CN1276483C - 以电化学机械研磨法进行衬底平坦化 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种将一其上形成有一种导电材料的衬底上的导电材料层平坦化的方法。本发明的方法被提供来处理一衬底,该方法包括:形成一钝化层于一衬底表面上,在一电解溶液中研磨该衬底,施加一阳极偏压至该衬底表面,及将导电材料从该衬底表面的至少一部分上去除掉。本发明的设备其包括一部分容器(enclosure)、研磨物、一阴极、一电源,一衬底载具可移动地设置在该研磨物之上,及一电脑基础的控制器用来将一衬底置于一电解液中用以形成一钝化层于一衬底表面上,在该电解液中用该研磨物来研磨该衬底,及施加一阳极偏压至该衬底表面上或至该研磨物上用以将导电材料从该衬底表面的至少一部分上去除掉。
Description
(1)技术领域
本申请主张2001年3月14日提申的美国暂时申请案第60/275,874号、2001年4月2日提申的美国暂时申请案第60/286,107号,及2001年10月1日提申的美国暂时申请案第60/326,263号的优先权,以上各案藉由参照而被并于本文中。
本发明有关一种将一衬底上的材料,如一金属,平坦化的方法及设备。
(2)背景技术
次四分之一微米多层金属为下一世代的超大型集成电路(ULSI)的关键技术之一。次技术核心的多层内连线特征需要高深宽比特征,如介层孔、接线、接点,及其它内连线的小心的处理。这些内连线的可靠的形成对于超大规模集成电路(VLSI)及ULSI的成功及对于提高电路密度与每一衬底及晶粒的品质的持续的努力而言是非常重要的。
在集成电路及其它电子元件的制造中,多层导电、半导电,及介电材质层被沉积于一衬底的一表面上或从该表面上被去除掉。这些薄的导电、半导电,及介电材质层可使用多种技术来加以沉积。在现代工序中的一般沉积技术包括物理气相沉积(PVD),亦被称为溅镀,化学气相沉积(CVD),等离子体强化的化学气相沉积(PECVD),及电化学电镀(ECP)。
当多层材质被依序沉积及去除时,该衬底的最上一层表面会变成不平坦而需要平坦化。将一表面平坦化,或″研磨″一表面是将材质从该衬底的该表面上去除掉以形成一均匀、平坦的表面的工序。平坦化在去除掉所不想要的表面形貌及表面缺陷,如粗糙表面,结块的材料,结晶格损坏,刮痕,及受污染的层或材料,上是很有用的。平坦化在形成特征结构于一衬底上亦很有用,其是藉由将被沉积来填充该特征结构的过多的材料去除掉来实现的,平坦化亦可提供一均匀的表面让后续的金属化及处理使用。
化学机械研磨(CMP)是在平坦化衬底时经常用到的技术。CMP利用化学合成物,典型地为一泥浆或其它流体媒介,用以选择性地从衬底上去除掉材料。在传统的CMP技术中,一衬底载具或研磨头被安装在一载具组件上且被置于与一CMP设备的研磨垫相接触的位置上。该载具组件提供一可控制的压力至该衬底上迫使该衬底顶抵该研磨垫。该研磨垫被一外部的驱动力所驱动而相对于该衬底移动。该CMP设备在配送出一研磨合成物,或泥浆的同时实施研磨或按摩运动于该衬底的表面与该研磨垫之间,以实施化学作用及/或机械作用并藉此将材料从该衬底的表面上去除掉。
在ULSI中铜被选择用以形成互连线、互连线集成电路及其它电子元件中的导电路径。与传统的材料,如铝,比较起来,铜具有数项优点,如低电阻及较佳的电子迁移性能。铜可用不同的技术来沉积,如PVD,CVD及电镀。电镀(ECP)被看作是一低成本且是有效率的技术,因此很有前途。ECP是藉由将一衬底置入一电镀浴中并施加一电流至该衬底来实施的。铜离子从溶液中被电解处来并沉积于该衬底上。
然而,铜很难被形成图案及蚀刻。因此,铜的特征结构的形成是使用镶嵌或双镶嵌工序。在镶嵌工序中,一特征结构被界定于一介电材质中且随后被填入铜。在铜的沉积之前,一阻障层被保形地沉积形成在该介电层的特征结构上。被沉积在该区域上的铜藉由CMP处理加以去除掉以留下被填入形成在该介电层中的特征结构内的铜。有研磨料的及无研磨料的CMP处理都有且其它亦被研发中以去除掉铜。有研磨料是指添加至研磨泥浆中或从一固定的研磨料研磨头于研磨期间释出的颗粒材料,如氧化铝及矾土,其对于被研磨的衬底表面提供机械性的研磨。
此外,衬底表面会有不同的表面形貌,视形成于其上的特征结构的密度及尺寸而定,而这些会让铜材料从该衬底表面上被保形地去除掉变得很困难。例如,将铜材料从衬底表面上有较致密的特征结构的区域上去除掉的速率即会比将铜材料从具有较少的特征结构的区域上去除掉的速率慢许多。此外,此不平均的去除速率会造成该衬底的区域会有研磨不足的情形,而让铜材料在研磨处理之后仍残留在衬底上。
将所有想要去除掉的铜材料从该衬底表面上去除掉的一个方法为过度研磨该衬底表面。然而,过度研磨某些材料会造成形貌上的缺陷,如特征结构的下凹或下陷,其被称为″碟形化″,或介电材质的过度去除,称为腐蚀。来自于碟形化及腐蚀的这些形貌上的缺陷导致额外材料的不均匀去除,如被沉积于其底下的阻障层材料,及产生一具有少于所想要的研磨品质的衬底表面。
铜表面研磨的另一项问题是因使用低介电常数(低k)材料来形成铜镶嵌于该衬底表面上所引起的。低k介电材料,如被沉积于氧化硅上的碳,在传统的研磨压力下(即,6psi)会变形或刮伤,而这将会对衬底研磨品质有不利的影响及电子元件的形成有不利的影响。例如,在衬底与一研磨垫之间的相对旋转运动会诱发一沿着该衬底表面的一剪力并将该低k材料变形,而形成拓朴上的缺陷,如刮痕,这对于后续的研磨有不利的影响。
结果是,对于沉积及平坦化一金属层,如铜层,于一衬底上的设备及方法存在着需求。
(3)发明内容
本发明提供用较低的衬底与研磨设备之间的接触压力来平坦化一衬底表面的方法。在一态样中,一种处理一其上形成有一种导电材料的衬底的方法被提供,该方法包括将一衬底置于一包含一腐蚀抑制剂的电解液中,形成一钝化层于一衬底表面上,在一电解溶液中研磨该衬底,施加一阳极偏压至该衬底表面,及将导电材料从该衬底表面的至少一部分上去除掉。
在另一态样中,一种处理一其上形成有一种导电材料的衬底的方法被提供,该方法包括将一衬底置于一电解液中与一研磨物相邻,该电解液包含一腐蚀抑制剂,一螯合剂,一粘性形成剂,或它们的组合以形成一电流抑制层于一衬底表面上,在该电解液中用该研磨物研磨该衬底用以去除掉该电流抑制层的至少一部分,施加一偏压于设置在该电解液中的一阳极与一阴极之间,及藉由阳极溶解来将导电材料从该衬底的至少一部分上去除掉。
(4)附图说明
本发明的一更为特定的描述可藉由参照显示于附图中的实施例而进行,使得本发明的上述特征,优点及目地可被详细地了解。
然而,应注意的是,附图中所示者为本发明的典型的实施例,因此不应被认为是本发明范围的限制,因为本发明可以有其它等效的实施例。
图1为装上了本发明的处理设备的实施例的一处理系统的平面图;
图2为一电镀系统的一实施例的示意顶视图;
图3为一电镀系统的另一实施例的示意顶视图;
图4为本发明的一处理设备的一实施例的剖面图,其显示一衬底被设置在一可渗透的圆盘上;
图5为一载具头组件的一实施例的部分剖面图;
图6A为多个衬底夹的部分立体图;
图6B为沿着图6A的线6B-6B所取的衬底夹剖面图;
图7A至7D图显示一衬底被固定于载具头组件上的情形;
图8为一载具头组件的另一实施例的部分视图;
图9为一载具头组件的另一实施例的部分视图;
图10A-10B为一载具头组件的诸实施例的部分视图;
图11A-11D为用来沉积及平坦化一衬底上的金属层的设备的诸实施例的示意剖面图;
图12为一流程图,其显示依据本发明的一实施例的处理步骤;及
图13A-13F为依据本发明的一平坦化一衬底表面的实施例来研磨一衬底的示意图。
(5)具体实施方式
本发明提供用较低的衬底与研磨设备之间的接触压力来平坦化一衬底表面的方法及设备。本发明将参照一利用电化学机械研磨(ECMP)技术将导电材料,如铜及其它含铜的材料,从一衬底表面上去除掉的平坦化处理来加以说明。
使用于本文中的字及词应被给予熟悉本技术的人员所了解及认知的意义,除非它们被另外加以定义。化学机械研磨应被广义地认知且包括,但并不局限于,用化学作用、机械作用,或化学与机械作用两者的组合来研磨衬底。电子研磨应被广义地认知且包括,但并不局限于,藉由施加电化学作用的施加,如藉由阳极的溶解,来将材料从一衬底上去除掉。阳极溶解在本文中被广义地描述为一阳极偏压被施加至衬底表面或与衬底表面接触的导电物件上,造成导电材料从衬底表面移转至周围的导电流体中。电化学机械研磨(ECMP)在本文中被广义地界定为藉由施加电化学作用、化学作用、机械作用,或电化学,化学及机械作用的组合来将材料从一衬底表面上去除掉的衬底平坦化方法。可被用来实施本文中所述的处理的举例性的系统被示于图1-3中。
图1显示一实施本文中所述的处理的处理系统100的一实施例。一种可被采用以受惠于本发明的研磨工具为由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的Mirra MesaTM化学机械研磨机。该举例性的系统100大体上包含一工厂界面108,一装载机械臂110,及一处理组件112其具有至少一电化学处理站102及至少一传统的研磨站设置于其上。
