CN1646649A - 研磨基材的方法及组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供用于自基材表面移除导电材料的研磨组合物及方法。一方面，组合物包含酸系电解液系统、一种或多种螯合剂、一种或多种腐蚀抑制剂、一种或多种无机或有机酸盐、一种或多种提供pH值介于大约3与大约10之间的pH调节剂、选自研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合所成组群的研磨促进材料及溶剂。该组合物可用于导电材料移除方法中，该方法包含将具有上方形成有导电材料层的基材配置在含有电极的处理装置中，在电极与基材之间提供组合物，在电极与基材之间施加偏压，以及自导电材料层移除导电材料。

Description

研磨基材的方法及组合物
技术领域
本发明的具体实施例是有关用于自基材上移除导电材料的组合物及方法
背景技术
可靠地制造次半微米级与更小的特征为半导体元件新一代的超大型集成电路(VLSI)及超大规模集成电路(ULSI)的关键技术。然而，在扩展电路技术的限制时，VLSI及ULSI技术中互连线的缩小尺寸会对于制程能力有更多的要求。可靠的形成互连线对于VLSI及ULSI的成功与增加电路密度及提升个别基材和晶片品质的后续成果至为重要。
多层互连线是利用连续沉积材料和移除材料的技术在基材表面上形成其中的特征而形成。当材料层连续地沉积和移除时，基材最上方的表面可能会在整个表面上变得不平坦，而需要在进一步加工之前加以平坦化。平坦化或「研磨」为一种将材料自基材表面移除，以形成大体上平整、平坦表面的方法。平坦化有助于移除过多的沉积材料和移除不要的表面形貌与表面缺陷(例如粗糙表面、结块的材料、晶格损伤、刮痕和受到污染的层或材料)，以提供作为后续微影和加工的平整表面。
电化学机械研磨(Electrochemical mechanical polishing，ECMP)为使基材表面平坦化的一种方法。ECMP藉由电化学“阳极”溶解同时用比习知化学机械研磨(Chemical mechanical planarization，CMP)方法更轻的机械研磨来研磨基材，而将导电材料(例如铜)自基材表面移除。典型的ECMP系统包含基材支架和配置在研磨组合物容纳盘中的两个电极。该基材是与其中一个电极电性接触，并且在处理过程中产生作用，使基材成为材料移除的电极。在操作当中，藉由来自电位源(例如连接至两个电极的电压源)的电流使基材表面的金属原子离子化。该金属离子是溶解到周围的研磨组合物之中。
然而，已观察到ECMP方法与习知的化学机械研磨方法相比通常具有较低的移除速率，并且已证实为了促进移除速率所改良的处理条件(例如提高基材和研磨垫之间的压力及增加研磨时间)，在提高移除速率方面并不令人满意，而且在某些情形下基材表面会有较多的凹状扭曲研磨(dishing)和较多的损伤。例如已观察到在含有低介电常数(低k介电)材料的基材上的较大研磨压力会在沉积材料中形成缺陷，例如由于较大研磨压力所产生的较大剪力造成的剥离或刮痕。
因此，亟需一种可自基材移除导电材料的组合物及方法，其是可在平坦化过程中使基材损伤减到最少。
发明内容
本发明的特点是提供用于藉由电化学研磨技术移除导电材料的组合物及方法。一方面，组合物是提供用于自基材表面移除至少一种导电材料，该组合物包含酸系电解液系统，一种或多种螯合剂，一种或多种腐蚀抑制剂，一种或多种无机或有机酸盐，一种或多种提供pH值介于大约3与大约10之间的pH调节剂，选自研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合所成组群的研磨促进材料及溶剂。
另一方面，该组合物是用于处理基材的方法，该方法包含将具有上方形成有导电材料层的基材配置在含有第一电极与第二电极的处理装置中，其中使该基材与第二电极电性接触，在第一电极与该基材之间提供该组合物，在第一电极与第二电极之间施加偏压，以及自导电材料层移除导电材料。
附图说明
为了达到并详细了解本发明的上述目的，发明内容所简单概述的本发明具体实施例的更详细的说明可参考其附图所说明的具体实施例。
然而应注意到附图说明仅为本发明的代表性具体实施例，因此不应视为本发明范畴的限制，本发明可容许其他等效的具体实施例。
图1是研磨制程站的一具体实施例的横剖面图。
具体实施方式
一般而言，本发明的特点是提供用于自基材表面移除至少一种导电材料的组合物及方法。以下将说明本发明关于藉由电化学机械研磨(ECMP)技术自基材表面移除导电材料的平坦化方法。
除非另外定义，本文中所使用的单词和短语应为熟习此项技术者所赋予在此项技术中的一般性及惯用上的意义。化学研磨应广泛地解释为并且包含(但不限于)利用化学活动将基材表面平坦化。电抛光应广泛地解释为并且包含(但不限于)应用电化学活动使基材平坦化。电化学机械研磨(ECMP)应广泛地解释为并且包含(但不限于)施加电化学活动、机械活动、或结合电化学与机械作业两者，而自基材移除材料。
阳极溶解应广泛地解释为并且包含(但不限于)对于基材直接或间接施加阳极偏压，此偏压会造成导电材料由基材表面移除至周围的研磨组合物中。研磨组合物应广泛地解释为并且包含(但不限于)在液体介质中可提供离子导电性并藉此提供导电性的组合物。研磨组合物中电解液成分的体积百分率或重量百分率是指以液体组合物成分的体积为基准的百分率及以固体组合物成分的重量为基准的百分率。
装置具体实施例
图1表示「面朝下(face-down)」处理槽200的具体实施例的横剖面图。该处理槽200通常包含盘204及研磨头202。将基材208扣在研磨头202中，然后在处理过程中，以面朝下(如背面朝上)的方向下降至盘204。使电解液(如本文中所述者)流入盘204中与该基材表面及研磨垫组合222接触，同时研磨头202使基材208与研磨垫组合222接触。盘204包含研磨垫组合222、底部244及侧壁246，该底部及侧壁是定义出可收容研磨垫组合222的容器。侧壁246包含在侧壁上形成穿过侧壁的通口218，以容许研磨组合物由盘204排出。通口218接在阀220上，以选择性地将研磨组合物排出或留在盘204中。
