CN1860198A - 用于化学机械抛光的非聚合有机颗粒 - Google Patents

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Abstract

可用于化学机械抛光(CMP)以及可在半导体工业中广泛使用的一种包含非聚合有机颗粒的磨料组合物。本发明组合物优选包含在pH2～12下与0.001～20w/w％非聚合有机颗粒、0.1～10w/w％氧化剂、0.05～10w/w％螯合剂、0.01～10w/w％表面活性剂和0～10w/w％钝化剂组合的软水，其中所述百分比是基于所述组合物总重量的w/w(重量/重量)百分比。当用作CMP应用中的新型磨料组合物时，所述磨料组合物可提供有效的抛光速率、优异的选择性和良好的表面质量。

Description

用于化学机械抛光的非聚合有机颗粒
发明领域
本发明涉及一种用于化学机械抛光(CMP)的磨料组合物，其包含非聚合有机颗粒作为磨料。本发明还涉及制备非聚合有机颗粒(non-polymeric organic particles)的方法、制备可用于CMP应用中的磨料组合物的方法、以及使用该磨料组合物的CMP方法。
发明背景
CMP是半导体工业中常用的技术。集成电路中半导体晶片、介质层、导线和阻挡材料的复杂表面以及纯衬底表面必须进行抛光以达到一定平整度，这对于获得高密度的集成电路而言是极其重要的。通常，CMP技术由包括浆料、抛光垫、抛光机和后清洁装置在内的四个主要特定技术组成。CMP浆料提供用于润湿的化学环境并调节磨料、抛光垫和晶片表面之间的相互作用，以及缓和抛光面上的机械力。所述浆料在CMP工艺中起到关键作用并可决定生产效率和制品质量。
本发明主要涉及半导体器件的制备，更具体地涉及用于金属(如Cu)层和阻挡材料(如Ta、TaN等)、介质材料的化学机械抛光(CMP)的改进浆料组合物以用于对其进行抛光。
半导体晶片通常包括衬底如硅片，在其上已经形成大量集成电路。在集成电路的制造中，晶片表面的平整度和质量是极其重要的。为了达到生产超高密度集成电路所需的平整度，当前采用的是CMP工艺。
通常，CMP包括将半导体晶片按压在以化学活性研磨浆料润湿的移动抛光面上。常规的浆料是酸性的或者是碱性的，并且通常包含氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化镁或二氧化铈磨粒。抛光面一般是由相对柔软的多孔材料如聚氨酯制成的平面抛光垫。所述抛光垫通常安装在平面抛光台上。另外考查了连续抛光垫装置。还使用了其中抛光垫包含磨料的无浆料的系统。
集成电路是通过在衬底和衬底上的层中形成布线图案区域而化学地和物理地并入衬底中的。所述层通常由具有导电性质、绝缘性质或半导体性质的多种材料形成。此外，阻挡材料或阻挡体被用于防止离子和增粘剂的迁移。为了使得器件具有高产率，关键是从平整的半导体晶片着手。如果表面不均匀(例如，不同高度的区域或表面缺陷)，那么会出现可能导致大量不可用器件的多种问题。更多细节可在下列参考文献中找到：Luo等，“Chemical-Mechanical Polishing of Copper：A Comparative Analysis”，2月13-14日CMP-MIC会议，1997 ISMIC-200：197/0083；Babu等，“Some Fundamental and Technological Aspects of Chemical-MechanicalPolishing of Copper Films：A Brief Review”，1998年2月19-20日，CMP-MIC会议，1998 IMIC-300P98/0385；Tseng等，“Effects ofmechanical characteristics on the chemical-mechanical polishing ofdielectric thin films”，Thin Solid Films，290-291(1996)458-463；Nanz等，“Modeling of Chemical-Mechanical Polishing：A Review”，IEEETransactions on Semiconductor Manufacturing，Vol.8，No.4，1995年11月；Stiegerwald等，“Pattern Geometry Effects in theChemical-Mechanical Polishing of Inlaid Copper Structures”，J.Electrom.Soc.，Vol 141，1994年10月10日；Fury，“Emergingdevelopments in CMP for semiconductor planarization-Part 2”，SolidState Technology，81-88，1995年7月；Fury，“CMP Standards：AFrustration Cure”，Semiconductor International，1995年11月。
