CN108181308A - 金属粉末的金相组织显示方法 - Google Patents

金属粉末的金相组织显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属粉末的金相组织显示方法，该方法包括：(1)将金属粉末与酚醛树脂进行混合，以便得到混合物；(2)将所述混合物置于自动热镶嵌机中进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；(3)对所述镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；(4)将所述金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片和置于电子显微微镜下进行电镜观察分析并拍摄电镜照片。该方法可以有效地用于金属粉末的金相组织显示，并且该方法具有操作简便，效率高，绿色环保等的优点。

Description

金属粉末的金相组织显示方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体而言，本发明涉及金属粉末的金相组织显示方法。
背景技术
目前对于金属粉末的金相制样，组织显示的方法只有一种浸铜渗透法，该法要在氢气保护的状态下进行融熔，氢气是一种易燃易爆的气体，操作起来非常不便。
合金的原辅材料有WC、TiC、Ni、Co、CrC、TaC、NbC、TaNbC等多种金属粉末，决定合金性能的原料的是晶粒度而不是“粒度”，同时随着新型的热喷涂、等离子喷涂、超音速火焰喷涂工艺的产生，喷涂材料的种类也越来越多，及用于生产硬质合金的混合料的工艺的不断创新，因此对金属粉末的金相内部组织结构的分析非常有必要。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种金属粉末的金相组织显示方法，该方法可以有效地用于金属粉末的金相组织显示，并且该方法具有操作简便，效率高，绿色环保等的优点。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种金属粉末的金相组织显示方法，包括：(1) 将金属粉末与酚醛树脂进行混合，以便得到混合物；(2)将所述混合物置于自动热镶嵌机中进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；(3)对所述镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；(4)将所述金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片和置于电子显微微镜下进行电镜观察分析并拍摄电镜照片。
本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法，通过将金属粉末镶嵌至酚醛树脂中，并进一步地对镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，从而获得可用于观察分析金相组织的金相样品。本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法具有操作简便，效率高，绿色环保的优点，进而为金属粉末金相组织的显示和测定提供了新的方法。
另外，根据本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述酚醛树脂的粒径为<20目，由此可以更好地固定和镶嵌金属粉末。
在本发明的一些实施例中，所述金属粉末与所述酚醛树脂的质量比为1：(1-4)由此可以更好得将金属粉末镶嵌至酚醛树脂中，提高稳定性和分散均匀性。
在本发明的一些实施例中，在进行步骤(4)之前进一步包括：对所述金相样品进行腐蚀处理。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中进一步包括：向所述自动热镶嵌机的模具中添加所述混合物后，继续补加酚醛树脂，以便得到所需高度的样品。由此可以节省金属粉末用量。
在本发明的一些实施例中，所述模具中具有十字分隔板，所述十字分隔板适于将所述模具分隔成独立的四个腔室。由此可以同时制备四种金属粉末的金相样品，提高测定检测分析效率。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述镶嵌处理是在温度为150～250摄氏度、压力为10～25MPa、冷却时间为200～800秒、加热时间为750～2000秒的条件下完成的。由此可以提高金属粉末与酚醛树脂的结合力。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述精磨处理采用自动研磨抛光机，并依次用为80目、120目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，所述磨抛采用的压力为2.5～4.5MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述金刚石磨抛盘同向旋转，转速为200～800转/min。由此可以有效地对镶嵌样品的表面进行精磨处理。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述抛光处理采用自动研磨抛光机，利用粘贴有呢子布的抛光盘，同时依次采用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂在无水乙醇的润湿下进行抛光，所述抛光采用的压力为2.5～4.5MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述磨抛盘同向旋转，转速为200～800转/min。由此可以有效地实现精磨处理后表面的抛光。