配置在盘204中的基材208及研磨垫组合222彼此相对地移动，以产生研磨动作(或是可提升镀层均匀度的动作)。研磨动作通常在其他众多动作之中，包含至少一种由轨道运动、旋转运动、线性运动或曲线运动或其组合所定义的动作。研磨动作可藉由使研磨头202及/或盘204两者其中之一或是两者同时移动来完成。研磨头202可静止或驱动以提供在盘204和由研磨头202所夹住的基材208之间至少一部分的相对运动。在图1所述的具体实施例中，研磨头202连接至驱动系统210。该驱动系统210以旋转运动、轨道运动、扫掠运动或其组合的至少一种动作使研磨头202移动。
在处理过程中，研磨头202通常会扣住基材208。于一具体实施例中，研磨头202包含围住囊216的外罩214。当囊216与基材接触时，可将囊中的气抽出，以便在两者之间产生真空，藉此将基材牢固地夹在研磨头202上。此外还可以使囊216充气将基材压住，使其与扣在盘204上的研磨垫组合222接触。扣环238和外罩214连接在一起并局限住基材208，以防止基材在处理时自研磨头202滑出。一种可用以得到本发明效益的研磨头为TITAN HEADTM载具头，可由美商应用材料(Applied Materials)公司(位于Santa Clara，California)购得。可用以得到本发明效益的研磨头的另一实例见述于2001年12月12日颁予的美国专利第6,159,079号中，该案的全文以引用的方式并入本文中。
盘204通常是由塑胶(例如氟聚合物、铁氟龙(TEFLON)聚合物、全氟烷氧树脂(PFA)、聚乙烯是塑胶(PE)、经磺化的聚苯基醚(PES))或与可用于电镀或电抛光的研磨组合物相容或不反应的其他材料所制成。盘204是藉由轴承234旋转支撑在基座206上方。驱动系统236是连接至盘204并且在处理过程中使盘204转动。承接盘228是配置在基座206上并局限住盘204，以便收集在处理过程及/或处理之后由贯穿盘204的通口218流出的作业流体，如研磨组合物。研磨组合物输送系统232是通常配置在邻近盘204之处。研磨组合物输送系统232包含连接至研磨组合物供应源242的喷嘴或出口230。出口230使研磨组合物或其他作业流体由研磨组合物供应源242流入盘204。在处理过程中，研磨组合物通常会提供电通路，以便施加偏压于基材208并驱使电化学程序以移除及/或沉积材料在基材208上。或者研磨组合物输送系统可透过处理槽底部244提供研磨组合物，使研磨组合物流过研磨垫组合而和研磨垫及基材接触。或者可使用回收系统以回收及再利用研磨组合物。此外，可使用再循环系统以延长相同或其他处理步骤的研磨组合物的有效制造寿命。
如图1所示，视需要可在接近盘204之处设置处理装置250，以定期处理或再生该研磨垫组合222。一般而言，处理装置250包含连接到支柱254的手臂252，该支柱是调整至适当位置，使处理元件258能完全扫掠过研磨垫组合222。处理元件258藉由轴256连接到手臂252，以便在处理元件25 8下降而和研磨垫组合222接触时，容许在手臂252与盘204的侧壁246之间存有间隙。处理元件258通常为钻石或碳化硅圆盘，该圆盘可经图样化以促使研磨垫组合222的表面变成可提高处理均匀度的预定表面条件/状态。一种可用以得到本发明效益之处理元件258见述于由Li等人于2000年9月28日申请的美国专利申请案序号第09/676,280号，该案以引用的方式并入本文中，其引用的程度不致与本文所主张的特点及说明书内容相悖。
电源224是藉由电导线223A、223B连接至研磨垫组合222。电源224是对研磨垫组合222施加一电偏压以驱动下列所详述的电化学程序。该223A、223B通过配置在盘204下方的滑环226。当盘204转动时，滑环226可促进电源224与研磨垫组合222之间的连续电路连接。导线223A、223B可为金属线、带或其他与作业流体相容的导体，或是具有能保护导线避免受到作业流体损害的包覆或涂层。可用于导线223A、223B的材料实例在其他众多材料之中，包含经绝缘的铜、石墨、钛、铂、金和HASTELOY。沉积在导线周围的涂层可包含如氟碳化物、聚氯乙烯(PVC)、聚醯胺等聚合物。
至于研磨垫组合222包含由电化电池的阳极与阴极两者所组成的元件，该阳极与阴极两者可藉由只是将用过的研磨垫组合222从盘204中移除，再将新的研磨垫组合222和新的电性组件及支撑组件嵌入盘204之中而同时更换。
所述的研磨垫组合222包含连接至衬垫207的导电垫203。衬垫207可连接到电极209。介电嵌入物(未图示)可配置在导电垫203与衬垫207或电极209之间，以调整电解液流过导电垫203的全部或一部分。导电垫203在不使用习知偏压施加装置(例如边缘接触)的情形下，用来将均匀偏压施加至基材表面。电极209通常是经由导线(例如导线223A)连接至电源224予以施加偏压成为阴极，而导电垫203与基材是施加偏压成为在ECMP程序中产生阳极溶解的阳极。
一般而言，是将导电垫203、衬垫207，及视需要时可将该介电嵌入物和电极209紧贴在一起，形成容易自盘204移除和更换的研磨垫组合222的单元体。一般而言，是将导电垫203、衬垫207，及视需要时可将该介电嵌入物和电极209互相黏着或组合。或者藉由其他众多方法之中包含缝合、黏合、热铆合(heat staking)、铆合、锁合和夹合的不同方法或其组合的方法，将导电垫203、衬垫207，及视需要时可将介电嵌入物和电极209结合在一起。导电垫203的实例更充分见揭于2001年12月27日申请的美国专利申请案第10/033,732号，该案以引用的方式并入本文中，其引用的程度不致与本文所主张的特点及揭示内容相悖。