表面平整度在微电子技术中是至关重要的。随着集成技术即将步入超大规模集成电路(ULSI)时代，CMP被竭力推荐作为满足当今平整化要求的唯一可行的技术。当今CMP中一些最重要的问题包括凹陷和侵蚀、腐蚀、表面的缺陷、表面上不同材料的选择性以及抛光速率的控制。现有技术尝试实现这些目标，如下文所述。
美国专利No.4,959,113公开了一种用含水浆料抛光金属表面的方法。该浆料组合物包含水、磨料(如SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、SnO2、SiC、TiC)、以及含有IIA、IIIA、IVA或IVB族的任何阳离子和氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根或高氯酸根的任何阴离子的盐。该专利还公开了用无机酸调节的1～6的pH范围。
美国专利No.5,084,071公开了包含磨粒(如SiO2、CeO2、Fe2O3、SiC、Si3N4)、过渡金属螯合盐(如EDTA盐)作为抛光促进剂的CMP浆料，所述磨粒含有小于1％(w/w)的氧化铝。
美国专利No.5,114,437公开了用于抛光铝衬底的CMP浆料，其包含平均粒度0.2～0.5μm的氧化铝、以及选自硝酸铬(III)、硝酸镧、硝酸铝铈(III)和硝酸钕的抛光促进剂。
美国专利No.5,209,816公开了一种用CMP浆料抛光含Al或Ti的金属层的方法，该浆料包含无机磨料、0.1～20体积％的H3PO4和1～30体积％的H2O2。
美国专利No.5,225,034公开了用于抛光半导体晶片上的铜层以在该晶片上产生铜线的CMP浆料。该浆料包含AgNO3、无机磨粒和选自H2O2、HClO、KClO、K2MnO4或CH3COOOH的氧化剂。
美国专利No.5,340,370公开了用于抛光钨或氮化钨膜的CMP浆料，其包含氧化剂(如铁氰化钾)、无机磨粒、水，并且具有2～4的pH。
美国专利No.5,366,542公开了一种CMP浆料，其包含氧化铝磨粒、选自多氨基羧酸(EDTA)和其钠盐或钾盐的螯合剂，并且进一步可以包含勃姆石(beohmite)或铝盐。
美国专利No.5,391,258公开了一种用于抛光硅、二氧化硅或硅酸盐复合物的CMP浆料。该浆料除了无机磨粒以外还包含过氧化氢和邻苯二甲酸氢钾。
美国专利No.5,516,346公开了用于钛膜的CMP浆料。该浆料包含氟化钾，无机磨粒如二氧化硅，并且pH＜8。
美国专利No.5,527,423公开了用于抛光金属层的浆料，其包含氧化剂如硝酸铁、含有至少50％γ相的氧化铝颗粒、非离子表面活性剂如聚烷基硅氧烷或聚氧化烯醚。
美国专利No.6,171,352公开了一种除了无机磨粒以外还包含研磨促进剂的CMP浆料，其中所述研磨促进剂包括含有单羧基或氨基的化合物和非必要的硝酸盐、以及粘度改进剂如聚丙烯酸或其共聚物。
美国专利No.6,258,721公开了一种使用金刚石颗粒作为磨料的新型CMP浆料，其包含成分如氧化剂、螯合剂、表面活性剂等。
所有以上报导的CMP浆料均采用无机颗粒作为磨料，并且不能充分地控制凹陷和侵蚀、腐蚀、表面的缺陷、抛光速率以及表面上不同材料的选择性。
制备CMP浆料的另一种方法是使用有机聚合颗粒作为磨料。所述含有有机聚合颗粒的磨料在美国专利No.6,620,215中得到公开。此外，美国专利No.6,576,554教导了具有液体和许多抛光颗粒的CMP用浆料，其中所述抛光颗粒包含通过将聚合有机颗粒和无机颗粒进行热压缩而成的复合颗粒。然而，这些专利中无一教导或暗示了有机非聚合磨粒在CMP浆料中的应用，也没有教导或暗示其出乎意料的优良性能。
发明概述
本发明提供其中使用有机磨粒的新型CMP组合物和浆料。本发明进一步利用非聚合有机颗粒来控制颗粒和晶片表面之间的相互作用，这对于CMP应用可提供采用常规无机磨粒不能得到的独特性能。
CMP浆料中的颗粒具有至少三种作用：用作磨料以穿过待抛光的表面、用作载体以输送所需的成分和/或带走来自正在抛光表面的被磨蚀的材料、以及用作改进浆料的流变行为的试剂。通常，根据相对硬度选择磨料。由于通常认为为了获得可接受的去除率，磨粒的硬度必须高，因此通常使用的磨粒是包括二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、聚苯乙烯、树脂等的聚合无机颗粒或聚合有机颗粒。现有技术的综述显示非聚合的柔软有机颗粒根本未被认为是浆料配方中潜在的关键成分。本发明基于对这些非聚合有机颗粒在CMP应用中以及在CMP性能中具有出乎意料的有利特性和价值的发现。
使用柔软的非聚合有机颗粒的一个重要优点在于在CMP过程中形成的缺陷减少。另一优点在于所述柔软的非聚合有机颗粒可以提供相对于阻挡和介质材料而言铜去除率的卓越的高选择性。加入非聚合有机颗粒的组合物和浆料的另一出乎意料的优点在于该非聚合有机颗粒对针对材料去除率(MRR)的压力不敏感。这是特别有用的，因为当今的CMP界面临着在不牺牲去除率的条件下减小向下作用力的艰巨挑战。另外，所述磨粒的密度可以非常低，这导致显著更稳定的用于CMP应用的组合物和浆料。