在本发明的一些实施例中，所述腐蚀处理采用的腐蚀液为浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氢化钾溶液按照1:1的体积比配制而成的混合溶液。由此可以有效地对金相样品的表面进行腐蚀。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的金属粉末的金相组织显示方法中采用十字隔板的结构示意图。
图2-14是根据本发明实施例的金属粉末的金相组织显示方法获得的金相组织显微镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种金属粉末的金相组织显示方法。根据本发明具体实施例的金属粉末的金相组织显示方法包括：(1)将金属粉末与酚醛树脂进行混合，以便得到混合物；(2)将所述混合物置于自动热镶嵌机中进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；(3)对所述镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；(4)将所述金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片。
本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法，通过将金属粉末镶嵌至酚醛树脂中，并进一步地对镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，从而获得可用于观察分析金相组织的金相样品。本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法具有操作简便，效率高，绿色环保的优点，进而为金属粉末金相组织的显示和测定提供了新的方法。
下面对本发明上述实施例的金属粉末的金相组织显示方法进行详细描述：
(1)混合
根据本发明的具体实施例，首先，将金属粉末与酚醛树脂进行混合，以便得到混合物。根据本发明的具体示例，酚醛树脂呈黑褐色粉末状物质，比重为1.25-1.30g/cm3，硬度大。酚醛树脂具有良好的稳定性、耐热性、电绝缘性、成型性，还具有很强的浸润能力，并且其体积密度大，气孔率低，能够与多种有机和无机填料相容，酚醛树脂的一个重要的作用就是作为粘结剂，而且与其它是树脂相比，具有低烟低毒的优势。因此，本发明采用酚醛树脂可以有效地将金属粉末进行粘结成型，并得到硬度适中的待测样品。
根据本发明的具体示例，可以采用粒径为<20目的酚醛树脂。由此可以更好地固定和镶嵌金属粉末。具体地，可以将酚醛树脂用20目的筛网进行过筛分级，把粗颗粒的酚醛树脂剔除，剩下的粒径为<20目细颗粒的酚醛树脂用于与金属粉末混合配比金相制样。
根据本发明的具体示例，由于不同金属粉末的粒径大多不相同，具体可以根据金属粉末的颗粒的粗、细分取不同质量的金属粉末作为待测试样，然后再分取步骤不同质量的细颗粒酚醛树脂。具体地，金属粉末与酚醛树脂的质量比为1：(1-4)，优选为1：2，由此可以更好得将金属粉末镶嵌至酚醛树脂中，提高稳定性和分散均匀性。若配比不合适，则容易造成金属粉末脱落、分散不均匀。根据本发明的具体示例，在混合过程中可以用一根小棒轻轻的进行混合均匀，确保搅拌的力度不能破坏金属粉末的晶体、形貌。
(2)镶嵌处理
根据本发明的具体实施例，其次，将所述混合物置于自动热镶嵌机中进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品。
根据本发明的具体实施例，镶嵌处理是在温度为150～250摄氏度、压力为10～25MPa、冷却时间为200～800秒、加热时间为750～2000秒的条件下完成的。由此镶嵌得到的镶嵌样品可以使酚醛树脂与粉末很好的融合在一起，磨抛时不会掉落，同时还可以使上面添加的酚醛树脂与混合物紧密结合在一起，有利于下磨抛工序的顺利进行。
根据本发明的具体实施例，镶嵌处理优选在180摄氏度、压力为11MPa、冷却时间为300秒、加压时间为750秒的条件下进行。待镶嵌处理完成后取出，冷却。发明人发现，在180摄氏度温度和11MPa的压力下进行镶嵌处理，可以使酚醛树脂与粉末很好的融合在一起，磨抛时不会掉落，同时还可以使上面添加的酚醛树脂与混合物紧密结合在一起，有利于下磨抛工序的顺利进行。
根据本发明的具体实施例，在该步骤中进一步包括：向自动热镶嵌机的模具中添加混合物后，继续补加酚醛树脂，以便填满所述模具。由此可以节省金属粉末用量，避免不必要的浪费。
根据本发明的具体实施例，如图1所示，自动热镶嵌机中的模具中具有十字分隔板，十字分隔板适于将模具分隔成独立的四个腔室。由此可以同时制备得到四种不同金属粉末的金相样品，进而可以提高制样效率，节省自动热镶嵌机损耗。
具体地，还可以在根据金属粉末样品的个数来选择自动热镶嵌机中模具，一个金属粉末样品时可以采用直径30毫米的模具，制成直径30mm大的样品，1～4个金属粉末样品，可以采用具有十字分隔板的模具，制成直径为50mm大的样品。由此可以提高制样效率，节省自动热镶嵌机损耗。
(3)精磨处理和抛光处理
根据本发明的具体实施例，进一步地，对所述镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品。