通常,该装载机械臂110被设置在靠近该工厂界面108及该处理组件112的位置以便于衬底122传送它们之间。该工厂界面108大体上包括一清洁组件114及一或多个衬底匣盒116。一界面机械臂118被用来将衬底123传送于衬底匣盒116、清洁组件114与一输入组件120之间。该输入组件120所设置的位置可方便衬底123被装载机械臂110传送于处理组件112与工厂界面108之间。一工厂界面的例子被揭示于2000年4月11日所提申的美国专利申请第09/547,189号中,该美国专利申请已于2003年3月26日被颁发第6,361,422号美国专利并被转让给本申请的申请人且该美国专利申请被引用于本文中。
装载机械臂110被设置在靠近该工厂界面108与处理组件112的位置使得由机械臂110所提供的移动范围便于将机材传送于它们之间。一装载机械臂110的例子为一4连杆机械臂,其由是在美国加州Richmond市的KensingtonLaboratories公司所制造的。该举例性的装载机械臂110具有一抓持器其可将衬底123定位于垂直及水平方向上。
在示于图1的实施例中,一举例性的处理组件112除了该研磨站106与电化学处理站102之外还具有一输送站122及一转塔134,所有这些构件皆设置在一机座126上。处理组件112可包含一或多个处理站,处理组件112的每一处理站102,106可被设计来实施电化学处理,如电沉积及电研磨,及传统的化学、机械研磨处理,或它们的组合。每一研磨站106包含一不动的研磨研模台、一可转动的研模台、一直线研磨台、一可转动的直线研磨台、一滚筒研磨台,或它们的组合。被设置在研磨站106中的研磨物可以是导电的及/或包含研磨颗粒。
在一实施例中,该输送站122包含至少一输入缓冲站128、一输出缓冲站130、一输送机械臂132,及一负荷杯组件124。输送机械臂132具有两个抓持器组件,每一个都具有气动的抓持器指件其可抓住该衬底123的边缘。该输送机械臂132将衬底123从输入缓冲站128举起并转动该抓持器与衬底123用以将衬底123置于该负荷杯组件134上方的位置,然后将衬底123放下置于该负荷杯组件134上。一可被使用的输送站的例子被描述于1999年10月10日提申的美国专利申请第09/314,771号中,该美国专利申请已于2000年12月5日被颁发第6,156,124号美国专利,并被转让给本申请的申请人AppliedMaterials公司且被引用于本文中。
转塔134大体上被描述在1998年9月8日授与Tolles等人的美国专利第5,804,507号中,该美国专利也被引用于本文中。大体上,该转塔134被设置在机座126的中央。转塔136典型地包括多个臂136。每一臂支撑一载具头组件,或研磨头138。示于图1中的一臂136以虚线示出使得输送站122可被看到。该转塔134可被布置成使得研磨头138可移动于组件102,106及输送站122之间。
当将衬底123压抵一设置在该研磨站106上的研磨材料(未示出)时,该研磨头138大体上装盛该衬底123。一可被使用的研磨头为由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的Tina HeadTM衬底载具。
另外,一电脑系统或电脑基础的控制器或一电脑程序产品可被连接至该系统100用以指示该系统实施一或多个处理步骤,如机械地研磨一衬底,电化学地从衬底去除掉材料,或将一衬底送入该系统100中。或者,如果电化学沉积或电化学沉积与电研磨同步被实施的话,该电脑系统或电脑基础的控制器或该电脑程序产品可被设计成亦可实施这些步骤。
为了要便于如上所述地控制系统100,该电脑基础的控制器140可以是一CPU144或可被使用在工业设施中来控制不同的室的的任何一种形式的电脑处理器与副处理器。存储器142被耦合至该CPU144且存储器或电脑可读取的媒介可以是一或多种可轻易获得的存储器,如随机存取存储器(RAM),只读存储器(ROM),软盘驱动器,硬盘驱动器,或任何其它形式的数字贮存,远端的或现地的。支援电路146被耦合至CPU144用来以传统的方式支援该处理器。这些电路包括快取、电源供应、时脉电路、输入/输出电路及子系统,及类似者。处理程序,如本文中所描述的处理态样,通常被贮存在存储器中,典型地是以软件副程序的形式。软件副程序亦可被贮存及/或被一第二CPU(未示出)所执行,该第二CPU是位在远离被CPU144所控制的硬件的位置处。
图2显示一处理系统200的另一实施例的示意顶视图,该系统具有至少一电化学处理站218及至少一传统的研磨站215用来实施本文中所述的处理。一种可被采用以受惠于本发明的设备为由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的Electraa处理系统的电化学处理平台。
系统200包括一装载站210及一主机架214。该主机架214包括一主机架输送站216、一旋转冲洗干燥(SRD)站212、一或多个电化学处理站218,及一或多个研磨站215。该系统200亦可包括一热退火室,如一快速退火(RTA)室211,一电解液补充系统220,及一或多个衬底穿通(pass-through)匣238。
每一电化学处理站218都包括一或多个电化学处理槽240。该电解液补充系统220被设置在靠近该主机架214的位置且被连接至该处理槽240用以循环电镀处理使用过的电解液。每一处理站215包括一或多个研磨台217。该研磨台217可包括一不动的研磨研模台、一可转动的研模台、一直线研磨台、一可转动的直线研磨台、一滚筒研磨台或本文所述的槽,或它们的组合。被设置在研磨平台207中的研磨物可以是导电的及/或包含研磨颗粒。
系统200亦包括一电源供应站221用以提供电源至该系统及一控制系统222。该电源供应站221包括一或多个电源其可被连接至各别的电化学槽240及研磨台217。该控制系统222包括一具有一电脑可读取的媒介,如堧体,的可编程的微处理器,其被设计来控制该系统200的所有构件及协调系统200的不同构件的操作。该控制系统亦可控制提供到该系统的构件处的电力。控制系统222亦可包括一控制面板其可让一操作者监视并操作该系统200。控制面板为一独立的组件其经由一电线连接至该控制系统222并提供操作者一方便的途径。
该装载站210最好是包括一或多个衬底匣接收区224,一或多个装载站输送机械臂228及至少一衬底定向器230。包括在一装载站210内的衬底匣接收区224,装载站输送机械臂228及衬底定向器230数目可依据该系统的所需要的产出率来加以设计。如图2中所示,该装载站210包括两个衬底匣接收区224,两个装载站传送机械臂228及一个衬底定向230。一内装有衬底234的衬底匣232被载入该衬底匣接收区224用以将衬底234导入该系统200中。该装载站机械臂228将衬底234传送于该衬底匣232与该衬底定向器230之间。
该衬底定向器230将每一片衬底234以所想要的方位来加以放置用以确保衬底可被适当地处理。该装载站机械臂228亦将衬底234传送于该装载站210与该SRD站212之间及该装载站210与该热退火室211之间。该装载站210最好是亦包括一衬底匣231用来在需要时暂时地存放衬底以方便衬底通过该系统的有效率的输送。
图2亦显示一主机架输送机械臂242其具有一翻面臂244用来将衬底输送于固定于该主机架上的不同的站之间。该主机架输送机械臂242包括多个机械臂242(两个被示出),及一翻面机械臂244被固定在每一机械臂246的端部作为一端施作器(end effector),其能够将衬底输送于固定在该主机架上的不同的站之间同时可将被输送的衬底翻面成所需要表面方位。例如,翻面机械臂244将衬底处理面翻转成面向下用以在处理槽140中进行电化学处理或在研磨台217中进行研磨处理,及将该衬底处理面翻转成面向上以进行其它的处理,旋转冲洗干燥处理或衬底输送。
翻面机械臂在本技术中为已知的且可被安装作为端施作器用来搬运衬底,如由设在美国加州Milpits市的Roze Automation公司所制的RR701型的机械臂。翻面机械臂244亦可被设计来使用在电化学处理槽240中用以电镀一置于该翻面机械臂上的衬底或该电化学处理槽240可被设计成在槽240的处理前接收来自于一翻面机械臂的衬底。
或者,一衬底载具(如示于图1中的)可被设置于该主机架传送机械臂242的定位上用以在一或多个电化学处理站218与该一或多个研磨站215中处理衬底及/或输送衬底于它们之间。
该快速退火(RTA)室211最好是被连接至该装载站210且衬底是被装载站传送机械臂228传送进出该RTA室211。图2中所示的该电镀系统包括两个被设置在装载站210的相对侧上的RTA室211,其对应于该装载站210的对称设计。一适合的退火室为一快速退火室,如由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的RTP Xeplus Centuraa热处理器。