在颗粒本质上是柔软的情况下，其充当磨料的能力减小，即去除率降低。为了补偿去除率的这种损失，预想的是可以改进浆料的流变行为。换言之，所述浆料的组成可以变化以增加摩擦力，由此在对向下作用力依赖性小的条件下提高去除率。
对于大多数CMP浆料，MRR和向下作用力遵循由Preston方程描述的关系：
                     MRR＝C×P+K
其中MRR是材料去除率，P是向下作用力或压力，K是化学/机械改性剂，以及C通常称作Preston常数。
对于大多数磨料浆料而言Preston常数通常大于1000/psi。为了减少缺陷和避免对低K介质材料的损伤，优选向下作用力低的工艺。当今CMP界面临的挑战之一是如何在低向下作用力下保持高MRR。为此，期望具有为0或小Preston常数的CMP浆料。对于基于非聚合有机颗粒配制的浆料，流变行为可以截然不同于使用传统的硬无机磨粒的那些。由于所述有机颗粒可能具有非常高的变形可能性或弹性，因此Preston常数可以显著更小。另外，由于采用非聚合颗粒的浆料的去除机理主要受到摩擦力变化或者颗粒与待抛光表面之间的化学相互作用控制，因此向下作用力可令人惊讶地减小。
发明详述
本发明的一个实施方式是化学机械抛光磨料组合物，其以浆料形式包含非聚合有机颗粒作为磨料和溶剂。
本发明的一个实施方式中，所述非聚合有机颗粒具有小于1μm的平均粒度。优选地，平均粒度为0.05～0.75μm。最优选地，平均粒度为0.2～0.5μm。所述颗粒可通过多种技术如在使用分散剂或不使用分散剂的条件下湿磨来减小粒度。使用小粒度的技术优势在于更少的划痕以及更大的接触面积以使得最终结果是更有效的抛光作用和更好的表面质量。
本发明的一个实施方式中，所述非聚合有机磨粒的粒度具有窄粒度分布。优选地，粒度分布小于±75％。更优选地，粒度分布小于±60％。最优选地，粒度分布小于±50％。具有窄粒度分布的优势有两点。其一在于窄的粒度分布可直接与粒度过大的颗粒数低相关联。粒度过大(＞1μm)的颗粒与多种表面缺陷如划痕、拉出(pull out)和分层有关。窄粒度分布的另一优势在于性能一致性。更具体地，CMP性能可以更直接地以及更一致地与粒度和其他物理性能相关联。
选择所述非聚合的有机磨粒的化学结构以提供足够的分子间力如氢键从而使得该颗粒基本上在结构方面保持原样以及具有充足的能够与待抛光表面相互作用的表面官能团。在改变用于所述非聚合有机磨粒中的化合物的化学结构中，可以调整所述颗粒以在衬底表面上相对另一类材料而言选择性地去除一类材料。优选的用于所述有机磨粒中的化合物种类具有胺或酰氨官能中的至少一种。更优选地，所述化合物是选自三聚氰胺、三聚氰胺衍生物如乙酰胍胺、苯胍胺、双氰胺及其盐中的至少一种。此处术语“非聚合”指的是该化合物不包含共价连接的单元。优选地所述非聚合化合物的分子量小于1000g/mol。最优选地，所述非聚合化合物的分子量是75～250g/mol。
例如，对于铜CMP，三聚氰胺及其衍生物是出色的实例。所述分子间的强氢键使得所述颗粒保持在一起以形成完好的颗粒。表面上的氨基官能可提供与铜氧化物和铜离子的强相互作用。三聚氰胺的结构变化以及三聚氰胺衍生物可以精细调节所述分子间相互作用并因此可以精细调节浆料的性能。
本发明公开了制备在用于CMP的组合物和浆料中的所述非聚合颗粒的方法。本发明还公开了在本发明的组合物、浆料、方法和工艺中使用所述非聚合有机颗粒的优点。
所述非聚合有机颗粒“基本上由所述化合物(如三聚氰胺)组成”。此处的短语“基本上由......组成”指的是所述非聚合有机颗粒在组成上的纯度大于80w/w％。所述固体颗粒可以包含杂质如作为晶格一部分结晶的溶剂基团。优选地，所述非聚合有机颗粒具有大于90w/w％的纯度。最优选地，所述非聚合有机颗粒具有大于95w/w％的纯度。该w/w％值基于所述颗粒的总重量。
所述非聚合有机颗粒的粒度和粒度分布可通过工业上标准的研磨技术控制。研磨可以在湿润或干燥条件下进行。在进行湿磨时，优选使用分散剂/表面活性剂。
非离子、阴离子、阳离子和两性型分散剂/表面活性剂中的任何一种均可使用。阴离子分散剂/表面活性剂的实例是脂肪酸盐如硬脂酸钠、油酸钠和月桂酸钠；烷基芳基磺酸盐如十二烷基苯磺酸钠；硫酸烷基酯盐或硫酸烯基酯盐如硫酸月桂基酯钠；磺基琥珀酸烷基酯盐如磺基琥珀酸单辛基酯钠、磺基琥珀酸二辛基酯钠(CYTEC OT-75)和聚氧乙烯月桂基磺基琥珀酸酯钠；特定芳族磺酸-甲醛缩合物的钠盐如β-萘磺酸与甲醛缩合产物的钠盐(DAXAD19)；聚氧化烯烷基醚硫酸酯盐或聚氧化烯烯基醚硫酸酯盐如聚氧乙烯月桂基醚硫酸酯钠；聚氧化烯烷基芳基醚硫酸酯盐如聚氧乙烯壬基酚醚硫酸酯钠；等。
此外，可用的非离子分散剂/表面活性剂的实例是聚氧化烯烷基醚或聚氧化烯烯基醚如聚氧乙烯月桂基醚和聚氧乙烯硬脂基醚；聚氧化烯烷基芳基醚如聚氧乙烯辛基酚醚和聚氧乙烯壬基酚醚；失水山梨糖醇脂肪酸酯如失水山梨糖醇单月桂酸酯、失水山梨糖醇单硬脂酸酯和失水山梨糖醇三油酸酯；聚氧化烯失水山梨糖醇脂肪酸酯如聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯；聚氧化烯脂肪酸酯如聚氧乙烯单月桂酸酯和聚氧乙烯单硬脂酸酯；甘油脂肪酸酯如油酸单甘油酯和硬脂酸单甘油酯；聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物等。