该面朝下研磨装置更充分见揭于2002年5月16日申请的美国专利申请案序号第10/151,538号[专利代理人档案号码第6906号]，该案名称为「基材研磨的方法及装置」共同转让给美商应用材料公司，该案的第25至81段以引用的方式并入本文中，其引用的程度不致与本文所主张的特点及说明书内容相悖。与面向上研磨类似，该案是提供基材与电极及/或研磨垫之间的相对运动。
处理槽200可配置在研磨平台(例如可自美商应用材料公司(SantaClara，California)购得的ReflexionCMP系统、MirraTM CMP系统和MirraTM Mesa CMP系统)上。此外，能利用本文所述的方法或组合物进行电化学机械研磨的任何系统均可有利地加以使用。
研磨组合物及方法
本发明一方面是提供可以将金属(例如铜)平坦化的研磨组合物。一般而言，该研磨组合物包含酸系电解液系统，一种或多种螯合剂，一种或多种腐蚀抑制剂，一种或多种无机或有机酸盐，一种或多种使pH值介于大约2与大约10之间的pH调节剂，选自研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合所成组群的研磨促进材料及溶剂。成信在具有基材有效平坦化与研磨后平滑表面的ECMP过程中，本文中所述的研磨组合物可促进改良的研磨作用及导电材料的有效移除率。
尽管该研磨组合物对移除铜特别有用，成信该研磨组合物也可用于移除其他导电材料，如铝、铂、钨、钛、氮化钛、钽、氮化钽、钴、金、银及其组合。用于在基材表面形成导电材料特征的其他材料(包含阻隔层材料，例如钽、氮化钽、钛和氮化钛)可藉由本文所述的方法予以移除。机械研磨(例如与研磨垫及/或磨料接触所产生)可用来改善平坦度和导电材料的移除作用，而且也可用来移除包含经掺杂碳的氧化硅与经掺杂或未掺杂的碳化硅的介电材料。
该研磨组合物包含用于提供导电性的酸系电解液系统。适合的酸系电解液系统包含例如硫酸系电解液、磷酸系电解液、过氯酸系电解液、乙酸系电解液及其组合。适合的酸系电解液系统包含酸电解质，如磷酸与硫酸，以及酸电解质衍生物，包含其铵盐与钾盐。该酸系电解质系统也可缓冲该组合物以维持处理基材所期望的pH值。
适合的酸系电解液实例包含含磷酸根(PO4 3-)的化合物，如磷酸、磷酸钾(K3PO4)、磷酸铜、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)、磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)，及硫酸根(SO4 3-)的化合物，如硫酸、硫酸氢二铵((NH4)2HPO4)、硫酸铜、或其组合。本发明也意图利用本文所述的方法，也可使用已知或未知的习知电解质来形成本文所述的组合物。
或者可提供含量介于组合物的大约1与大约30重量百分率(重量％)或体积百分率(体积％)之间的酸系电解液系统，以提供实施本文所述方法的适当的导电度。例如磷酸二氢铵及/或磷酸氢二铵可在组合物中以介于大约15与大约25之间的重量百分率或体积百分率的量存在。磷酸可以达30重量％，例如介于大约2重量％与大约6重量％之间的浓度下存在。
在本文所述的任一具体实施例中，螯合剂可以键结至导电材料(如铜离子)上，能增加金属材料的移除速率，且螯合剂也可用来缓冲或调节组合物以维持处理基材所期望的pH值。
该一种或多种螯合剂可包含具有一种或多种选自胺基、醯胺基、羧酸基、二羧酸基、三羧酸基、羟基、羟基和羧基混合物及其组合所成组群的官能基的化合物。该一种或多种螯合剂也可包含本文所述的螯合剂的盐类。欲移除的金属材料(例如铜)在与官能基结合之前、之中或之后，可以任意的氧化态(例如0、1或2)存在。
该研磨组合物可包含浓度介于大约0.1体积％与大约15体积％之间或介于大约0.1重量％与大约15重量％之间，例如介于大约0.1体积％与大约4体积％之间或介于大约0.1重量％与大约4重量％之间的一种或多种螯合剂。例如可使用大约2体积％或大约2重量％的乙二胺作为螯合剂。
适合的螯合剂实例包含含有一个或多个胺及醯胺官能基的化合物，例如乙二胺、二伸乙三胺(diethylenetriamine)、二伸乙三胺衍生物、己二胺、胺基酸、乙二胺四乙酸、甲基甲醯胺或其组合。
含有一个或多个羧基的适合的螯合剂实例包含柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、草酸及其组合。含有一个或多个羧基的其他适合的酸包含乙酸、己二酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、反丁烯二酸、乳酸、月桂酸、苹果酸、顺丁烯二酸、丙二酸、肉豆蔻酸、软脂酸、苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、戊酸或其组合。
在本文所述的任一具体实施例中，该无机或有机酸盐可作为螯合剂。该研磨组合物可包含浓度介于该组合物的大约0.1体积％与大约15体积％之间或介于该组合物的大约0.1重量％与大约15重量％之间，例如介于大约0.1体积％与大约6体积％之间或大约0.1重量％与大约6重量％之间的一种或多种无机或有机酸盐。例如可于研磨组合物中使用大约2体积％或大约2重量％的柠檬酸铵。
适合的无机或有机酸盐实例包含有机酸铵盐及钾盐，如草酸铵、柠檬酸铵、琥珀酸铵、柠檬酸二氢钾、柠檬酸氢二钾、柠檬酸三钾、酒石酸钾、酒石酸铵、琥珀酸钾、草酸钾其及组合。此外，也可使用本文所述的羧酸铵盐及钾盐作为本文所述组合物中的有机酸盐。
在本文所述的任一具体实施例中，该腐蚀抑制剂能藉由形成一层物质以防止金属表面的氧化或腐蚀，该物质是可降低或使沉积在基材表面上的材料与周围的电解液之间的化学交互作用减到最少。由腐蚀抑制剂所形成的该层物质会隔绝表面和周围的电解液，因此会抑制或使来自基材表面的电化学电流减到最少，而限制电化学沉积及/或溶解。该研磨组合物可包含介于大约0.001重量％与大约5.0重量％之间，例如介于大约0.2重量％与大约0.4重量％之间的含偶氮基(azole)有机化合物。