电解液补充系统220提供电解液至电镀处理槽240以供电镀及/或阳极溶解处理之用。电解液补充系统220通常包含一主电解槽260、多个来源槽262,及多个过滤槽264。一或多个控置器控制着在主槽260内的电解液成份及该电解液补充系统220的操作。最好是,控制器是独立操作的但与该系统200的控制系统222整合在一起。
该主电解槽260提供一电解液用的贮槽并包括一电解液供应管路其被连接至每一电镀处理槽。来源槽262内装构成该电解液所需的化学物且最好是包括一去离子水来源槽及硫酸铜(CuSO4)来源槽用以构成该电解液。其它的来源槽262可包括硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl),磷酸氢盐(H2PO4),及/或不同的添加物包括腐蚀抑制剂及螯合剂,如聚乙二醇。使用在该电解槽260与来源槽262中的电解液及添加物的例子在本文中被进一步描述。
此外,虽然没有示出,单一或多个供应槽被连接至系统200用以提供一或多种研磨流体、调节流体,及/或清洁流体至一或多个研磨站215。
系统200具有一组件设计其允许为了实施一处理或一系列的处理而依据所需更换构件。例如,电化学处理站218可更换成研磨站215,反之亦然。
此外,站的各个构件,如研磨站215的一或多个研磨台,可被设置在其它处理构件的位置上,如该热退火室211及一或多个衬底穿通匣238的位置上。该系统200的其它实施例可包括在一或多个研磨站215的位置上的无电子沉积站。例如,如果一或多个研磨台217被交替地设置在热退火室211的位置或一或多个穿通匣238的位置的话,则无电子沉积站可被设置在图2中所示的该一或多个研磨站215的位置。
另一可用来实施本文中所述的处理的系统被示于图3中。图3显示系统200的另一实施例的示意顶视图,其具有至少一电化学处理站218及至少一传统的研磨站212用来实施本文中所述的处理。系统200大体上包含一装载站210、一主机架214,一或多个电化学处理槽240其被设置在处理站218上,及一或多个研磨台238其被设置在研磨站212上。
该系统亦可包含一热退火室211及一电解液补充系统220。该主机架214包含一主机架输送站216多个处理站218,其中研磨站212连接至该主机架214及该装载站210。在图3所示的实施例中,系统200包括两个退火室211、两个衬底匣接收区224、两个装载站传送机械臂228、一晶片定向230,两个研磨台238,及四个电镀槽240。
在示于图3的系统200的另一实施例中,一旋转冲洗干燥(SRD)站或一或多个衬底穿通匣可被设置在一或多个研磨站238的位置上。此替代实施例可具有一或多个被设置在热退火室211所在的位置的研磨台。
图4为可使用在图2及3的处理系统中的一用来沉积及平坦化一衬底422上的一金属层的设备的一实施例的剖面图。该载具组件430的一安装组件的变化可被实施用以将此组件使用在图1的处理系统200中。亦即,该载具被安装在一转塔上。
该设备420包括一载具组件430其可被一支柱480可移动地支撑在一部分容器434之上。该支柱480及容器434被设置在一共同基座482上。该支柱480包括一基座支件484及一升降机构486。该基座支件484从该基座482垂直地延伸出并可绕着其本身轴旋转使得该载具组件430可被移动于该部分容器434上或其它部分上,例如移动至其它容器或与其它处理系统的界面。
该升降机构486被耦合至该载具组件430。该升降机构486大致上控制着该载具组件430相对于该部分容器434的高度。该升降机构486包括一直线作动器488,如一球珠螺杆,一导螺杆,气缸及类似者,一导件490其沿着一轨道492滑动。该轨道492藉由一枢轴494而被耦合至该基座支件484使得该升降机构486的轨道492(即移动方向)是可控制地被定向于一与水平夹90度至60度的角度范围内。该升降机构486及枢轴494让载有一衬底422的载具组件430可被降低至该部分容器434的不同方位上。例如,为了要在与该容器434内的流体接触时将形成于衬底422上的气泡减至最少,衬底422可在进入该部分容器434期间被转一角度,然后在进入到流体中后再被转成水平。
该部分容器434界定一容器或电解槽,一电解液或其它研磨/沉积流体可被装在其内。该容器434典型地包括一阳极/阴极426,一扩散器板444及一可渗透的圆盘428设在在其内。一可渗透的圆盘428,如一研磨垫,被设置及支撑在该电解槽内的扩散器板444上。该容器434可以是一由塑胶所制成的碗形件,如含氟聚合物,TEFLON,PFA,PE,PES或其它可与电镀化学物相容的导电材料。该部分容器434的下表面被连接至一轴432其延伸于该基座482底下。该作动器被设计来让该部分容器434绕着垂直轴X转动。在一实施例中,该轴432界定一中央通道,流体通过该通道经由在该轴432上的多个孔被输送到该部分容器432中。
或者,该部分容器434可被连接至一安装平台其被连接至该轴432。轴432被连接至一设置在该基座482中的作动器(未示出),如一马达,如一步进马达。
该阳极/阴极426被设置在该容器434的底部使得其是沉浸在电解液中。该阳极/阴极426可依据施加于其上的是正偏压(阳极)或负偏压(阴极)而如一阳极或一阴极那样作用。例如,将来自于电解液的导电材料沉积于该衬底表面上,该阳极/阴极426如一阳极那样作用及该衬底如一阴极那样作用。当将一导电材料从该衬底上去除掉时,如由一施加以偏压来溶解,该阳极/阴极426如一阴极那样作用,而晶片表面或可渗透的圆盘428则如该溶解处理的一阴极那样地作用。
该阳极/阴极426可以是一板形件,一具有多个穿孔的板。该阳极/阴极426可由将被沉积的或将被去除掉的材质所构成,如铜,镍,铝,金,银,钨,及可被电化学地沉积于一衬底上的其它导电材料。在至少一实施例中,该阳极/阴极426可包含一不是由该被沉积的导电材料所构成的非消耗性的阳极/阴极426部分,如用于铜沉积或电子研磨处理的钛。或者,对于沉积处理而言,该阳极/阴极426包含一可消耗的阳极/阴极其需要周期性的更换。
在一实施例中,该阳极/阴极426为环状其界定了一中新开口该轴432的流体入口被设置穿过该中心孔。在该阳极/阴极426为盘状的实施例中,多个孔被形成穿过该阳极/阴极用以让该电解液流过。该阳极/阴极426亦可以是一环形阳极/阴极、一板状阳极/阴极,或室限制电镀材质,包括一可渗透的室或其它容器。
该可渗透的圆盘428可以是一研磨颗粒或其它种类的体积间隔件其可与流体环境及处理条件相容。该可渗透的圆盘428被设置在该部分容器434的上端且其下端被一扩散器板444所支撑。该可渗透的圆盘428最好是可让电解液中的离子渗透过,且不一定可让金属离子,如在铜应用中的铜离子,渗透通过。金属离子可从一流体输送管40被供应,该输送管的出口42被设在该可渗透的圆盘428之上。该可渗透的圆盘428可被设置在与该阳极/阴极426相邻或相接触。
该可渗透的圆盘428可包含多个够大的孔且被安排成可让电解液流流至该衬底表面同时可防止沉积副产物流,如促进剂及减缓剂副产物流。该可渗透的圆盘428亦可包含沟槽以方便新鲜的电解液流入该容器434中到达衬底422与该可渗透的圆盘428之间的间隙。然而,该可渗透的圆盘428在某些实施例中亦可让金属离子渗透过。
典型地,该可渗透的圆盘428包括研磨颗粒,如一聚合材料,聚氨基甲酸酯,所构成的研磨垫。可被使用的研磨垫的例子包括,但不局限于,由设在美国亚历桑那州的凤凰城市的Rodel公司所产制的IC 100,IC 1020,Suba系列的垫子,Politex系列的垫子,HMS系列的垫子,或由日本Asaai公司的PVDF垫,或由设在美国明尼苏达州的明尼亚波市的3M公司产制的固定研磨垫。
该可渗透的圆盘可以是包括用于电镀沉积及电子研磨处理的导电材质的研磨颗粒。例如,在一电子研磨处理中,该导电的研磨颗粒可包含一导电聚合物,或一聚合物,如聚氨基甲酸酯,其具有导电元素或材质(未示出)被埋在其内或形成于其内,用以提供研磨颗粒之间的导电路径。导电元素在研磨物中彼此被电气地连接且在衬底与研磨颗粒接触时会与该衬底表面接触。导电的研磨材质及研磨颗粒的其它例子被揭示于2001年4月24日提申的美国临时申请案第60/286,107号中,该该申请被引用于本文中。
当一导电的研磨物被用作为该可渗透的圆盘时,该导电的研磨物会与该电源(未示出)相接触,且可被用作为一电子基础的溶解处理中的阳极。或者,该研磨物可形成一绝缘材质,或一低导电性材质,如用于一电沉积处理的聚氨基甲酸酯。
电源供应器(未示出)经由该设备420而被连接至该衬底表面。该电源供应器可包括一控制电路其切换于一固定电流操作及一固定电压操作之间。一电源供应器的控制电路控制着输出的极性。在一实施例中,该电源供应器包括一切换电路其是可编程化的用以产生多种输出波形,如一包含了在一第一时间长度期间的固定电流输出及在一第二时间长度期间一固定电压输出的重复的输出波形。本发明可使用了可产生此波形输出的不同的电源供应器设计,如在一阳极与阴极之间的随时间改变的电位,或作为一阳极或阴极的装置,且并不局限于任合特定的电源供应器设计。例如,电源供应器可被设计成提供一随时间改变的阳极电位至一衬底表面。