此外，作为可用的阳离子分散剂/表面活性剂，可提及烷基胺盐如乙酸月桂基胺；季铵盐如月桂基三甲基氯化铵和烷基苄基二甲基氯化铵；聚氧乙基烷基胺等。作为两性表面活性剂，可提及例如烷基甜菜碱如月桂基甜菜碱等。
在这些分散剂/表面活性剂中，最优选使用饱和或不饱和的磺基琥珀酸二烷基酯盐如磺基琥珀酸二辛基酯钠或β-萘磺酸与甲醛的缩合产物的钠盐。
控制所述非聚合有机颗粒的粒度和粒度分布的另一种方法是如Kozyuk的美国专利No.5,931,771(以及其中所引用的文献)中描述的那样使用流体动力学的气蚀作用。该技术基于蒸气气泡的受控破裂从而冲击波导致颗粒碰撞和破裂。
本发明的一个实施方式中，所述浆料可以进一步包含表面活性剂、氧化剂、螯合剂和钝化剂中的至少一种。
本发明的一个实施方式中，所述浆料具有0.001～20w/w％的非聚合有机颗粒。优选地，所述浆料具有0.005～15w/w％的非聚合有机颗粒。最优选地，所述浆料具有0.01～10w/w％的非聚合有机颗粒。该w/w％值基于所述浆料的总重量。
所述浆料中所用的溶剂优选是“软”水。此处所用的术语“软”指的是所述水具有小于500ppm的重金属杂质。优选地，所述软水具有小于50ppm的重金属杂质。不必在其使用之前从所述水中除去不会显著影响所述磨料浆料抛光工艺的盐和其他杂质。
当使用所述表面活性剂时，通常基于所述浆料组合物的重量以0.05～10w/w％的浓度加入。优选地所述表面活性剂以0.05～3w/w％的浓度加入。更优选地，其浓度为0.05～1w/w％。所述表面活性剂可以是离子的或者是非离子的，然而优选非离子表面活性剂。可以使用本领域中已知的任何非离子表面活性剂。可用的表面活性剂的实例包括烷基化的聚环氧乙烷、烷基化的纤维素、烷基化的聚乙烯醇、烷基羧酸或芳基羧酸、硫酸盐或铵盐以及聚硬脂醚(polystearic ether)。
用于本发明磨料组合物中的氧化剂可以是任何合适的市售氧化剂，如过氧化物、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、亚溴酸盐、过溴酸盐、硝酸盐、过硫酸盐、碘酸盐、高锰酸盐、铬酸盐和次氯酸盐或其任何混合物。实例包括H2O2、ClO3、Fe(NO3)3、K2S2O8、KIO3、K2MnO4和CH3COOOH。氧化剂的浓度取决于该氧化剂的强度。当使用所述氧化剂时，基于所述浆料组合物的重量其以0.01～10w/w％的浓度加入到所述浆料中。优选地，其浓度为0.05～10w/w％。最优选地，浓度为0.1～5w/w％。
非常期望尽可能地改进金属平整化的选择性。通过将对所关注的金属成分具有选择性的螯合剂加入到所述浆料中可以获得对介质/金属复合结构的CMP平整化的进一步改进。这可导致金属相的腐蚀率的进一步提高以及相对介质相而言提高的去除金属的选择性，从而使得所述抛光工艺更加有效。
本发明中所用的螯合剂是具有多齿配体从而与金属离子形成螯合物的化合物。本发明中通常使用水溶性螯合剂，其优选是多聚胺、多聚氨基羧酸和/或氨基酸。最优选氨基酸。多聚胺的实例包括乙二胺、2，2’-联吡啶和二亚乙基三胺。多聚氨基羧酸的实例包括氨三乙酸、乙二胺四乙酸和二亚乙基三胺五乙酸、以及其钠盐或钾盐。甘氨酸是氨基酸螯合剂的一个实例。
当使用所述螯合剂时，基于所述浆料组合物的重量其以0.05～10w/w％的量加入。优选其浓度为0.1～7w/w％。最优选地，其浓度为0.1～5w/w％。如果用量过小，所述螯合剂不会产生本发明预期的效果；而如果用量过大，螯合剂是浪费的而且不会产生任何额外的效果。
所述CMP浆料可进一步包含钝化剂。当使用所述钝化剂时，基于所述浆料组合物重量其通常以0.0001～10w/w％的量加入。优选地，所述钝化剂的浓度是0.001～5w/w％。最优选地，其浓度是0.001～1w/w％。所述钝化剂的目的在于控制至少一个特征的蚀刻速率。对于蚀刻铜而言，有效的钝化剂是磷酸化合物。所述磷酸化合物可以例如是以钝化有效量加入的稀磷酸或磷酸铵。所述钝化剂也可以是含两个或更多个杂元素如氮、硫、磷和氧的有机化合物。
通常，所有苯并三唑(BTA)或苯并噻唑化合物均可用作铜膜钝化剂。一些代表性实例包括但不限于1H-苯并三唑乙腈、苯并三唑-5-羧酸、2(3H)-苯并噻唑酮、和1H-苯并三唑-1-甲醇。
所述CMP浆料也可以包含无机磨粒。通常，基于所述浆料组合物的重量所述无机研磨剂(abrasive agent)以0.1～10w/w％的浓度加入。优选地，所述浓度是0.5～5w/w％。更优选地，所述浓度是0.5～2w/w％。所述研磨剂可以由任何无机颗粒形成，只要其硬度是1,200～10,000kg/mm2(通过原子力显微镜测定的)。所述无机研磨剂包括SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、SiC、Fe2O3、TiO2、Si3N4和金刚石中的至少一种。