该一种或多种腐蚀抑制剂可包含含有一个或多个偶氮基的有机化合物。含偶氮基有机化合物的实例包含苯并三唑、巯基苯并三唑、5-甲基-1-苯并三唑及其组合。其他适合的腐蚀抑制剂包含膜形成剂，其为环状化合物，例如咪唑、苯并咪唑、三唑及其组合。也可以使用苯并三唑、咪唑、苯并咪唑、三唑与经羟基、胺基、亚胺基、羧基、巯基、硝基和烷基取代的基的衍生物作为腐蚀抑制剂。在其他众多腐蚀抑制剂之中，其他的腐蚀抑制剂还包含尿素及硫。
或者可使用含量介于组合物的大约0.002体积％与大约1.0体积％之间或介于组合物的大约0.002重量％与大约1.0重量％之间的聚合物抑制剂(其非限定实例，如聚烷基芳基醚磷酸酯或壬基酚氧乙烯醚硫酸铵)来取代或与含偶氮基的腐蚀抑制剂组合。
该一种或多种pH调节剂提供该研磨组合物的pH调节。该研磨组合物较佳的pH值可介于大约2与大约10之间，例如介于大约4与大约6之间的pH值。该研磨组合物可包含达到大约70重量％的一种或多种pH调节剂，例如介于大约0.2体积％与大约25体积％之间或介于大约0.2重量％与大约25重量％之间的一种或多种pH调节剂。对于已知浓度而言，不同的化合物可提供不同的pH值，例如该组合物可包含介于大约0.1体积％与大约10体积％之间的碱(如氢氧化钾、氢氧化铵或其组合)，以提供所期望的pH值。
该一种或多种pH调节剂可以为有机酸类(例如羧酸类，如乙酸、柠檬酸、草酸)，含磷酸根成分(包含磷酸、磷酸铵、磷酸钾及其组合)，或其组合。无机酸类，例如强酸，如硫酸、硝酸及其组合也可用于该研磨组合物中。
该一种或多种pH调节剂也可包含碱，例如氢氧化钾、氢氧化铵或其组合。在研磨组合物中碱的用量通常为使该组合物pH值调节到大约2与大约10之间的期望值所需要的量。
或者该研磨组合物可包含碱和选自乙酸、柠檬酸、草酸、磷酸、磷酸铵、磷酸钾或其组合所成组群的化合物。在含有碱和选自与前述同一组群的化合物两者的组合物中，该组合物可包含大约0.1体积％与大约10体积％之间的碱及大约0.2体积％与大约25体积％之间或大约0.2重量％与25重量％之间的选自乙酸、柠檬酸、草酸、磷酸、磷酸铵、磷酸钾或其组合所成组群的化合物。
该研磨组合物包含一种或多种含有研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合的研磨促进材料。
研磨粒子可用于增进研磨过程中导电材料自基材表面的移除速率或移除作用。在处理过程中，研磨粒子可达到该研磨组合物的大约35重量％。浓度介于大约0.001重量％与大约5重量％之间的研磨粒子可用于该研磨组合物中。
适合的研磨粒子包含无机磨料、聚合物磨料及其组合。可用于电解液的无机磨料包含(但不限于)氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化镓或任何其他已知或未知的金属氧化物磨料，该无机磨料具有介于大约20nm与大约1000nm之间的平均尺寸。一般而言，适合的无机磨料具有超过6的莫氏硬度，而本发明则意图在该研磨组合物中使用具有较低莫氏硬度的磨料。
本文所述的聚合物磨料也可称为「有机聚合粒子磨料」、「有机磨料」或「有机粒子」。该聚合磨料可包含研磨聚合材料。聚合研磨材料的实例包含聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯  及其组合。
该聚合磨料具有大约60与大约80之间的萧氏硬度(Hardness ShoreD)，而且可以改变为具有更高或更低的硬度。该聚合磨料也比本文所述的无机粒子较软，可以在研磨物体和基材之间产生较小的摩擦，并且与无机粒子相比可减少刮痕及其他表面缺陷的数目和严重度。该聚合磨料也可能比任何研磨垫材料所用的材料更硬，以提供比只用研磨垫材料时更好的研磨性能。
聚合磨料的硬度可藉由控制磨料中的聚合交联程度而改变，例如较高程度的交联作用会产生较硬的聚合物，因此产生较硬的磨料。该聚合磨料通常是形成具有平均直径介于大约1微米至大约20微米之间或更小的球形珠。
该聚合磨料可经改质而具有官能基，例如一种或多种对于想要从基材或组合物移除的导电材料或导电材料离子具有亲和力(亦即能与该导电材料或导电材料离子键结)的官能基，藉此能促使导电材料在处理过程中从基材表面移除。例如假使在研磨过程中欲移除铜，则该有机聚合粒子可改质使其具有胺基、羧酸基、啶基、氢氧基、对铜具有高度亲和力的配位基或其组合，以便与欲移除的铜键结，该有机聚合粒子是以添加或取代组合物中化学活性剂(例如螯合剂)的方式使用。欲移除的金属材料(例如铜)在与官能基结合之前、之中或之后，可以任意的氧化态(例如0、1或2)存在。该官能基在处理过程中可以和形成于基材表面上金属材料键结而自该基材表面移除金属材料。
此外，该聚合磨料具有期望的化学特性，例如该聚合磨料是于大范围的pH值中保持稳定而且不易彼此聚集，此特性可容许该聚合磨料在组合物中能在较少的界面活性剂或没有界面活性剂，或没有分散剂的情况下使用。
或者被覆有本文所述的聚合材料的无机粒子也可与该研磨组合物一起使用。用于该组合物的磨料可为聚合磨料、无机磨料、经聚合物被覆的无机磨料的组合，是取决于所期望的研磨性能及结果而定。
本发明可使用一种或多种氧化剂以提升导电材料自基材表面的移除作用或移除速率。至于本发明所使用的氧化剂通常为可自欲研磨的基材的单层或数层中接受电子的试剂，将该基材上的材料氧化以更有效的移除材料。例如氧化剂可用来将金属层氧化为相对的氧化物或氢氧化物，如铜氧化为氧化铜。存在已被氧化的铜，包含Cu1+离子可进一步地氧化为更高的氧化态，例如Cu2+离子，此Cu2+离子可再与螯合剂反应。
该氧化剂可以介于大约0.01体积％与大约90体积％之间或介于大约0.01重量％与大约90重量％之间，例如介于大约0.1体积％与大约20体积％之间或介于大约0.1重量％与大约20重量％之间的含量存在于该研磨组合物之中。在研磨组合物的一具体实施例中，是于该研磨组合物中存在介于大约0.1体积％至大约15体积％之间或介于大约0.1重量％至大约15重量％之间的过氧化氢。