该扩散器板444提供该可渗透的圆盘428在该部分容器434内的支撑。扩散器板444可使用固定件,像是螺丝438或其它机构如与该容器成压嵌啮合的机构,而被固定于该部分容器内。该扩散器板444可由一塑胶制成,如含氟聚合物,PE,TELFONa,PFA,PES,HDPE,UHMW或类似者。在至少一实施例中,扩散器板444包括多个孔或通道446。孔446的大小可让流体流过并可穿过该可渗透的圆盘428提供均匀的电解液分布至该衬底422。该可渗透的圆盘428可使用能与流体环境及处理要求相容的粘胶而被固定于该扩散器板444上。该扩散器板444最好是与该阳极/阴极426间隔开来用以提供一较宽的处理窗口,因而降低电镀膜对阳极/阴极尺寸的敏感度,并分离促进剂及抑制剂分解副产物,如从一促进剂如双(3-磺酸丙机)二亚枫,C6H12NaO6S4,降解而来的一硫化物化合物,其可由一德国公司Raschig购得,来自于一被界定在该可渗透的圆盘428与该衬底422之间的主电镀体积438。
虽然没有示出,但一薄膜可被设置在该阳极/阴极426与该可渗透的圆盘428之间用以防止由该阳极/阴极膜所产生的颗粒进入该容器434中及防止其沉积在衬底表面上。例如,该膜是可让电解液流渗透通过的,但在该阳极/阴极表面上的促进剂及抑制剂降解副产物是无法渗透通过该膜。
衬底载具或头组件430是可移动地被设置在该可渗透的圆盘428上。衬底载具组件430可垂直地移动在该可渗透的圆盘428附近且可横向地移动至该可渗透的圆盘428,例如,该衬底载具组件430可绕着y轴旋转。该部分容器及头组件的x与y轴分别被偏置用以提供轨道运动于该可渗透的圆盘428与该衬底载具组件430之间。轨道运动在本文中被广义地解释为在该可渗透的圆盘428与该衬底载具组件430之间的一相对椭圆运动。该衬底载具组件430载负一衬底422其沉积表面面向下朝向该可渗透的圆盘428。或者,该可渗透的圆盘428可包含一表面其可相对于该衬底载具组件430作平移或直线运动以及旋转圆区转动,相对运动。
该衬底载具组件430大体上包括一驱动系统468,一头组件478及一座组件476。该驱动组件468大致上被耦合至该支柱480的导件490。该驱动系统468包含一梁470其从一动力头456延伸出用以支撑该座组件476。该动力头456(其可以是一电动或气动马达)沿着一中心轴提供旋转运动至该梁470。该驱动系统486额外地包括一作动器454其被设置在该梁470内及被耦合至该头组件478。作动器454(其可以是一导螺杆,气缸或其它线性作动器)可让该头组件478相对于该座组件475移动。
座组件476包括多个抓持指件474其以一极矩阵的方式被置在一抓持器板472周围。抓持器板472被耦合至该梁470使得抓持器板472与驱动系统468一起移动。在一实施例中,有三个抓持指件474被提供。该抓持指件474包括一基座件466、一伸长件464及一接触指件462。接触指件462被设置成与该伸长件464成一角度。该伸长件464被耦合至该基座件466。该基底件466被旋转地耦合至该抓持器板472。该基座件466包括一孔其与该抓持板472上的一洞对齐。一叉杆销或其它轴件被设置穿过该孔及洞用以让该抓持指件474可相对于抓持器板472转动。
一作动器460被耦合至该伸长件464与该抓持器板472之间。作动器460将抓持指件474移动于一打开与一关闭位置之间。一弹簧458被设置在该叉杆销上用以将该抓持指件474朝向一位置偏动。当该接触指件462被朝内移动时,一设置在每一接触指件462的端部上的槽道452界定一座450其被设计来接受来自于该输送机械臂(未示出)的衬底。在该朝内的位置上,该延伸件464被设置成彼此相间距一距离用以让衬底422及机械臂能够从中通过。
另外,虽然没有示出,但一电脑基础的控制器可被连接至该作动器420用来指示该系统实施一或多个处理步骤,如研磨一衬底或将一衬底送入该设备420中。
图5显示该头组件478的一实施例。该头组件478包括一外壳502、一杆504、一支撑板506及多个衬底夹520(只有一个衬底夹520被示出)。该外壳502包括一中空轴528其一端被耦合至该作动器454且在其相反端终止于一凸缘508。凸缘508具有一向下延伸的唇510其界定一中央穴室512。
该支撑板506被设置在该中央穴室512内。该支撑板506具有一第一侧514及一第二侧516。衬底422在处理期间是被设置在靠近该第一侧514。第一侧514可额外地包括一或多个被设置在其内的真空端口518用来将衬底422限制在靠近第一侧514处。
杆504被耦合至该支撑板506的第二侧516。杆504被定向成与该支撑板506垂直。杆504可包括被设置在其内的通道用以提供真空或流体至该支撑板506的第二侧514或该头组件478的其它部分。
衬底夹520大体上是由一导电材质所构成,如铜。衬底夹520被耦合至一导电环522其电气地耦合各个衬底夹520。一螺丝典型地将衬底夹520固定于导电环522上,但其它的固定件或固定方法亦可被使用。导电环522大体上包括一端子524用以让该环522能够被一电源(未示出)所电气偏压,该电源是经由一绕经该外壳502的导线而耦合至该环522。
图6A显示从该支撑板506的第一侧514延伸出的加材夹520的部分立体图。衬底夹520以极阵列的方式被设置在该支撑板506的周边上。在一实施例中,夹520可相对于该支撑板506移动使得该夹520从该支撑板突伸出的一段距离可被控制。通常,衬底夹520包含多个第一夹402及多个第二夹404,它们被等间距地设在该支撑板506的周边。第一及第二夹402,404通常依序交替地围绕该支撑板的周边且间隔开来用以让抓持指件474能够从中穿过。第一夹402其形状大致是矩形的且在它们的宽度方向可以有弧度用以与衬底422的直径相配合。第二夹404其形状亦大致是矩形的且在它们的宽度方向可以有弧度用以与衬底422的直径相配合。第一及第二夹402,404两者都具有一与衬底相接触的内表面406。
如图6A及6B中所示的,夹520被朝外弯一角度用以让衬底422在被伸展时能够从中通过。一被设置在该夹520的内表面上的突出部410与支撑板506的一周围表面412相接触。在夹520被伸展时,突出部410造成夹520朝外散开。非必要地,支撑表面506可包括一切面414让突出部410能够平顺地移动至支撑板506的表面412上。外壳502包括一偏动件其被径向地设置用以将夹520朝内地迫挤。在一实施例中,该偏动件为一止动销416。
第二夹404包括一形成在靠近尖端触的接触面上的槽道418。槽道418具有一底面620其长度大于衬底422的厚度。槽道418的一与第一夹的端部最接近的壁419为一切面或有一角度用以与衬底422的斜的或圆角的边缘相接触。
图7A-7D显示被置入该载具组件430内的衬底422。在图7A中,抓持器指件422被转动用以形成可接受来自于该机械臂的衬底的座450。该头组件478被设置在一接近该座组件476的一第一位置492。衬底夹522从支撑板508的第一侧514被完全地伸展。在机械臂被移走留下衬底422于该抓持器指件474的座450内之后,头组件478即被伸至一第二位置504用以将被保持在座450内的衬底422载入至介于衬底夹522之间的位置(见图7B)。第一夹402将衬底422置于头组件478的中心。
夹522然后被朝向该支撑板508撤出。第二夹404的对齐的壁419与衬底422的斜的边缘接触并将衬底422拉顶该支撑板508。有角度的壁419与衬底422之间的相互作用额外地造成第二夹404朝外弯曲顶抵该止动销416,将槽道418的底面420移离开衬底的周边。被弯曲的第二夹404及止动销416一起将第二夹404朝内地迫挤用以捕捉住衬底422顶抵该支撑板508,同时提供夹404与衬底422之间良好的电接触(见图7C及7D)。
回到图5,导电环522被固定于一安装板530上,该安装板被设置在一介于该外壳502与该支撑板506之间的一中央穴室512内。该安装板530是可相对于该支撑板506移动的,使得衬底夹520延伸通过该支撑板的第一侧514的距离可被控制。该安装板530被一设置在其与支撑板506之间的弹簧偏动离开该支撑板506。
为了方便该安装板530与衬底夹520的移动,安装板530被耦合至一轴套534其被可活动地设置在杆504周围。轴套534具有一第一直径部分536其一端被一密封件,如一O形环538,密封至该杆504。杆504的较窄的部分542被一O形环552密封至轴套534,藉此在该杆504与该轴套534之间产生一活塞室544。当流体,如空气,被提供至该室544或从该室544被抽真空时,施加于轴套534与杆504的合力会造成轴套534移动,因此相对应地移动衬底夹520。
轴套534的外部546设有螺纹且与设在该安装板530上的相对应的公螺纹部分548相匹配。安装板530与套筒540之间的相啮合的螺纹数可被加以调整用以设定衬底夹520从支撑板506突伸出的距离。在安装板530上的止动螺丝550可被旋紧用以防止安装板530意外地绕着套筒534转动。