所述CMP浆料可以进一步包含聚合磨粒。这些聚合物由常规方法制备，如在U.S.专利No.6,620,215、6,245,853和6,576,554中所述的那些方法，其全文通过引用并入本文。所述聚合磨粒基于所述浆料组合物的重量可以0.1～20w/w％的浓度加入。优选地，所述聚合磨粒以1～15w/w％的浓度加入。更优选地，其浓度是1～5w/w％。所述有机树脂颗粒具有0.05～5μm的平均粒度。优选地，其平均粒度是0.05～1μm。最优选地，其平均粒度是0.1～0.5μm。
所述CMP浆料的氢离子浓度为pH1～13，优选2～12，以及最优选4～10。用酸或碱调节pH。酸包括任何无机酸如硫酸、盐酸和硝酸，或有机酸如乙酸。所述碱是碱土金属氢氧化物、氨或有机胺。pH也可通过加入缓冲溶液而保持。
可以根据待抛光对象的种类或根据抛光操作的条件将下列已知添加剂加入本发明的抛光组合物。
所述添加剂的实例包括水溶性醇类如乙醇、丙醇和乙二醇；有机多聚阴离子物质如木质素磺酸盐、羧甲基纤维素盐和聚丙烯酸盐；纤维素类如纤维素、羧甲基纤维素和羟乙基纤维素；以及无机盐如硫酸铵、氯化铵、乙酸铵和硝酸镁。
本发明的抛光组合物可以作为高浓度物料生产，其在使用时被稀释。如上所述的浓度适于即用型抛光组合物。
本发明的抛光组合物被用于抛光金属、玻璃和塑料。由于其具有提供无缺陷的抛光表面的能力，因此特别适于抛光金属膜。
根据待抛光衬底的复杂性，可使用选择性地从该衬底上除去一种成分的第一浆料，然后使用经调整以从衬底上除去另一种成分的第二浆料。通常，每一抛光步骤之后存在清洁步骤。
CMP平整化的技术和清洁操作以常规方式进行，如可在文献中找到的那样。就这一点而言，下列参考文献是代表性的：“CMP Grows inSophistication”，Semiconductor International，1998年11月封面故事，Ruth Dejule，副编辑；Sethuraman，“CMP-Past，Present and Future”，Future Fab，第5期(3/10/1999)；以及“Slurries and Pads Face 2001Challenges”，Semiconductor International，Alexander E.Braun，副编辑，1998年11月。
除非另外注明，此处所有的％指的是重量/重量(w/w)百分比，以及在本发明的组合物和浆料的情况下，其指的是基于所述组合物和浆料总重量的w/w％。
提供下列实施例以说明本发明的优选实施方式。因此，下列实施例不能解释限制本发明，因为所属技术领域的技术人员可以认识和理解更宽范围的内容或其等价方案并且它们对于本领域技术人员而言是显见的。
实施例
测试方法：
用过硫酸钾进行浆料制备(KPS体系)
为制备初级含水浆料，首先将指定量的三聚氰胺颗粒分散在含有预定量的聚硬脂醚(表面活性剂)的去离子(DI)水中并且在超声协助下得到均分的分散体。然后将浆料容器放在磁力搅拌器板上并在75％最大速率下搅拌10分钟。然后施加超声达另外25分钟。接着将浆料容器放回到磁力搅拌器上并以75％最大速率搅拌2分钟。在搅拌过程中向该浆料中加入配制量的其他成分，如甘氨酸和过硫酸钾。通过使用氢氧化钾溶液将该浆料pH调节到所需范围。
以下列组成配制典型的初级浆料：0.1～1过硫酸钾w/w％、0.1～1w/w％甘氨酸、0.1～2w/w％三聚氰胺、0.1w/w％表面活性剂、和去离子(DI)水。
用过氧化物进行浆料制备(H2O2体系)
为了制备初级含水浆料，首先将指定量的甘氨酸和BTA分散在去离子(DI)水中。然后将浆料容器放在磁力搅拌器板上并在75％最大速率下搅拌10分钟。将根据配方所需量的三聚氰胺颗粒加入到该溶液中并同时继续搅拌。最后向体系中加入所需量的H2O2，之后用浓HCl调节pH至5.00。
以下列组成配制典型的初级浆料：0.1～1w/w％甘氨酸、1-5mM BTA、1～5％三聚氰胺、和去离子(DI)水。
圆盘抛光
将购自Kamis Inc.的1”直径×0.25”厚的圆盘安装在单面抛光机(Struers Labopol 5 Grinding Table，序号#5200825和Struers LaboForce3 Force Arm，序号#5210461，由Struers Inc，Westlake，Ohio制造)上，该抛光机具有安装在其较低面上的软质聚氨酯抛光垫。以60ml/min的浆料流动速率采用6psi的压力进行抛光3分钟。圆盘与抛光垫具有150rpm的相对旋转速率。抛光后，从抛光机上取下该圆盘并进行超声清洗以清洁该圆盘的抛光表面。测量圆盘的重量损失并计算平均材料去除率(MRR)。
静态蚀刻试验
将购自Kamis Inc的三片1”直径×0.25”厚的铜盘放在玻璃烧杯中并将该烧杯放在磁力搅拌板上。之后向所述包含三片铜盘的烧杯中倒入300ml浆料，在75％最大速率下连续搅拌5分钟并且用电子跑表监控逝去的时间。5分钟后，从烧杯中取出所有三片铜盘并通过超声清洗方法清洁。然后通过电子称量天平测量这些圆盘的重量损失并计算平均静态蚀刻速率(SER)。
晶片抛光
8”空白晶片的抛光。在下列抛光条件下于Westech 372M上对(来自Montco的)8英寸空白晶片进行抛光：向下作用力(4psi)、浆料流动速率(200ml/min)、台板速率和托架速率(最大值分别为75/65rpm)。通过在抛光前后测量晶片表面上不同点的电阻率(然后将电阻率转化成厚度)计算去除率。抛光后通过使用水平非接触式光学表面光洁度仪(HorizonNon-contact optical profilometer)评价表面质量。