适合的氧化剂实例包含过氧化物，例如可藉由羟自由基而解离的化合物(例如过氧化氢)及其加成物(包含过氧化氢、过碳酸盐)，及有机过氧化物包含例如过氧化烷基、环状过氧化物或过氧化芳基、过氧化苯甲醯、过氧乙酸及过氧化二-第三丁基。也可使用硫酸盐或硫酸盐衍生物(例如单过硫酸盐及二过硫酸盐)，包含例如过氧二硫酸铵、过氧二硫酸钾、过硫酸铵及过硫酸钾。也可使用过氧化物盐类，例如过碳酸钠及过氧化钠。
该氧化剂也可以是无机化合物或含最高氧化态的元素的化合物。无机化合物或含最高氧化态的元素的化合物实例包含(但不限于)过碘酸、过碘酸盐类、过溴酸、过溴酸盐类、过氯酸、过氯酸盐类、过硼酸、硝酸盐类(例如硝酸铈、硝酸铁、硝酸铵)、过硼酸盐类及过锰酸盐类。其他氧化剂包含溴酸盐类、氯酸盐类、铬酸盐类、碘酸盐类、碘酸及铈(IV)化合物，如硝酸铈铵。
上述研磨组合物的剩余部份或剩余物为溶剂，例如极性溶剂(包含水，较佳为去离子水)，及有机溶剂(例如醇类或二醇类)。
此外，控制该研磨组合物的组成分的用量和种类，例如腐蚀抑制剂和氧化剂，可以使此方法调谐至所期望的移除速率。例如与含有较高比例的腐蚀抑制剂的组合物相比，较少量的腐蚀抑制剂会提高移除速率；与含有较多氧化剂组成的组合物相比，较少量的氧化剂会降低移除速率。
本文所述的研磨组合物的实例含有大约2体积％的乙二胺、大约2重量％的柠檬酸铵、大约0.3重量％的苯并三唑、介于大约0.1体积％与大约3体积％之间或介于大约0.1重量％与大约3重量％之间，例如大约0.45％的过氧化氢，及/或介于0.01重量％与大约1重量％之间，例如0.15重量％的研磨粒子，及大约6体积％的磷酸。该组合物的pH值大约为5，例如可藉由使该组合物另外含有能将pH值调节到较佳范围的氢氧化钾来达到此pH值。该研磨组合物的剩余部分为去离子水。
或者该研磨组合物可另外含有电解液添加剂，包含抑制剂、促进剂、整平剂、增亮剂、安定剂和剥离剂以提升在研磨基材表面时该研磨组合物的效能。例如某些添加剂可能会降低金属原子的离子化速率，因此会抑制溶解过程，而其他添加剂可能会形成细致、有光泽的基材表面。该添加剂可达到大约15重量％或大约15体积％的浓度存在于该研磨组合物中，并且可根据研磨之后所期望的结果而改变。
例如可于该研磨组合物中使用一种或多种界面活性剂。界面活性剂可用来增进材料(例如金属和金属离子或处理过程所产生的副产物)的溶解作用或溶解度，降低研磨组合物中研磨粒子的任何潜在的凝聚，提高化学安定性及减少研磨组合物成分的分解。该一种或多种界面活性剂可具有该研磨组合物的大约0.001体积％与大约10体积％之间或大约0.001重量％与大约10重量％之间的浓度。在研磨组合物的一具体实施例中，可使用浓度介于大约0.01体积％与大约2体积％之间或介于大约0.01重量％与大约2重量％之间，例如介于大约0.1体积％与大约1体积％之间或介于大约0.1重量％与大约1重量％之间的界面活性剂。
该一种或多种界面活性剂可包含非离子界面活性剂和离子活性剂，包含阴离子界面活性剂、阳离子界面活性剂、两性界面活性剂与具有一个以上的离子官能基的离子界面活性剂，例如两性离子界面活性剂。分散剂是视为界面活性剂，其如同在此所使用的界面活性剂。含有聚合磨料的组合物是于大范围的pH值中保持稳定而且不易彼此聚集，此特性可容许该聚合磨料在组合物中能在较少的界面活性剂或没有界面活性剂，或没有分散剂的情况下使用。
添加剂的其他实例包含一种或多种整平剂，其于本文中是广泛定义为可抑制基材表面的溶解电流的添加剂。整平剂是藉由附着在导电材料上，抑制电解液和导电材料之间的电化学反应，及/或形成限制电化学反应的去极化剂来抑制溶解电流。可以使用浓度介于电解液的大约0.005体积％与大约10体积％之间或介于电解液的大约0.005重量％与大约10重量％之间，例如介于电解液的大约0.05体积％与大约2体积％之间或介于电解液的大约0.05重量％与大约2重量％的整平剂(leveling agent)。
整平剂包含(但不限于)聚乙二醇和聚乙二醇衍生物。可用于本文所述方法的其他整平剂包含任何可用于电镀技术者，例如聚胺类、聚醯胺类和聚醯亚胺类，例如聚乙烯亚胺、聚甘胺酸、2-胺基-1-磺酸、3-胺基-丙磺酸、4-胺基甲苯-2-磺酸。
抑制剂(例如降低研磨组合物导电度的电阻添加剂)可以介于组合物的大约0.005体积％与大约2体积％之间或介于组合物的大约0.005重量％与大约2重量％之间的量添加到该组合物中。抑制剂包含聚丙烯醯胺、聚丙烯酸聚合物、聚羧酸共聚物、椰油酸二乙醇醯胺、油酸二乙醇醯胺、乙醇醯胺衍生物或其组合。
该一种或多种安定剂可以能充分产生组合物安定性的可测量的改善效果的量存在。该一种或多种安定剂可以在大约100ppm至大约5.0重量百分率(重量％)的范围内的量存在。较佳的安定剂的非限定实例包含(但不限于)胺基三(亚甲基磷酸)、1-羟基亚乙基-4-二磷酸、六亚甲基二胺四亚甲基磷酸、二伸乙四胺五亚甲基磷酸及其衍生的盐类。
促进剂为该研磨组合物中可包含的添加剂的另一实例。促进剂可促使基材表面上所沉积的金属的电化学反应，以加速金属的移除。该组合物可包含浓度介于大约0.1体积％与大约1体积％之间或介于大约0.1重量％与大约1重量％之间的一种或多种促进剂。促进剂可包含含硫化合物，例如亚硫酸盐或二硫酸盐。
该研磨组合物添加剂的其他实例更充分见述于2002年5月7日申请的美国专利申请案第10/141,459号，该案以引用的方式并入本文中，其引用的程度不致与本文所主张的特点及揭示内容相悖。
应注意的是经本文所述的研磨组合物处理过的基材具有更良好的表面修整(包含更少的表面缺陷，如凹状扭曲研磨、侵蚀(金属特征周围的介电材料的移除)和刮痕)及更良好的平坦度。
配电及处理：