图8显示衬底载具头组件800的另一实施例的部分视图。衬底载具头组件800与前述的衬底载具头组件430大致相似,除了一接触板802被设置在一支撑板804上之外。大体上,该接触板802被设置在支撑板804的第一侧806上。接触板802是由导电材质所构成且在处理期间被用来对衬底422施加偏压。接触板802被电气地耦合至一设在该支撑板804的第二侧812上的端子810。端子810有助于将接触板802经由一导线808而耦合至电源(未示出)用来对衬底422施加偏压。
接触板802大体上位在靠近衬底422的边缘处。接触板802将偏压直接地耦合至衬底,或耦合至衬底表面上的一导电晶种层820,其包卷在衬底边缘到达衬底背侧的一部分。
图9显示衬底载具头组件900的另一实施例。衬底载具头组件900大体上包括一外壳902其界定一具有开口906的中央穴室904,该开口设在该外壳的底部上,及至少一端口908其设置在该外壳902的垂直段920上。端口908被作成可让衬底422从一机械臂(未示出)处被水平地接受至该穴室904内的大小。
一作动轴910被设置在该外壳902上且可被一设在或连接至该衬底载具的马达(未示出)所驱动而作动一支撑板922朝向该外壳902的开口906。支撑板922从机械臂承接一衬底并将该衬底以一被水平地位移的方式面向下地加以固定。
支撑板922包括一接触板916其被设置在支撑板922的第一侧924上。接触板916是由一导电材质所构成且在处理期间被用来施加偏压至衬底422。接触板916被电气地耦合至一设在该支撑板922的第二侧928上的端子926。端子926有助于将接触板916经由一导线930而耦合至电源(未示出)用来对衬底422施加偏压。接触板916大体上位在靠近衬底422的边缘处。接触板916将偏压直接地耦合至衬底,或耦合至衬底表面上的一导电层,其包卷在衬底边缘到达衬底背侧的一部分。
一环绕该开口906的接触环912包括一衬底支撑件914其在该作动轴910迫使该衬底顶抵该接触环912时支撑该衬底422。衬底支撑件914包含一环状的环用来连续地与衬底表面相接触或包含一连串的接触点其被圆周地置在该基触环912的周围并延伸出用以与置于其上的衬底422相接触。接触环912减少衬底表面与设在处理槽上的平面的研磨物之间的接触。因此,衬底载具头组件可被使用在没有研磨物或有限的衬底研磨的电化学沉积及电化学溶解处理中。虽然没有被示出,衬底支撑件914可经由一导线930而被耦合至一被用来施加偏压至衬底422的电源(未示出)及接触环912包含一绝缘材料。
图10A图显示研磨头430的另一实施例的示意剖面图。研磨头430可被使用在本发明的导电的可渗透圆盘,如一导电研磨物,被使用在阳极溶解处理的实施例中。研磨头430包括一载具板1002、一盖子1004及一固定环1006。该载具板1002(其在一实施例中包括一可充气的囊袋)压迫衬底1014抵住设在图1的站106,102上的研磨物。固定环1006大体上环绕该载具盘1002并防止衬底1014在处理期间侧向移动离出研磨头1030底下。
载具板1002及固定环1006大体上可相对于彼此移动于一轴方向上。一介于载具板的底部与固定环1006之间的距离可被控制用以设定衬底1014延伸超出该固定环1006的相对距离,或固定环1006施加于该可渗透的圆盘或研磨物上的压力大小。
在示于图10B图所示的研磨头的另一实施例的部分示意图中,固定环1006藉由一挠曲件1008而被可移动地耦合至研磨头430上。该挠曲件1008(其可以是一可挠曲的金属或聚合物)被设置在该固定环1006与该载具板1002之间以允许它们之间有轴向的运动。一被设置在盖子1004内的活塞1010被耦合至该固定环1006。流体被供应至该活塞1010(或从该活塞被移走)并将该固定环1006迫挤于该轴方向上,藉以界定该距离1014。
另一个可被用来实施本文所述的处理且可被使用在图2及3所示的处理系统200中的设备被更完整地描述于2001年1月26日提申的美国专利申请案第09/770,559号中,该申请已于2003年9月2日被颁发第6,613,200号美国专利被引用于本文中。
图11A-11D为一用于沉积及平坦化一在衬底1122上的金属层的设备1120的各实施例的示意剖面图。
图11A图显示一被用来研磨该衬底1122的表面的设备1120,其使用一研磨材料的管子1128来研磨。该研磨材料可以由导电材质、绝缘材质、设在一绝缘材质内的导电元素制成,及/或包括本文所述的研磨元素或颗粒。
设备1120包括一载具头组件1130,它可被设置在一部分容器1134之上。该部分容器1134大体上界定一容器或电解槽,电解液或其它研磨/沉积流体可被容纳于其内。机壳1134典型地包括被设置于其内的一阳极/阴极1126及一研磨材质的滚筒1128。该部分容器1134可被连接至一安装平台其被连接至一作动器(未示出),如一马达,像是一步进马达。该作动器被设计来将该部分容器绕着垂直的轴x转动。在一实施例中,一轴1140界定一中央通道,流体通过该通道被输送到该部分容器1134中。或者,流体是经由设在与该容器1134相邻近的入口1140而被送入该部分容器1134内的。
该阳极/阴极1126包含一阳极/阴极环,其被设置在容器1134的壁1136上且被设计成可施加一偏压至衬底1122及/或滚筒1128用以实施沉积及阳极溶解。或者,该阳极/阴极1126可位在该容器1134的下部使得其可被沉浸在电解液中。该阳极/阴极1126可如一阳极或如一阴极那样地作用,但视施加于其上的是正偏压(阳极)或是负偏压(阴极)而定。例如当从一衬底表面移除导电材料时,如藉由施加偏压而产生阳极溶解,该阳极/阴极1126即如一阴极那样作用而该晶片表面或可渗透圆盘1128即如该溶解处理的阳极那样作用。一堰1145可被设置在该容器1134的外表面上用来捕捉电解液,用以将电解液过滤并再循环通过轴1140或丢弃。
衬底载具或头组件1130是可活动地被置于该滚筒1128之上。衬底载具组件1130是可垂直地移动于该滚筒1128之上且可对滚筒作侧向地,例如载具组件430可绕着一垂直的y轴转动。该部分容器及组件的x及y轴分别被偏移用以提供轨道的运动于该滚筒1128与该衬底载具组件1130之间。
衬底载具组件1130通常夹持一衬底1122其沉积表面面向下朝向该滚筒1128。该衬底载具组件1130可将该衬底以一垂直的位置提供给该容器1134。该滚筒1128包含一圆筒形表面的研磨材料其可平行于该衬底表面被转动用以研磨该衬底表面。滚筒1128可″扫掠″或以相对的平行移动,即,平移或直线的相对运动,横越该衬底的表面来研磨该表面。滚筒1128可进一步被水平地转动横越该衬底的表面或露出更多的材料来与该衬底表面相接触。
在滚筒1128的一态样中,滚筒具有约等于衬底直径加上衬底直径两侧各约四分之一英寸(1/4″)至一英寸(1″)之间的额外宽度的长度方向的宽度。该管子的直径可以是任何数值,但视使用者的需要及该系统的大小而定。例如,一具有3至4英寸的直径的滚筒可被使用在本文所述的电化学处理槽中。
在研磨期间,该滚筒可在约500rpm或更低的转速,如10rpm至200rpm之间,下被轴向地或垂直地转动。该滚筒可在一足以确保有效的衬底表面研磨的速率下被移动横越该衬底的表面,如每秒二分的一英寸(1/2″)。图11B为图11A图的一示意侧视图,其显示该设备1120上的衬底1122与研磨材质的滚筒1128在研磨期间相接触的情形。衬底被水平地放置,其研磨表面面向下且被下降至该容器1134中与该研磨材质的滚筒1128相接触以进行研磨处理。
图11C为设备1120的另一侧视图。在图11C所示的另一实施例中,衬底1122被置于容器11234内的电解液中且面向上。研磨材质的滚筒1128然后被置于该衬底上并横越该衬底表面并提供机械性的作用于整个衬底表面上用以将导电材料从衬底表面上去除掉。
图11D为设备1120的另一侧视图。在图11D所示的另一实施例中,衬底1122被垂直置于容器11234内的电解液中且面向下。一或多个研磨材质(其可以是导电的材质)的滚筒1128成串地被设置用以提供机械性的作用于整个衬底表面上来将导电材料从衬底表面上去除掉。
为了方便上述系统及设备的实施例的控制,电脑基础的控制器可包括一CPU(未示出)其可以是使用在工业设施中来控制不同的室的的任何一种形式的电脑处理器与副处理器。存储器(未示出)被耦合至该CPU。存储器,或电脑可读取的媒介,可以是一或多种可轻易获得的存储器,如随机存取存储器(RAM),只读存储器(ROM),软盘驱动器,硬盘驱动器,或任何其它形式的数字贮存,远端的或现地的,用来贮存信息及将被该CPU所执行的指令。
支援电路被耦合至CPU用来以传统的方式支援该处理器。这些电路包括快取、电源供应、时脉电路、输入/输出电路及子系统,且可包括与控制器一起使用的输入装置,像是键盘,轨迹球,鼠标,及显示装置,像是电脑监视器,打印机,及绘图机。该控制器一般被称为个人电脑,但本发明并不局限于个人电脑,而是亦可在工作站,微型电脑,大型主机架,及超级电脑上实施。