8”构图晶片的抛光。用Westech 372-M抛光8英寸构图晶片(SeMaTech 854)。抛光条件如下：晶片压力(4psi)；浆料流动速率(200ml/min)；台板速率和托架速率(最大值分别为75/65rpm)。抛光后，用高分辨率针式表面光洁度仪Ambios XP-2测量凹陷和侵蚀。铜、钽和氧化物晶片的表面质量用水平非接触式光学表面光洁度仪进行评价。扫描尺寸为268800×268800nm。
实施例-1
在使用或不使用分散剂下通过多种技术如湿磨减小三聚氰胺颗粒的度至小于1微米。下表显示不同试样以及相应的加工条件：
试样   组成 固体重量(g) 总重量(g)   ％固体
(X)   三聚氰胺a+去离子水 748 4317   17.34
(Y)   三聚氰胺a+去离子水+1.54g分散剂Ab 770 4441   17.34
(Z)   三聚氰胺a+去离子水+7.82g分散剂Bc 780 4503   17.34
a-用流体动力学的气蚀来减小三聚氰胺的粒度
b-分散剂A是磺基琥珀酸酯盐
c-分散剂B是芳族磺酸-甲醛缩合物的钠盐
所得的有机颗粒具有小于500nm的平均粒度和窄粒度分布。另外确定的是存在最小数量的比1000nm大得多的颗粒。所制成的含水浆料对沉淀和氧化是稳定的。其易于稀释以及在温和的混合条件下与其他所需的CMP成分混合。
实施例-2
如下表中所示，不具有非聚合有机颗粒以及在pH＝8下包含去离子水、氧化剂过硫酸钾(KPS)、螯合剂甘氨酸和表面活性剂聚硬脂醚(PSE)的对比溶液的铜材料去除率(MRR)是中等的，并且静态蚀刻速率(SER)相对小。当加入少量三聚氰胺颗粒时铜材料去除率显著提高。发现当三聚氰胺固体含量显著大于0.1％时材料去除率轻微降低。
                 表1：试样(Y)对铜去除率的影响
 三聚氰胺％(w/w)a    0.0    0.05     0.1     0.3     0.5
 MRR(/min)b    2628    6428     8602     7465     6896
 SER(/min)b    165    422     600     312     283
a-浆料的其他成分：0.3％KPS；0.2％甘氨酸；0.1％PSE；去离子水；pH＝8.00
b-用Struers Labopol 5研磨台进行抛光
表1数据的趋势被认为是由于下列相互作用所致。由于三聚氰胺颗粒表面上的氨基官能团可以具有与氧化铜表面的强相互作用并增加摩擦力，最初的材料去除率的增加可直接与摩擦增大有关。三聚氰胺颗粒的进一步添加可能用作润滑剂并减小所述摩擦。材料去除率因这种流变学变化而降低。对MRR趋势的另一种解释也可能与氧化剂和颗粒表面之间的相互作用有关。已知氨基可导致KPS的分解并产生更活泼的物种，其可显著提高MRR。由于三聚氰胺颗粒的表面富含氨基官能团，因此三聚氰胺颗粒的添加可提供所述相互作用。当加入过量的三聚氰胺颗粒时，其可提供更大的表面积供KPS吸附，这可能导致有效KPS浓度的降低以及总体MRR的减小。
实施例-3
如表2中所示，当在不同的向下作用力下使用基于三聚氰胺的浆料进行铜抛光时，材料去除率变化非常小。通过对数据集应用Preston方程，Preston常数仅为大约300/psi，其小于经典研磨浆料所预期的常数的1/3。将这种浆料用于铜/低k工艺集成的潜在优势是巨大的。
表2：就采用试样(Z)的代表性KPS配方而言压力对铜去除率的影响
 压力(psi)     1.5     2.5     3.5     5
 MRR(/min)     4130     4490     4650     5280
浆料：2％三聚氰胺；0.9％KPS；0.75％甘氨酸；0.1％PSE；去离子水；pH＝8.00。抛光机：372M。晶片类型：8”铜空白晶片。通过流体力学的气蚀减小三聚氰胺的粒度。
实施例-4
如表3中所示，就基于过氧化氢的浆料而言，铜材料去除率对抛光向下作用力的低依赖性也是成立的。如果应用的话，Preston常数甚至比典型的KPS体系得到的更低。如之前所提及的，对基于非聚合颗粒的浆料而言这一意想不到的性能是真正值得注意的，并且对于铜/低k集成非常有用。
表3：就代表性过氧化氢配方而言压力对铜去除率的影响
 压力(psi)     2     3     4
 MRR(/min)     6830     8330     8460
浆料：5％三聚氰胺；5％H2O2；1.0％甘氨酸；1mM BTA；去离子水；pH＝5.00。抛光机：372M。晶片类型：8”铜空白晶片。通过机械研磨减小三聚氰胺的粒度。
实施例-5
采用柔软的非聚合有机颗粒的CMP浆料的另一重要特征在于其对于不同待抛光表面的高化学选择性。更具体地，当适当配制时，相对阻挡材料(Ta、TaN等)、介质(氧化物、低k等)以及低k介质的封盖材料(SiCN、SiC等)而言可得到对铜的材料去除率的高选择性。如表4中所示，包含三聚氰胺颗粒的浆料的MRR选择性极高。