由于在电极和基材之间施加偏压可移除导电材料，因此可在处理装置(如上述的槽200)中，将电力施加到具有上方形成有导电材料层的基材上。
在研磨方法的一实例中，基材208是配置在如图1所示的平坦化方法所使用的研磨头202之中。研磨头202可与研磨垫组合222接触，以便将介于大约0.01psi与大约1psi之间，例如介于大约0.1psi与大约0.5psi之间的范围内的压力施加到欲进行电化学机械研磨的基材表面上。
该研磨垫组合222是配置在含有本文所述的电解液的盘中。基材208是与该研磨组合物接触，并且与导电垫203电性接触。然后将来自电源224的偏压施加在基材208和导电垫203之间。该偏压通常是提供在达到大约100毫安培/cm2的电流密度并且包含处理基材达到大约300mm(例如对于200mm的基材而言，电流密度介于大约0.01与大约40毫安培/cm2之间)的条件下，产生导电材料自基材表面的阳极溶解。
该偏压可因电力及配电方式不同而改变，是根据使用者对于由基材表面移除材料的要求而定。也可藉由电脉波调变技术施加偏压，该技术是于第一时段内施加恒定电流密度或恒定电压，然后在第二时段内施加恒定的逆电流密度或恒定的逆电压，重复第一和第二步骤，如同见述于2002年4月22日颁予的美国专利序号第6,379,223号，名称为「电化学机械平坦化的方法及装置」，该案以引用的方式并入本文中，其引用的程度不致与本文所主张的特点及揭示内容相悖。
该偏压通常是施加到与研磨组合物接触的基材表面，在大约15,000/min(例如介于大约100/min与大约15,000/min)的速率下移除含铜材料。于本发明的一具体实施例中，欲移除的铜材料厚度小于5,000，可施加能提供移除速率介于大约100/min与大约5,000/min的电压。
基材通常是与该研磨组合物接触并且配电经过一段足够的时间，以便移除沉积在该基材上所期望的材料的至少一部分或是全部。
尽管并不明了使基材平坦化的确切机构，但咸信平坦化的方法如下。由于基材表面与腐蚀抑制剂或是能与欲移除的材料形成钝化膜或隔绝膜的其他材料(例如可形成氧化层的氧化剂及/或可形成螯合层的螯合剂)接触，而形成可化学及/或电性隔绝基材表面的钝化层。施加偏压以藉由阳极溶解自基材表面移除材料或促进导电材料(例如含铜材料)的移除。
钝化层会隔绝或抑制阳极溶解电流，而在基材和渗透性圆盘之间提供机械研磨，由渗透性圆盘与基材之间的接触区域(例如由形成在过度沉积的基材表面或在下一层外表形貌上的尖端)移除该钝化层，露出底下的含铜材料。该钝化层会留在最少接触或没有接触的区域，例如基材表面的凹处或沟谷。接着使露出的含铜材料与电解液电性连接，可藉由阳极溶解将该材料移除。
就钝化层下方的导电材料的移除而言，该钝化层藉由和研磨物体接触而从尖端选择性的移除(例如在施加偏压下的研磨垫203)，且同时会将钝化层留在沟谷中，使过多的含铜材料在基材表面没有钝化的部分有较多的溶解及/或移除。上方没有形成钝化层的含铜材料会有较多的溶解及移除，而使得形成在基材上方的尖端比形成在基材上方的沟谷有较多的削减，而导致基材表面有较好的平坦度。
此外，藉由研磨和阳极溶解移除材料时，可容许用比习知研磨方法更小的研磨压力(亦即大约2psi或更小)进行基材表面研磨。较小的研磨压力相对的有较小的剪力和摩擦力，而使得此方法适合用来平坦化对于基材和研磨垫之间的接触压力敏感的基材表面(例如研磨低k介电材料)，同时具有较少或最少因研磨所产生的变形和缺陷形成的效果。而且已观察到较小的剪力和摩擦力在研磨的过程中会降低或使外表形貌缺陷(例如凹状扭曲研磨和刮痕)的形成减到最少。
实施例：
在此提供下列非限定的实施例以进一步说明本发明的具体实施方式。然而，该等实施例并不意欲用来全部包含或限制本文所述发明的范畴。
实施例1：
利用下列研磨组合物在购自美商应用材料公司(Santa Clara，California)的Reflection系统上的改良型槽中，使镀铜晶圆进行研磨及平坦化。
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约2重量％的柠檬酸铵；
大约0.3重量％的苯并三唑；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
大约0.45体积％的过氧化氢；及
去离子水。
实施例2：
利用下列研磨组合物在购自美商应用材料公司(Santa Clara，California)的Reflection系统上的改良型槽中，使镀铜晶圆进行研磨及平坦化。
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约2重量％的柠檬酸铵；
大约0.3重量％的苯并三唑；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
大约0.45体积％的过氧化氢；
大约0.15重量％的二氧化硅(SiO2)磨料；及
去离子水。
实施例3：
利用下列研磨组合物在购自美商应用材料公司(Santa Clara，California)的Reflection系统上的改良型槽中，使镀铜晶圆进行研磨及平坦化。
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约2重量％的柠檬酸铵；
大约0.3重量％的苯并三唑；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为6；
大约0.1重量％的氧化硅(SiO2)磨料；及
去离子水。
尽管上述是针对本发明的具体实施例，然而可设计出本发明的其他或进一步的具体实施例而不背离本发明的基本范畴，本发明的范畴是由权利要求所决定。

Claims (35)

1.一种用于自基材表面移除至少一种导电材料的组合物，其至少包含：
一酸系电解液系统；
一种或多种螯合剂；
一种或多种腐蚀抑制剂；
一种或多种无机或有机酸盐；
一种或多种可提供pH值介于大约2与大约10之间的pH调节剂；