根据本发明的具体实施例，上述精磨处理采用自动研磨抛光机，并依次用为80目、120 目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，所述磨抛采用的压力为2.5～4.5MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述金刚石磨抛盘同向旋转，转速为200-800转/min。由此可以有效地对镶嵌样品的表面进行精磨处理。
根据本发明的具体示例，通过依次用为80目、120目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，可以逐渐地对每一道工序的磨痕进行消除，为抛光工序打下坚实的基础。另外，磨抛采用的压力为2.5～4.5MPa、磨抛时间为50～600秒，根据样品的成分及磨抛的情况适当调节磨抛的时间和压力可以进一步提高磨抛效率。
根据本发明的具体实施例，上述抛光处理采用自动研磨抛光机，利用粘贴有呢子布的抛光盘，同时依次采用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂在无水乙醇的润湿下进行抛光，所述抛光采用的压力为2.5～4.5MPa，优选3.5MPa、时间为50～600秒，优选300秒，所述镶嵌样品与所述磨抛盘同向旋转，转速为200～800转/min，优选400转/min。由此可以有效地实现精磨处理后表面的抛光。
根据本发明的具体实施例，最后，将上述制备得到的金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片。具体地，可以将金相样品置于放在倒置或正置的金相显微镜中100倍、200倍、500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片。
根据本发明的具体实施例，根据需要还可以进一步包括：对金相样品进行腐蚀处理。由此可以观察腐蚀后的金相组织情况。经腐蚀处理后，对样品进行金相显微镜下观察分析并拍摄金相照片。具体地，可以腐蚀处理后的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中500倍、1000倍、1500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片。
根据本发明的具体实施例，上述腐蚀处理采用的腐蚀液为浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氢化钾溶液按照1:1的体积比配制而成的混合溶液。由此可以有效地对金相样品的表面进行腐蚀。
实施例1
一种金属粉末的金相组织显示方法，其步骤如下：
WC-Co粉末
(1)称取0.50-1.00克经1200度烧结的WC-CO粉末，2.00-3.00克的酚醛树脂，搅拌均匀；
(2)将混合的样品倒入，在温度设定成180℃，压力10MPa，冷却时间300秒，加压时间为750秒的自动热镶嵌机中，再次轻轻的搅拌均匀，并加入20～25克的酚醛树脂，然后，盖上压力盖，待自动完成后，取出，冷却；
(3)将镶嵌好的样品，放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上，依次用为P0(80目)、P1(120目)、P2(240目)、P3(600目)、P4(1200目)的金刚石磨抛盘在水的润滑中进行磨抛，压力为3.5MPa，时间为50～200秒，样品与磨盘同向，转速400转/min进行精磨；
(4)将精磨好的样品放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上在粘好了呢子布的抛光盘上进行抛光，分别用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂，在无水乙醇的润湿下，磨抛机压力设为3.5MPa，时间设为200秒，样品与磨盘设为同向，转速设为400转/min；
(5)金相观察：将制好了的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中100倍、 200倍、500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片，如图2-4所示；
(6)用(20％氢氧化钠)(20％铁氢化钾)现配成1:1的混合溶液对金相样品进行腐蚀3分钟；
(7)将腐蚀好的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中500倍、1000倍、1500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片，如图5-7所示。
实施例2
一种金属粉末的金相组织显示方法，其步骤如下：
WC-Co-Cr喷涂粉末：
(1)称取0.50-2.00克WC-CO粉末，2.00-3.00克的b酚醛树脂，搅拌均匀；
(2)将混合的样品倒入，在温度设定成180℃，压力11MPa，冷却时间300秒，加压时间为750秒的自动热镶嵌机中，再次轻轻的搅拌均匀，并加入25克的a酚醛树脂，然后，盖上压力盖，待自动完成后，取出，冷却；
(3)将镶嵌好的样品，放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上，依次用为P0(80目)、P1(120目)、P2(240目)、P3(600目)、P4(1200目)的金刚石磨抛盘在水的润滑中进行磨抛，压力为4.0MPa，时间为50～600秒，样品与磨盘同向，转速400转/min进行精磨；