          表4：就基于三聚氰胺颗粒配制的浆料而言
             对铜、Ta、氧化硅和SiC的MRR选择性
 材料     Cu     Ta     氧化硅     SiC
 MRR(/min)*     4130     ＜5     ＜10     ＜10
 MRR(/min)**     6830     ＜5     ＜10     ＜10
*浆料：2％三聚氰胺；0.9％KPS；0.75％甘氨酸；0.1％PSE；去离子水；pH＝8.00。抛光机：372M。晶片类型：8”铜空白晶片。通过机械研磨减小三聚氰胺的粒度。
**浆料：5％三聚氰胺；5％H2O2；1.0％甘氨酸；1mM BTA；去离子水；pH＝5.00。抛光机：372M。晶片类型：8”铜空白晶片。通过机械研磨减小三聚氰胺的粒度。
实施例-6
铜CMP浆料的最重要性能特性之一是在过电镀/过沉积的铜已经完全得以清除或去除并过抛光至少达另外20％的抛光时间之后其可获得低凹陷值的能力。铜CMP界中常用的构图晶片之一是SEMATECH 854构图晶片。为了评价凹陷，注意的是50％金属密度阵列中的50μm线。当今构图规划和设计的工业目标是在对浆料配方和抛光机上工艺参数的广泛最优化之后获得500以下的凹陷值。最终的凹陷值可严重依赖于所述最优化的广泛性以及抛光机的质量。对于相对未达到最优化的配方以及使用本发明人可得到的抛光机的一组抛光参数，对于最好的研磨浆料而言比较起来1000-1200的凹陷值被认为是优异的。如表5中所示，所述凹陷值在可与用于经典浆料的那些相当的压力(4psi)下是优异的。另外，获得低凹陷值以及长过抛光窗口的能力往往直接与所谓的平整化效率有关。良好的浆料对于初始阶梯高度下降阶段(initial step height reduction stage)应当具有90％以上的平整化效率。
“长过抛光窗口”指的是即时超过预定的抛光时间，也基本上不会对铜下方的材料造成损伤。换句话说，其具有更包容的或更宽的操作窗口。“阶梯高度下降”指的是“总体的”表面积与有目的地“降低”的面积之间的关系。长的“过抛光窗口”和良好的“阶梯高度下降效率”均是有利的目标。
表5：就基于过氧化氢和三聚氰胺颗粒a的浆料而言
          代表性的构图晶片的抛光结果
特性     结果
Cu MRR(/min)     6780
Ta MRR(/min)     ＜5
平整化效率(最初6000MRR)     100
恰好在Cu清除后的凹陷(50/50μm线)     750
20％过抛光后的凹陷(50/50μm线)     1200
a-所用浆料的配方：5％三聚氰胺、5％H2O2、1％甘氨酸、1mM BTA&pH＝5.00。通过机械研磨减小三聚氰胺的粒度。
实施例-7
当在较低的向下作用力下进行抛光时，获得优良的抛光结果并非罕见。然而，不寻常的是以相同的配方和材料去除率实现上述改进。表6显示，当使用基于三聚氰胺的浆料时，可以在无需牺牲材料去除率的条件下获得上述性能改进。该特性对于半导体制造工业特别重要，因为其在相同的产量下表现为更好的性能。
表6：就2psi下基于过氧化氢和三聚氰胺颗粒a的浆料而言
           代表性的构图晶片的抛光结果
特性     结果
Cu MRR(/min)     6500
Ta MRR(/min)     ＜5
平整化效率(最初6000MRR)     100
恰好在Cu清除后的凹陷(50/50μm线)     500
20％过抛光后的凹陷(50/50μm线)     750
a-所用浆料的配方：5％三聚氰胺，5％H2O2，1％甘氨酸，1mM BTA&pH＝5.00。通过机械研磨减小三聚氰胺的粒度。
实施例-8
预计在前述实施例中得到和描述的结果可以采用与三聚氰胺具有相同或相似的化学/物理/机械特性的有机颗粒获得。表7显示以利用三聚氰胺衍生物或类似物的有机颗粒的浆料所获得的结果。从该结果可看出，本发明可扩展至其他相似的有机材料。对于所属领域的技术人员应当明白的是通过借助仔细的考虑、广泛的优化以及结构设计而使用那些类似物或衍生物中的某种物质作为磨粒，可以得到上述实施例中获得和描述的结果的进-步改进。
                表7：乙酰胍胺对铜去除率的作用
乙酰胍胺％(w/w)a     0     0.1     0.3     0.5
MRR(/min)     675     3500     4675     5000
SER(/min)     69     348     396     397
a-浆料的其他成分：0.3％KPS；0.2％甘氨酸；0.1％PSE；DI水，pH＝8.00。抛光机：Struers Labopol 5研磨台 圆盘：1”铜盘。乙酰胍胺以购买时的粉末形式使用。
实施例-9
以非聚合有机磨粒和聚合有机磨粒的组合制备试样。表8中的结果显示用这种磨粒组合制备的浆料具有高MRR和高SER。MRR与SER的比值是衡量平整化效率的标准。
                  表8：浆料中的树脂磨粒对MRR和SER的作用