一处理,例如下文中所描述的沉积及研磨处理,是被贮存在存储器中,典型地是贮存为一软件程序。该软件程序亦可被一第二CPU(未示出)所贮存及/或执行,该第二CPU是位在远离被CPU所控制的硬件的位置处。
虽然本发明的处理是一软件程序的形式来加以说明,但本文中所揭示的方法步骤的一部分或全部亦可用硬件以及软件控制器来实施。因此,本发明可以一电脑系统上执行的软件的方式,可以特用集成电路或其它形式的硬件方式,或软件与硬件结合的方式来实施。
平坦化处理
本文中所描述的方法的实施例是使用电化学去除技术及研磨技术来平坦化一衬底表面。在一态样中,一种处理一衬底的方法被提供,其包括将一衬底置于一电解液中,该电解液包含腐蚀抑制剂、一螯合剂、一粘性形成剂,或它们的组合,施加一偏压至一衬底,在该电解液中研磨该衬底,及从该衬底的表面上去除掉导电材料。虽然该处理在本文中可被成为包含诸步骤,但该步骤并不一定是彼此分开的且不一定在时间上亦是分开的。
图12为一流程图,其显示依据本发明的一实施例的处理步骤。该处理在步骤1300开始,将一衬底置于一衬底载具组件430上,然后在该包含了电极及电解液的部分容器434中研磨该衬底。该衬底可被电气地连接至一电源(未示出)并在衬底处理期间如一阳极或阴极那样作用,而电极则如阴极或阳极那样作用。或者,可渗透的圆盘428可以是一导电的研磨材质其在处理期间,如在研磨处理期间,将电力导至该衬底。
该衬底被放置在该容器内的一电解液中使得至少该衬底的表面与电解液接触,且在一态样中,整个衬底都被浸入到该电解液中。该电解液可经由流体输送管路440及/或经由位在该可渗透的圆盘428底下的流体入口,如图4所示,而被送至该部分容器434。
在该部分容器434内的电解液可包括市面上可购得的电解质。例如,对于铜电镀技术及ECMP技术而言,该电解质可包括硫酸基的电解质或磷酸基的电解质,如磷酸钾(K3PO4),或其组合。该电解质亦可包含硫酸基的电解质的衍生物,如铜硫酸盐,及磷酸基的电解质的衍生物,如铜磷酸盐。具有高氯酸及/或醋酸溶液及其衍生物的电解质亦可被使用。此外,本发明可使用在传统电镀处理中所使用的电解质成份来实施,包括传统中使用的电镀添加物,如增量剂。在电解液的一态样中,电解质可具有介于约0.2莫尔(M)至约1.2M之间的浓度。该电解液通常具有一在3至10之间的pH值。
在另一态样中,该电解液亦包含一碱性化合物,如氢氧化钾(KOH),用以调整溶液的pH值,其量可高达总溶液体积的70wt%,及磷酸盐是,如磷酸二氢铵(NH4H2PO4),磷酸氢二铵((NH4)2H2PO4),或其混合物,其量可在总溶液体积的2wt%至30wt%之间。磷酸二氢铵及磷酸氢二铵可以总溶液体积的15wt%至25wt%之间的量存在。适当的电解液被进一步说明在2001年12月21日提申,名称为″Electrolyte Composition And Treatment For Electrolytic ChemicalMechanical Polishing″的第10/032,275号美国专利申请案中。
该电解液亦可包含一钝化或抑制剂。钝化或抑制剂的例子包括腐蚀抑制剂、一螯合剂、一粘性形成剂,或它们的组合。在步骤1310中,在该电解液中的该钝化或抑制剂可让一钝化或抑制层被形成在一衬底表面上。该钝化或抑制层被认为可将介于电解质与沉积在该衬底表面上的导电材料之间的化学及电子反应加以隔绝或加以限制。该钝化或抑制层可以是连续的或是不连续的。
腐蚀抑制剂可藉由形成一导电材料层来防止金属表面的氧化或腐蚀藉以将介于沉积在该衬底表面上的导电材料与其周围的电解质之间的化学作用降低或减至最小。由该腐蚀抑制剂所形成的该导电材料层将该衬底表面与周围的电解质隔离开来,因而将该衬底表面上的电流降低或减至最小并限制电化学沉积及溶解。可使用于本文中的腐蚀抑制剂的例子可包括任何不同的有机化合物,其含有一,如苯并三唑,氢硫基苯并三唑,或5-甲基-1-苯并三唑。一般确认吡咯基,如三唑,为有效的抑制剂,因为在氮原子上的未键结电子对可与导电材质,如铜,形成螯合键而可抵抗进一步的化学作用。对于电解质而言,腐蚀抑制剂是较佳的添加剂,因为腐蚀抑制剂可在不形成氧化物下形成钝化层。
腐蚀抑制剂存在的量可高达该溶液的饱和点,即不会从该电解液中沉淀出的程度。介于该电解液的0.005vol%至10vol%的腐蚀抑制剂的浓度可被使用。例如,介于0.05vol%至2vol%的腐蚀抑制剂的浓度可被使用在电解液中。
螯合剂在本文中被广义地界定为可抑制在一衬底的表面上的溶解电流的添加物。螯合剂的例子包括,但并不局限于,聚乙二醇及聚乙二醇衍生物。其它可使用于本文的处理中的螯合剂包括在电镀业界中所使用的任何一种,如聚胺,聚酰胺及聚酰亚胺包括聚乙烯亚胺,聚甘胺酸,2-胺基-1-萘磺酸,3-胺基-1-丙烷磺酸,4-胺基甲苯-2-磺酸。
一般确认螯合剂可藉由附着至导电材料上限制介于该电解质与导电材料之间的电化学反应来抑制溶解电流及/或形成去极性剂来限制电化学反应。本发明亦可使用其它已知的或市售的腐蚀抑制剂及电镀沉积中所使用的螯合化合物来抑制在晶片表面上的电流。
螯合剂存在的量可高达该溶液的饱和点,即不会从该电解液中沉殿出的程度。介于该电解液的0.005vol%至10vol%的螯合剂的浓度可被使用。例如,介于0.05vol%至2vol%的螯合剂的浓度可被使用在电解液中。
形成钝化或抑制沉积物于该衬底表面上的粘度形成剂可被包括在该电解液中。例如,包括了电解质剂的磷酸盐的化合物或亚磷酸盐基的化合物,如磷酸,磷酸铜,或磷酸钾,或掺杂磷的阳极,其会产生可形成粘性沉积物或层于该衬底表面的至少一部分上的离子。该粘性沉积物或层可抑制电流通过该衬底表面并限制电化学活动,如导电材料的阳离子从衬底表面溶解出。以上所述的腐蚀抑制剂、螯合剂,及粘性形成剂都只是举例性的,本发明可使用其它能够形成钝化层的导电材料来实施。
该电解液可进一步包含一或多种电解质添加剂,如增亮剂、加强剂,及/或表面活化剂其吸附在该衬底表面上。该添加物可以总溶液体积的15wt%的量存在于该电解液中。有用的添加物包括一或多种具有胺基、酰胺基、羧基、二羧基、三羧基,或它们的组合的螯合剂。例如,该螯合剂包括四乙撑五胺、三乙撑四胺、二乙撑三胺、乙撑二胺、胺基酸、草酸胺、氨、柠檬酸胺、柠檬酸及琥珀酸胺。
电解液的例子包括有以总溶液体积的约0.01至2wt%的量被添加至电解质成份220中的一腐蚀抑制剂BTA,及以总溶液体积的约0.1至15wt%的量被添加至电解液中的一螯合剂,柠檬酸胺。在另一态样中,BTA是以总溶液体积的约0.05至0.5wt%的量被添加,而柠檬酸胺是以总溶液体积的约7至10wt%的量被添加。在另一态样中,BTA以总溶液体积的约0.01至2wt%的量被添加至电解质成份220中,而乙撑二胺(EDA)则是以总溶液体积的约2至15wt%的量被添加至电解液中。
该电解液亦包括高达电解质的35wtT%或少一些的研磨颗粒。用以加强在处理期间的衬底表面的机械性研磨。例如,浓度为2wt%或少一些的研磨颗粒可被包括在电解质内。可被使用在电解质中的研磨颗粒包括但并不局限于,氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化铈,或任何在本技术中已知的研磨物,且具有介于约20nm至约300nm之间的平均大小。
在操作时,在步骤1320中该衬底在该电解液中被该可渗透的圆盘所研磨用以在将至少一部分的钝化层从该衬底表面上去除掉。至少一部分的衬底表面在该处理的至少一部分期间与该可渗透的圆盘428接触用以与该衬底表面产生机械性的相互作用。例如,该衬底及该可渗透的圆盘被移动作相对运动,如相对的轨道运动,用以机械性地将形成在该衬底表面上的钝化层的至少一部分去除掉,以露出底下的导电材质。该研磨步骤亦去除掉在该衬底表面上与该可渗透的圆盘428相接触的含铜材质的至少一部分。
介于该可渗透的圆盘428与该衬底表面之间的一约6psi或小一些的研磨压力被使用,以将该钝化层及该含铜的材质从该衬底表面上去除掉。在一态样中,一约2psi或小一些的研磨压力被使用于电化学机械研磨(ECMP)技术中以去除掉该钝化层(及含同材质)进而将该衬底表面平坦化。对于研磨低k材质,如硅的氢氧化物,及低k多孔材质而言,一1.5psi或低一些,如0.5psi,的研磨压力可被使用。在该处理的一实施例中,腐蚀抑制剂、螯合剂,或它们的组合可在6psi或低一些的研磨压力下被使用。螯合剂在研磨压力约为2psi或低一些时可被使用。
或者,导电材料可在无需施加任何压力于该衬底与该可渗透的圆盘之间,即,研磨压力约为0psi,的情形下从该衬底表面上被去除掉,例如藉由一表面上有不连续的钝化层的阳极溶解的方式。
该衬底在处理期间可在一载具头或研磨头约10rpm或大一些的转速之下被旋转。例如,该研磨头的转速可介于约10rpm至500rpm之间,而介于约10rpm至100rpm之间的转速是最常被使用的。本发明可用一能够提供大于120rpm小于500rpm的转速的研磨设备来实施。该平台亦可以介于10rpm至500rpm的转速被旋转。一平台转速介于10rpm至100rpm之间的平台可被使用在本文所述的处理中。
