙酮、无水乙醇和去离子水超声波清洗。
步骤2：在通风橱中量取900 ml无水乙酸和100 ml的丙酸溶液，并混合成溶液。然后量取5 ml高氯酸在搅拌状况下缓慢加入到上述溶液中（上述原料均为分析纯级）。
步骤3：将1 cm2面积的Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金片，以及3 cm2的纯钛片浸没于电解液中，温度设定为恒温0 ℃，阴阳两极间距设置为30 mm，磁力搅拌速度设定为0 rpm。将电化学抛光电流设置为0.3 A，接通电源，电解100 s后取出。
步骤4：取出样品后，立即用大量去离子水清洗表面。
所得工件呈现出漂亮的镜面光泽，经SEM观察发现利用该电化学抛光方法可以明显消除机械抛光后留下的划痕和杂质等。AFM对电化学抛光后的表面测试结果如图2所示，利用AFM专用分析软件分析后发现，电化学抛光前合金表面的轮廓算术平均偏差达到147 nm，微观不平度高度十点高度158 nm，均方根粗糙度166 nm（图2（a, b））；而经抛光后合金表面的轮廓算术平均偏差达到55 nm，微观不平度高度十点高度79 nm，均方根粗糙度64 nm（图2（c, d））。这说明电化学抛光技术明显降低了Zr46Cu37.6Ag8.4Al8合金的表面粗糙度。

Claims (7)

1.一种锆合金的电化学抛光电解液，其特征在于：包括高氯酸、丙酸和无水乙酸，其体积比为5～7：100：900，上述原料均为分析纯级。
2.根据权利要求1所述的电解液的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于该方法的步骤如下：
（1）预处理：依次用400目、600目、800目、1000目以及1200目的碳化硅砂纸打磨工件，并按顺序用丙酮、无水乙醇和去离子水超声波清洗；
（2）配制电解液：以无水乙酸作溶剂，量取无水乙酸900 ml, 丙酸100 ml，并混合成溶液；然后量取高氯酸5～7 ml在搅拌的同时滴加到乙酸和丙酸的混合液中，上述原料均为分析纯级；
（3）电化学抛光：将工件作为阳极，纯钛片作阴极，浸没于电解液中，开启磁力搅拌并接通直流稳压电源进行电化学抛光。
3.根据权利要求2所述的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于：所用电流密度为0.3～0.5 A cm2。
4.根据权利要求2所述的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于：工件与纯钛片阴极的间距为30 mm。
5.根据权利要求2所述的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于：电解液的温度为0～25℃。
6.根据权利要求2所述的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于：当工件浸泡在电解液中进行电化学抛光时，对电解液进行搅拌，其搅拌速度为0～200 rpm。
7.根据权利要求2所述的一种锆合金电化学抛光方法，其特征在于：电解抛光时间为100秒～300秒。
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