浆料组成 树脂(w/w％)   磨碎的三聚氰胺a(w/w％)   MRR(/min)   SER(/min)   MRR与SER的比例
(i)   1   无   401.8   41.4   9.71
(i)   1   0.2   655.1   131.2   5.00
(i)   1   0.4   654.5   124.3   5.3
(i)   1   0.6   638.3   139.1   4.6
(ii)   无   0.8   463.1   17.7   26.2
(ii)   1   0.8   364.1   10.9   33.4
(ii)   3   0.8   486.5   11.4   42.7
(ii)   5   0.8   482   18.1   26.6
(iii)   5   无   598.1   33.2   18.02
(iii)   5   0.1   750.1   34.3   21.09
(iii)   5   0.2   777.00   47.3   16.43
(i)-用所示用量的三聚氰胺-甲醛缩合物树脂和三聚氰胺连同3％过氧化氢、1％甘氨酸、1mM BTA、去离子水和0.05％PSE制成浆料。
(ii)-用所示用量的三聚氰胺-甲醛缩合物树脂和三聚氰胺连同0.3％过硫酸钾、0.2％甘氨酸、去离子水和0.1％PSE在pH 8.00下制成浆料。
(iii)-用所示用量的三聚氰胺-甲醛缩合物树脂和三聚氰胺连同0.3％过硫酸钾、0.75％甘氨酸、去离子水和0.1％PSE在pH8.5下制成浆料。
a-在无分散剂下对三聚氰胺进行机械研磨。
上文引用和/或参照的各出版物全文通过引用并入本文。
本发明由此得以描述，显而易见的是本发明可以许多方式变化。这些变化不能被认为脱离了本发明的精神和范围，并且所属领域技术人员显见的所有所述变换方案将包括在下列权利要求的范围内。

Claims (20)

1.一种化学机械抛光磨料组合物，其以浆料形式包含非聚合有机颗粒作为磨料和溶剂。
2.权利要求1的磨料组合物，其中所述非聚合有机颗粒基本上由选自三聚氰胺及其衍生物中的至少一种化合物组成。
3.权利要求1的磨料组合物，其中所述非聚合有机颗粒具有小于1μm的平均粒度。
4.权利要求1的磨料组合物，其中所述非聚合有机颗粒包含选自氨基、酰氨基及其金属盐的至少一种官能团。
5.权利要求3的磨料组合物，其中基本上所有所述颗粒具有处于+75％和-75％之间的粒度分布。
6.权利要求3的磨料组合物，其中所述溶剂是软水，所述非聚合有机颗粒以0.001～20w/w％的浓度存在，以及所述浆料进一步包含0.1～10w/w％的氧化剂、0.05～10w/w％的螯合剂、0.01～10w/w％的表面活性剂和0～10w/w％的钝化剂。
7.权利要求6的磨料组合物，其中所述浆料具有2～12的pH。
8.权利要求6的磨料组合物，其中所述氧化剂是选自过氧化物、氯酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐、亚溴酸盐、过溴酸盐、硝酸盐、过硫酸盐、碘酸盐、高锰酸盐和次氯酸盐中的至少一种。
9.权利要求6的磨料组合物，其中H2O2是所述氧化剂并且以0.1～6w/w％的量存在。
10.权利要求6的磨料组合物，其中所述络合剂是选自多聚胺、多聚氨基羧酸和氨基酸中的至少一种。
11.权利要求6的磨料组合物，其中所述络合剂是氨基酸。
12.权利要求6的磨料组合物，其中所述表面活性剂是非离子表面活性剂。
13.权利要求6的磨料组合物，其中所述表面活性剂是选自烷基化的聚环氧乙烷、烷基化的纤维素、烷基化的聚乙烯醇、烷基羧酸、芳基羧酸、硫酸盐和铵盐中的至少一种。
14.权利要求6的磨料组合物，其中所述浆料进一步包含无机磨粒和聚合磨粒中的至少一种。
15.权利要求14的磨料组合物，其中所述浆料进一步包含聚合磨粒，并且所述聚合磨粒通过组合取代或未取代的甲醛、以及(a)取代或未取代的三聚氰胺、(b)取代或未取代的脲、(c)取代或未取代的苯酚和(d)取代或未取代的间苯二酚中的至少一种而形成。
16.权利要求14的磨料组合物，其中所述浆料进一步包含无机磨粒，其是选自SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、SiC、Fe2O3、TiO2、Si3N4和金刚石中的至少一种。
17.权利要求6的磨料组合物，其中所述钝化剂是选自苯并三唑、苯并噻唑、1H-苯并三唑乙腈、苯并三唑-5-羧酸、2(3H)-苯并噻唑酮和1H-苯并三唑-1-甲醇中的至少一种。
18.一种化学机械抛光方法，其包括：向半导体的表面施加权利要求1的化学机械抛光磨料组合物。
19.权利要求18的化学机械抛光方法，其中所述溶剂是软水，所述非聚合有机颗粒以0.001～20w/w％的浓度存在，以及所述浆料进一步包含0.1～10w/w％的氧化剂、0.05～10w/w％的螯合剂、0.01～10w/w％的表面活性剂和0～10w/w％的钝化剂。
20.用权利要求18的方法制备的半导体。
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