在步骤1300,导电材质的阳极溶解是藉由施加一偏压于该衬底或阳极,与设在该电解液中的阴极之间来启动,用以让导电材质1250,如含铜材质,溶解。此偏压可包括施加一约15伏或小一些的电压于该衬底表面。一介于0.1伏至15伏之间的电压可被用来从该衬底表面溶解出含铜材质进入到该电解液中。在此一偏压下,该衬底表面作为形成于其上的导电材料的阳极。或者,对于一200公厘的衬底而言,该偏压可以是一介于约0.01至约40mA/cm2的电流密度。或者,该偏压可被施加至该可渗透的圆盘428,其可以是一导电的聚合物垫用以在处理期间将电流或电力导至该衬底表面。
被施加以实施该阳极溶解处理的偏压可随着必需从该衬底表面上被去除掉的导电材料而在功率及施用上有所改变。例如,一随着时间改变的阳极电位可被提供至该衬底表面。该偏压亦可利用电子脉冲调变技术来施加。电子脉冲调变技术包含施加一固定的电流密度或电压于该衬底上持续一第一时间长度,然后施加一固定的逆向电压于该衬底上持续一第二时间长度,重复该第一及第二步骤。该电子脉冲调变技术可使用一从介于-0.1伏至约-15伏变化至介于约0.1伏至约15伏的可变电位。或者,对于一200公厘的衬底而言,该偏压可以是一介于约0.01至约40mA/cm2的电流密度。电子脉冲可在一小于3秒钟的时间内变化,如在0.2秒至0.4秒之间,或在5毫秒至100毫秒之间。
该脉冲式电镀技术可用在处理期间的电子沉积及阳极溶解两者上。对于本文中所述的电化学机械研磨处理而言,该脉冲式电镀技术被用来将导电材质的任何电子沉积最小化。电子脉冲式电镀技术的例子被更详细地描述于2001年7月26日提申,名称为″Dynamic Pulse Plating For High Aspect RatioFeatures″的美国专利第09/916,365号,2000年5月11日提申,名称为″Electrochemical Deposition For High Aspect Ratio Structures UsingElectrical Pulse Modulation″的美国专利申请案第09/569,833号,以及于2000年6月22日提申,名称为″Method For Electrochemical Deposition OfMetal Using Modulation Waveforms″的美国专利申请案第09/602,644中。
在步骤1340,导电材料藉由阳极溶解、机械性研磨,或它们的组合,而从衬底表面上被去除掉。该偏压被施加至该衬底表面用以以介于100埃/分钟至15000埃/分钟的速率,如15000埃/分钟,去除掉含铜导电材料。在本发明的一实施例中,当需要去除掉的含铜导电材料的厚度低于5000埃时,电压可被施加用以以介于约100埃/分钟至约5000埃/分钟的速率进行去除。
研磨处理的一个例子包括将其上沉积有含铜导电材料的衬底放在一衬底载具组件430内,然后将该衬底置于该部分容器434中。该容器434内装0.85克分子(M)的硫酸铜电解液其包括0.01vol%的苯并三唑作为腐蚀抑制剂。一介于约10rpm至约100rpm之间的研磨速度及介于该衬底表面与该可渗透的圆盘428之间的一约1psi的接触压力被提供。一介于约1.5伏至约2伏之间的偏压被施加至该衬底表面或导电的研磨垫。该含铜导电材料以一介于约50埃/分钟至约5000埃/分钟的速率被去除掉。
在另一实施例中,该钝化层可在该电化学处理槽外被形成。在该钝化层的非现地形成中,衬底被送至一处理室或浴,及一层钝化导电材料被沉积于该衬底表面上。该衬底然后被置于一电解液中,及一偏压被施加且该表面依据本文所述地被研磨。该钝化导电材料可以是一介电材质,如二氧化硅,或有机材质,如绝缘聚合物,像是使用在半导体制造中的二甲苯塑胶(parylene)聚合物。可在约1psi或小一些的研磨压力下被研磨的导电材料可被使用于本文所述的处理中。该钝化导电材料被沉的厚度介于约5埃至约100埃。
虽然平坦化该衬底的确实机制是未知的,但一般确认该平坦化处理是如下所述的。一将该衬底的表面加以化学地及/或电子地隔绝的钝化层是藉由将该衬底表面曝露于该腐蚀抑制剂、螯合剂,粘性形成剂或它们的组合中或藉由将一介电层或有机导电材料沉积于该衬底表面上而形成的。一偏压被施加用以藉由阳极溶解而将导电材料从衬底表面上去除掉或加强将导电材料,如含铜导电材料,去除掉。然而,因为钝化层隔绝或抑制用于阳极溶解的电流,所以机械性的研磨被提供于该衬底与该可渗透的圆盘之间用以将钝化层从介于该衬底与该可渗透的圆盘之间的接触区上,如从因过度沉积或因底下层的形貌而形成在衬底表面上的突峰上,去除掉并露出底下的含铜导电材料。该钝化层被保留在最少接触或没有接触的区域上,如在衬底表面的凹部或凹谷处。被露出来的含铜导电材料然后与电解液电气地接触且藉由阳极溶解而被去除掉。
钝化层在施加偏压的情形下因与该可渗透的圆盘428接触而从突峰处被选择性地去除掉同时保留在凹谷处的钝化层,这可让从该衬底表面的无钝化层部分上溶解及/或去除掉过多的含铜导电材料的数量比去除掉在钝化层底下的导电导电材料的数量要多许多。在没有钝化层形成于其上的区域增加含铜导电材料的溶解及去除可让形成于衬底表面上的突峰加速降低,并藉以加强衬底表面的平坦化。
此外,藉由研磨及阳极溶解来去除导电材料可让衬底表面在低于传统研磨的研磨压力(即,2psi或更低)下被平坦化。较低的研磨压力对应于较低的剪力及摩擦力,这让此处理更适合以较小的变形及最小的研磨缺陷来对衬底与研磨垫之间的接触压力敏感的衬底表面,如研磨低k介电材质,进行平坦化。再者,低剪力及摩擦力可降低在研磨期间形貌上的缺陷,如圆盘化及刮痕,的形成。
虽然上述的实施例都是关于将一铜导电材料,包括铜合金及经过掺杂的铜,从一衬底上研磨掉,但本发明可将本文中所述的研磨衬底的处理应用于含有导电材金属,如铝,钨,钽,钛,氮化钨,氮化钽,及氮化钛,铝合金,钨合金,钽合金,及钛合金,经过掺杂的铝,经过掺杂的铝,经过掺杂的钨,经过掺杂的钽,及经过掺杂的钛,及它们的组合,及其它可被沉积及/或可藉由电化学处理而被去除的导电材料,如白金,金,银,镍及它们的组合等,的层的表面研磨上。
图13A-13F为一衬底表面1200在上述步骤1300-1340中所述的处理的一实施例期间的示意剖面图。参照图13A图,衬底表面1200典型地包括一其上形成有特征结构1205的介电层1220,一被保形地沉积于该特征结构1205的表面上的阻障层1215,一被沉积于该阻障层上的非必要的铜晶种层(未示出),及一导电导电材料1250。该导电导电材料1250,如铜,被电化学地沉积在该特征结构1205内。
参照图13B图,将衬底表面1200曝露于腐蚀抑制剂中可让一钝化层1210形成于浸在该电解液1270中的该衬底表面1200上。该钝化层1210大致上形成于露出来的铜导电材料1250上,形成于包括了突峰1230与凹谷1240在内的该衬底表面1200上,该突峰及凹谷是在铜导电材料1250沉积时形成的。
参照图13C及13D图,衬底及可渗透的圆盘428彼此相接触且彼此相对运动,如作相对的轨道运动,用以将形成于该衬底表面1200的裸露出来的导电导电材料1250上的钝化层1210去除掉。介于衬底与可渗透的圆盘428之间的接触让该钝化层1210及该铜导电材料1250的至少一部分的后续去除可用机械式地加以去除。一偏压在衬底与可渗透的圆盘428的接触期间被施加至该衬底表面,让该铜导电材料1250可阳极溶解。被该钝化层覆盖住的铜导电材料1250的去除速率低于钝化层被研磨掉的铜的去除速率,这让被研磨的导电材料以一平面的方式被去除掉,如图13D图所示。
参照图13E图,介于该衬底与可渗透的圆盘之间的研磨及藉由施加偏压的阳极溶解被持续直到到达该阻障层1215为止。该铜导电材料层1250被保留在该被填充特征结构中。该阻障层然后藉由阻障层研磨处理来加以平坦化,如图13F图所示。
在沉积与平坦化处理后,该衬底然后被送至一研磨设备以进行衬底的进一步平坦化。在本发明的一态样中,一已经如上所述地被沉积及研磨的衬底被送至一第一平台,及一残留的被沉积导电材料,如铜,从该衬底表面上被去除掉。残留导电材料被广义地界定为在一或多个研磨步骤被实施于该衬底上之后仍留下来的任何大量导电材料。残留导电材料可包括含铜导电材料,如铜,铜合金,及/或经过掺杂的铜以及从该衬底表面被去除掉的铜研磨副产物,如铜氧化物。残留物可部分地或完全地覆盖一衬底的表面,例如,底下阻障层的一部分可在残留导电材料于一研磨步骤的后仍被保留时被曝露出来,或者,在一研磨处理之后没有阻障层被曝露出来。
在一例子中,衬底被放置在一包含一固定的研磨抛光垫的第一平台上,且将该衬底放置在该固定的研磨抛光垫的研磨站(未示出)上。该研磨处理可在一传统的或上述的固定研磨抛光垫上使用一无研磨或包含抛光成份的研磨。