一种研磨促进材料，其是选自由研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合所成的组群；及
一种溶剂。
2.如权利要求1所述的组合物，其中该酸系电解液系统是选自磷酸系电解液、硫酸系电解液、过氯酸系电解液、乙酸系电解液及其组合所成组群。
3.如权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种螯合剂包含具有一种或多种选自胺基、醯胺基、羧酸基、二羧酸基、三羧酸基及其组合所成组群的官能基的化合物。
4.如权利要求3所述的组合物，其中该一种或多种螯合剂是选自乙二胺、己二胺、胺基酸、乙二胺四乙酸、甲基甲醯胺、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、草酸、乙酸、己二酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、反丁烯二酸、乳酸、月桂酸、苹果酸、顺丁烯二酸、丙二酸、肉豆蔻酸、软脂酸、苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、戊酸及其组合所成组群。
5.如权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种腐蚀抑制剂具有一个或多个偶氮基。
6.如权利要求5所述的组合物，其中该一种或多种腐蚀抑制剂是选自苯并三唑、咪唑、苯并咪唑、三唑及苯并三唑、咪唑、苯并咪唑、三唑与具有羟基、胺基、亚胺基、羧基、巯基、硝基和烷基取代的基的衍生物及其组合所成组群。
7.如权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种无机或有机盐包含有机酸铵盐、有机酸钾盐或其组合。
8.如权利要求7所述的组合物，其中该一种或多种无机或有机盐是选自草酸铵、柠檬酸铵、琥珀酸铵、柠檬酸二氢钾、柠檬酸氢二钾、柠檬酸三钾、酒石酸钾、酒石酸铵、琥珀酸钾、草酸钾及其组合。
9.如权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种pH调节剂包含：
一种或多种选自羧基有机酸、无机强酸及其的组合所成组群的酸；
含磷酸盐成分；
一种或多种选自氢氧化钾、氢氧化铵及其组合所成组群的碱；或
上述的组合。
10.如权利要求1所述的组合物，其中该磨料包含无机磨料、聚合磨料或其组合。
11.如权利要求1所述的组合物，其中该一种或多种氧化剂是选自过氧化物、过氧化物盐类、有机过氧化物、硫酸盐、硫酸盐衍生物、含最高氧化态的元素的化合物及其组合所成组群。
12.如权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含：
占总组成含量大约1重量％与大约30重量％之间的酸系电解液系统；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种螯合剂；
占总组成含量大约0.01体积％与大约1.0体积％之间或占总组成含量大约0.01重量％与大约1.0重量％之间的一种或多种腐蚀抑制剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种无机或有机酸盐；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的pH调节剂；
占总组成含量大约0.001重量％与大约30重量％之间的研磨粒子；及
占总组成其余量的溶剂。
13.如权利要求12所述的组合物，更包含介于大约0.1体积％与大约25体积％之间或介于大约0.1重量％与大约25重量％之间的一种或多种氧化剂。
14.如权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含：
占总组成含量大约1重量％与大约30重量％之间的酸系电解液系统；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种螯合剂；
占总组成含量大约0.001体积％与大约5.0体积％之间或占总组成含量大约0.001重量％与大约5.0重量％之间的一种或多种腐蚀抑制剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种无机或有机酸盐；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的pH调节剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的一种或多种氧化剂；及
占总组成其余量的溶剂。
15.如权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含：
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约0.3重量％的苯并三唑；
大约2重量％的柠檬酸铵；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
介于大约0.1重量％与大约0.15重量％之间的氧化硅磨料；及
去离子水。
16.如权利要求15所述的组合物，更包含大约0.45体积％的过氧化氢。
17.如权利要求1所述的组合物，其中该组合物包含：
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约0.3重量％的苯并三唑；
大约2重量％的柠檬酸铵；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
大约0.45体积％的过氧化氢；及
去离子水。
18.一种处理基材的方法，包含：