(4)将精磨好的样品放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上在粘好了呢子布的抛光盘上进行抛光，分别用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂，在无水乙醇的润湿下，磨抛机压力设为4.0MPa，时间设为300秒，样品与磨盘设为同向，转速设为400转/min；
(5)金相观察：将制好了的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中100倍、 200倍、500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片，如图8-10所示；
(6)用(20％氢氧化钠)(20％铁氢化钾)现配成1:1的混合溶液对金相样品进行腐蚀5分钟；
(7)将腐蚀好的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中500倍、1000倍、1500倍进行金相观察分析并拍摄金相照片。
实施例3
一种金属粉末的金相组织显示方法，其步骤如下：
WC-Co粉末
(1)称取未经烧结的0.50-2.00克WC-CO粉末，2.00-3.00克的b酚醛树脂，搅拌均匀；
(2)将混合的样品倒入，在温度设定成180℃，压力10MPa，冷却时间300秒，加压时间为750秒的自动热镶嵌机中，再次轻轻的搅拌均匀，并加入25克的a酚醛树脂，然后，盖上上磨具盖，待自动完成后，取出，冷却；
(3)将镶嵌好的样品，放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上，依次用为P0(80目)、P1(120目)、P2(240目)、P3(600目)、P4(1200目)的金刚石磨抛盘在水的润滑中进行磨抛，压力为4.0MPa，时间为50～600秒，样品与磨盘同向，转速400转/min进行精磨；
(4)将精磨好的样品放入中国台湾TOPTECH P30FS-1-R5自动研磨抛光机上在粘好了呢子布的抛光盘上进行抛光，分别用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂，在无水乙醇的润湿下，磨抛机压力设为4.0MPa，时间设为300秒，样品与磨盘设为同向，转速设为400转/min；
(5)金相观察：将制好了的金相样品，放在倒置或正置的金相显微镜中100倍、 200倍、500倍、1000倍进行金相观察分析并拍摄金相照片，如图11-14所示。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种金属粉末的金相组织显示方法，其特征在于，包括：
(1)将金属粉末与酚醛树脂进行混合，以便得到混合物；
(2)将所述混合物置于自动热镶嵌机中进行镶嵌处理，以便得到镶嵌样品；
(3)对所述镶嵌样品进行精磨处理和抛光处理，以便得到金相样品；
(4)将所述金相样品置于金相显微镜下进行金相观察分析并拍摄金相照片和置于电子显微微镜下进行电镜观察分析并拍摄电镜照片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚醛树脂的粒径为＜20目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉末与所述酚醛树脂的质量比为1：(1-4)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行步骤(4)之前进一步包括：对所述金相样品进行腐蚀处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中进一步包括：
向所述自动热镶嵌机的模具中添加所述混合物后，继续补加酚醛树脂，以便得到所需高度的样品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述模具中具有十字分隔板，所述十字分隔板适于将所述模具分隔成独立的四个腔室。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镶嵌处理是在温度为150～250摄氏度、压力为10～25MPa、冷却时间为200～800秒、加热时间为750～2000秒的条件下完成的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述精磨处理采用自动研磨抛光机，并依次用为80目、120目、240目、600目和1200目的金刚石磨抛盘在水的润滑下进行磨抛，所述磨抛采用的压力为2.5～4.5MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述金刚石磨抛盘同向旋转，转速为200-800转/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述抛光处理采用自动研磨抛光机，利用粘贴有呢子布的抛光盘，同时依次采用3.5微米、1.0微米和0.5微米的金刚石喷雾剂在无水乙醇的润湿下进行抛光，所述抛光采用的压力为2.5～4.5MPa、时间为50～600秒，所述镶嵌样品与所述磨抛盘同向旋转，转速为200～800转/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐蚀处理采用的腐蚀液为浓度20重量％的氢氧化钠溶液与浓度为20重量％的铁氢化钾溶液按照1:1的体积比配制而成的混合溶液。
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