该衬底然后被放置一包含一研磨垫的第二平台上以进行阻障层的去除,该第二平台典型地包括将一衬底放置在一设置于一研磨站内的一平台上的无研磨的抛光垫上。然后,一阻障层去除抛光成分被供应至该抛光垫且该阻障层导电材料藉由该衬底的一研磨处理而从衬底表面上被去除掉。该阻障层去除抛光成分可以是在传统的固定的研磨垫上或可包括高速化学蚀刻,亦被称为旋转蚀刻。
该衬底然后被放置在一第三研磨站内的一第三平台上以进行一磨光(buffing)处理用以将表面缺陷减至最小。磨光可用一软的研磨垫,如硬度在美国测试及导电材料协会(ASTM)所所规范的萧式D硬度计上约40或更低,在低研磨压力,如约2psi或更低,下来实施。一适合的磨光处理与成份被揭示于2000年5月11日提申的美国专利申请案第09/569,968号中,该该美国专利申请一并被引用于本文中。
非必要地,一清洁溶液可在每一研磨处理期间或之后被施加至研磨垫用以将颗粒物与使用过的试剂从研磨处理中清除掉并将在研磨垫上的金属残留沉积物及形成于衬底表面上的缺陷减至最低。一适合清洁溶液的例子为由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的ElectraClean。
最后,该衬底可被曝露在一后研磨清洁处理中用以降低在研磨或衬底搬运期间形成的缺陷。这样的处理可将所不想要的氧化或其它在铜特征结构中缺陷减小到最小的程度。此一后研磨清洁处理的一个例子为施用由设在美国加州Santa Clara市的Applied Materials公司所制的Electra CleanTM。
虽然以上所述是关于本发明的不同实施例,但本发明的其它及进一步的实施例可在不偏离本发明的基本范围下被实现,本发明的范围是由以下的权利要求所限定的范围来界定的。
Claims (36)
1.一种处理一其上形成有一种导电材料的衬底的方法,该方法至少包含:
将该衬底暴露于一种酸基电解液,该酸基电解液进一步包含一腐蚀抑制剂和一螯合剂;
形成一钝化层于一衬底表面上;
在该酸基电解液中使该衬底表面与一研磨物件相接触;
施加一阳极偏压至该衬底表面;及
将导电材料从该衬底表面的至少一部分上去除掉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该钝化层为一电流抑制层。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,该腐蚀抑制剂包含一有机化合物,其含有一吡咯基,所述的吡咯基是由苯并三唑,氢硫基苯并三唑、5-甲基-1-苯并三唑、及它们的组合的组群中选取的。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该酸基电解液进一步包含一种由聚乙二醇及聚乙二醇衍生物及它们的组合的组群中选取的均化剂。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,该酸基电解液包含一种磷酸基电解液。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,该螯合剂选自四甘醇五氨合物、三亚乙基四胺、二亚乙基三胺、1,2-乙二胺、氨基酸、草酸铵、氨、柠檬酸铵、柠檬酸、丁二酸铵和它们的化合物。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,该酸基电解液进一步包含研磨颗粒。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包含当使衬底与研磨物件接触时提供衬底和该研磨物件间的相对运动。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,施加该阳极偏压至该衬底表面包括偏压该研磨物件并使该衬底接触该研磨物件。
10.如权利要求5所述的方法,其特征在于,该酸基电解液包含磷酸或磷酸基的电解质的衍生物。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该酸基电解液还包含研磨颗粒。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,施加该偏压至该衬底表面包含施加一介于约0.1伏至约15伏的电压。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该研磨物件在研磨期间施加一约2psi或更小的压力于该衬底上。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该腐蚀抑制剂包含介于该酸基电解液的约0.005vol%至约10vol%的量。
15.一种处理一其上形成有一种导电材料的衬底的方法,该方法包含:
将该衬底置于一与一研磨物相邻的酸基电解液中;
将该衬底曝露于一腐蚀抑制剂和置于该酸基电解液中的螯合剂;
形成一电流抑制层于该衬底表面上;
使该酸基电解液中的该衬底接触该研磨物以去除掉该电流抑制层的至少一部分;
施加一偏压于设置在该酸基电解液中的接触该衬底的该研磨物与一阴极之间;及
藉由阳极溶解处理而将导电材料从该衬底表面的至少一部分上去除掉。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于,施加该偏压包含可控制地施加一随时间变化的阳极电位至该衬底表面。
17.如权利要求15所述的方法,其特征在于,施加于该阳极与该阴极之间的偏压是介于约0.1伏至约15伏之间。
18.如权利要求15所述的方法,其特征在于,该酸基电解液包含磷酸基的电解质的衍生物。
19.如权利要求15所述的方法,其特征在于,该腐蚀抑制剂包含一有机化合物,其含有一吡咯基,所述吡咯基是由苯并三唑,氢硫基苯并三唑、5-甲基-1-苯并三唑、及它们的组合的组群中选取的。
20.如权利要求15所述的方法,其特征在于,该酸基电解液还包含从聚乙二醇、聚乙二醇衍生物及它们的组合的组群中选取的均化剂。
21.如权利要求15所述的方法,其特征在于,还包含当使衬底与研磨物接触时提供在该衬底和该研磨物间的相对运动。
22.如权利要求21所述的方法,其特征在于,施加偏压包括控制地施加一随时间变化的阳极电压于该衬底表面上。
23.如权利要求15所述的方法,其特征在于,该腐蚀抑制剂包含介于该酸基电解液的约0.005vol%至约10vol%的量。
24.如权利要求15所述的方法,其特征在于,该酸基电解液还包含研磨颗粒。
25.一种处理一衬底的方法,该方法包含:
将衬底置于相邻于一研磨物的电解液中,其中一衬底表面的一部分包含一导电材料,以及电解液包含:
磷酸基电解液;
一种或一种以上的腐蚀抑制剂,该腐蚀抑制剂从苯并三唑、巯基苯并噻唑、5-甲基-1-苯并三唑的组群中选取;以及
一种或一种以上的螯合剂,该螯合剂从四亚乙基五胺、三亚乙基四胺、二亚乙基三胺、乙二胺四丙酸、氨基酸、铵草酸、氨、柠檬酸铵、柠檬酸和丁二酸铵的组群中选取;
形成一电流抑制层;使在该电解液中的该衬底与该研磨物接触以移除至少一部分该电流抑制层和暴露一部分的导电材料;
于设置在电解液中的一阳极和一阴极之间施加一偏压;以及
借助阳极分解和与该研磨物机械接触而移除导电材料的被暴露部分的材料。
26.如权利要求25所述的方法,其特征在于还包括当使该衬底与该研磨物接触时提供在该衬底和研磨物之间的相对运动。
27.如权利要求26所述的方法,其特征在于施加该偏压包含控制地施加一随时间变化的阳极电压于该衬底表面。
28.如权利要求27所述的方法,其特征在于还包括一从聚乙二醇、聚乙二醇衍生物和它们组合的组群中选取的均化剂。
29.如权利要求28所述的方法,其特征在于该腐蚀抑制剂包含介于该电解质的约0.005vol%至约10vol%的量。
30.如权利要求25所述的方法,其特征在于该电解液还包含研磨颗粒。
31.一种处理一其上形成有一种导电材料的衬底的方法,该方法包括:
将一衬底引入一磷酸基电解液;
通过使一衬底表面暴露于被布置在该磷酸基电解液中的一种或一种以上的腐蚀抑制剂和一种或一种以上的螯合剂而在一衬底表面上形成一钝化层;
使一研磨物与在该磷酸电解液中的该衬底接触;
借助偏压该研磨物将一阳极偏压于该衬底表面;以及
移除该衬底表面的至少一部分导电材料。
32.如权利要求31所述的方法,其特征在于该磷酸电解液包含磷酸或磷酸基电解液衍生物。
33.如权利要求32所述的方法,其特征在于一种或一种以上的腐蚀抑制剂包含一吡咯群组,该吡咯群组是从苯并三唑、巯基苯并噻唑、5-甲基-1-苯并三唑和它们的组合物的组群中选取。
34.如权利要求33所述的方法,其特征在于一种或一种以上的螯合剂是从四亚乙基五胺、三亚乙基四胺、二亚乙基三胺、乙二胺四丙酸、氨基酸、铵草酸、氨、柠檬酸铵、柠檬酸和丁二酸铵的组群中选取。
35.如权利要求34所述的方法,其特征在于该磷酸电解液还包含一种从聚乙二醇、聚乙二醇衍生物和它们组合的组群中选取的均化剂。
36.如权利要求34所述的方法,其特征在于该磷酸电解液还包含研磨颗粒。
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