将有导电材料层形成于其上的基材配置在含有第一电极与第二电极的处理设备中，其中使该基材与第二电极电性接触；
在第一电极与该基材之间提供研磨组合物，其中该研磨组合物包含：
一种酸系电解液系统；
一种或多种螯合剂；
一种或多种腐蚀抑制剂；
一种或多种无机或有机酸盐；
一种或多种提供pH值介于大约2与大约10之间的pH调节剂；
一种研磨促进材料，其是选自由研磨粒子、一种或多种氧化剂及其组合所成组群中；及
一种溶剂；
在第一电极与第二电极之间施加偏压，以及
自该导电材料层移除导电材料。
19.如权利要求18所述的方法，其中该偏压是以介于大约0.01毫安培/cm2与大约100毫安培/cm2之间的电流密度施加至基材上，以起始阳极溶解作用。
20.如权利要求18所述的方法，其中该酸系电解液系统是选自磷酸系电解液、硫酸系电解液、过氯酸系电解液、乙酸系电解液及其组合所成组群。
21.如权利要求18所述的方法，其中该一种或多种螯合剂包含具有一种或多种选自胺基、醯胺基、羧酸基、二羧酸基、三羧酸基及其组合所成组群的官能基的化合物。
22.如权利要求21所述的方法，其中该一种或多种螯合剂是选自乙二胺、己二胺、胺基酸、乙二胺四乙酸、甲基甲醯胺、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、草酸、乙酸、己二酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、反丁烯二酸、乳酸、月桂酸、苹果酸、顺丁烯二酸、丙二酸、肉豆蔻酸、软脂酸、苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、戊酸及其组合所成组群。
23.如权利要求18所述的方法，其中该一种或多种腐蚀抑制剂具有一个或多个偶氮基。
24.如权利要求23所述的方法，其中该一种或多种腐蚀抑制剂是选自苯并三唑、咪唑、苯并咪唑、三唑及苯并三唑、咪唑、苯并咪唑、三唑与经羟基、胺基、亚胺基、羧基、巯基、硝基和烷基取代的基的衍生物及其组合所成组群。
25.如权利要求18所述的方法，其中该一种或多种无机或有机盐包含有机酸铵盐、有机酸钾盐或其组合。
26.如权利要求25所述的方法，其中该一种或多种无机或有机盐是选自草酸铵、柠檬酸铵、琥珀酸铵、柠檬酸二氢钾、柠檬酸氢二钾、柠檬酸三钾、酒石酸钾、酒石酸铵、琥珀酸钾、草酸钾其及组合。
27.如权利要求18所述的方法，其中该一种或多种pH调节剂包含：
一种或多种选自羧基有机酸、无机强酸及其组合所成组群的酸；
含磷酸盐成分；
一种或多种选自氢氧化钾、氢氧化铵及其组合所成组群的碱；或
上述的组合。
28.如权利要求18所述的方法，其中该磨料包含无机磨料、聚合磨料或其组合。
29.如权利要求18所述的方法，其中该一种或多种氧化剂是选自过氧化物、过氧化物盐类、有机过氧化物、硫酸盐、硫酸盐衍生物、含最高氧化态的元素的化合物及其组合所成组群。
30.如权利要求18所述的方法，其中该组合物包含：
占总组成含量大约1重量％与大约30重量％之间的酸系电解液系统；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种螯合剂；
占总组成含量大约0.01体积％与大约1.0体积％之间或占总组成含量大约0.01重量％与大约1.0重量％之间的一种或多种腐蚀抑制剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种无机或有机酸盐；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的pH调节剂；
占总组成含量大约0.01重量％与大约30重量％之间的研磨粒子；及
占总组成其余量的溶剂。
31.如权利要求30所述的方法，更包含介于大约0.1体积％与大约25体积％之间或介于大约0.1重量％与大约25重量％之间的一种或多种氧化剂。
32.如权利要求18所述的方法，其中该组合物包含：
占总组成含量大约1重量％与大约30重量％之间的酸系电解液系统；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种螯合剂；
占总组成含量大约0.01体积％与大约1.0体积％之间或占总组成含量大约0.01重量％与大约1.0重量％之间的一种或多种腐蚀抑制剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约15体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约15重量％之间的一种或多种无机或有机酸盐；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的pH调节剂；
占总组成含量大约0.1体积％与大约25体积％之间或占总组成含量大约0.1重量％与大约25重量％之间的一种或多种氧化剂；及
占总组成其余量的溶剂。
33.如权利要求18所述的方法，其中该组合物包含：
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约0.3重量％的苯并三唑；
大约2重量％的柠檬酸铵；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
介于大约0.1重量％与大约0.15重量％之间的氧化硅磨料；及
去离子水。
34.如权利要求33所述的方法，更包含大约0.45体积％的过氧化氢。
35.如权利要求18所述的方法，其中该组合物包含：
大约6体积％的磷酸；
大约2体积％的乙二胺；
大约0.3重量％的苯并三唑；
大约2重量％的柠檬酸铵；
介于大约2体积％与大约6体积％之间的氢氧化钾，用以提供pH值约为5；
大约0.45体积％的过氧化氢；及
去离子水。
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