CN117589545A - 一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 - Google Patents
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117589545A CN117589545A CN202410076550.5A CN202410076550A CN117589545A CN 117589545 A CN117589545 A CN 117589545A CN 202410076550 A CN202410076550 A CN 202410076550A CN 117589545 A CN117589545 A CN 117589545A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- electrolyte
- transmission electron
- preparing
- deionized water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 16
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title abstract description 10
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 37
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 claims description 20
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 claims description 19
- MLSJBGYKDYSOAE-DCWMUDTNSA-N L-Ascorbic acid-2-glucoside Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)=C1O MLSJBGYKDYSOAE-DCWMUDTNSA-N 0.000 claims description 19
- 229940067599 ascorbyl glucoside Drugs 0.000 claims description 19
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 claims description 19
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 claims description 19
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 claims description 19
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 18
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 16
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 7
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 7
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 6
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005280 amorphization Methods 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 1
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
- G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，属于金属材料电镜分析技术领域。该制备方法包括以下步骤：S01，样品预处理：将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；S02，两步法电解腐蚀：取S01步骤得到的预处理好的样品，先用电解液A处理，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光；S03，碳化物收集和处理。本发明的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，通过两步电解液电解腐蚀处理样品，在不影响样品典型性的基础上，可以显著减少处理的时间。
Description
技术领域
本发明属于金属材料电镜分析技术领域，特别是一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法。
背景技术
对于钢铁材料而言，钢中析出的尺寸细小的碳化物具有强烈的强化作用，可明显提高钢铁材料的强度。透射电子显微分析是研究钢中析出碳化物的常用有效手段。
CN104897452A公开了一种透射电镜样品的制备方法，该制备方法中，首先将碳化物从试样中提取出来，再将碳化物与其他杂质分离，而后将碳化物均匀分散在特定溶剂中，最后滴在铜网上、烘干，得到透射电镜样品。该制备方法的处理时间长，仅电解腐蚀就需要数小时。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种处理时间快，制备周期短，特别是电解腐蚀步骤处理工艺时间短的不影响样品典型性的制备方法。
本发明在于公开一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
S01，样品预处理：将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；
S02，两步法电解腐蚀：
取S01步骤得到的预处理好的样品，先用电解液A处理，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光；
S03，碳化物收集和处理。
在本发明的一些实施方式中，S02中，所述电解液A和电解液B均包括浓硝酸、浓盐酸、EDTA钠盐和保护助剂。
在本发明的一些实施方式中，S02中，所述保护助剂为抗氧化剂和有机酸，优选为抗坏血酸葡糖苷和阿魏酸。
在本发明的一些实施方式中，S02中，每100mL所述电解液A包括浓硝酸 10-20mL、浓盐酸15-25mL。
在本发明的一些实施方式中，S02中，每100mL所述电解液A还包括抗坏血酸葡糖苷8-15mg、阿魏酸1-15mg、EDTA钠盐 90-110mg，余量为去离子水。
在本发明的一些实施方式中，S02中，每100mL所述电解液B包括浓硝酸 10-15mL、浓盐酸5-10mL。
在本发明的一些实施方式中，S02中，每100mL所述电解液B还包括抗坏血酸葡糖苷5-10mg、阿魏酸1-10mg、EDTA钠盐 90-110mg，余量为去离子水。
在本发明的一些实施方式中，S02中，电解电流为5-15mA。
在本发明的一些实施方式中，S02中，先用电解液A处理25-30min，再用电解液B处理10-15min。
在本发明的一些实施方式中，S03中，取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，去离子水下超声振荡处理，离心30min，收集碳化物；用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
有益效果
本发明的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，通过两步电解液电解腐蚀处理样品，在不影响样品典型性的基础上，可以显著减少处理的时间。
本发明的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，通过调节电解液中的浓硝酸和浓盐酸的浓度可以调控腐蚀的基本速度，通过添加助剂抗坏血酸葡糖苷和阿魏酸可以调控电解液对碳化物的形态和结构的影响。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。所述样品为冲孔仪制备的3mm样品。所述样品的材质为BG510L。
实施例1
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；备用；
（2）两步法电解腐蚀
制备电解液A：取15ml浓硝酸、20ml浓盐酸、10mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸、100mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液A。
制备电解液B：取10ml浓硝酸、5ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸，50mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液B。
取预处理好的样品，放入电解双喷仪固定好，10mA下，先用电解液A处理30min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要10min。
（3）碳化物处理
取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，置于盛有去离子水的小烧杯中，200W超声振荡30min，6000rpm离心30min，收集碳化物；
取收集的碳化物，用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
实施例2
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；备用；
（2）两步法电解腐蚀
制备电解液A：取20ml浓硝酸、15ml浓盐酸、10mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸、100mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液A。
制备电解液B：取15ml浓硝酸、10ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸，50mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液B。
取预处理好的样品，放入电解双喷仪固定好，10mA下，先用电解液A处理25min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要15min。
（3）碳化物处理
取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，置于盛有去离子水的小烧杯中，200W超声振荡30min，6000rpm离心30min，收集碳化物；
取收集的碳化物，用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的碳化物经电镜观察形态和结构无明显差异。
实施例3
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；备用；
（2）两步法电解腐蚀
制备电解液A：取10l浓硝酸、25ml浓盐酸、10mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸、100mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液A。
制备电解液B：取10ml浓硝酸、10ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸，50mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液B。
取预处理好的样品，放入电解双喷仪固定好，10mA下，先用电解液A处理30min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要12min。
（3）碳化物处理
取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，置于盛有去离子水的小烧杯中，200W超声振荡30min，6000rpm离心30min，收集碳化物；
取收集的碳化物，用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的经电镜观察碳化物形态和结构无明显差异。
实施例4
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；备用；
（2）两步法电解腐蚀
制备电解液A：取15ml浓硝酸、20ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、1mg阿魏酸、100mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液A。
制备电解液B：取10ml浓硝酸、5ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸，50mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液B。
取预处理好的样品，放入电解双喷仪固定好，10mA下，先用电解液A处理30min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要10min。
（3）碳化物处理
取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，置于盛有去离子水的小烧杯中，200W超声振荡30min，6000rpm离心30min，收集碳化物；
取收集的碳化物，用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的碳化物经电镜观察形态平均粒径偏小、形态不规则、存在非晶化现象。
实施例5
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品预处理
将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；备用；
（2）两步法电解腐蚀
制备电解液A：取15ml浓硝酸、20ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、15mg阿魏酸、100mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液A。
制备电解液B：取10ml浓硝酸、5ml浓盐酸、5mg抗坏血酸葡糖苷、5mg阿魏酸，50mgEDTA钠盐，加入去离子水混合均匀，配置成100mL的电解液B。
取预处理好的样品，放入电解双喷仪固定好，10mA下，先用电解液A处理30min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要10min。
（3）碳化物处理
取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，置于盛有去离子水的小烧杯中，200W超声振荡30min，6000rpm离心30min，收集碳化物；
取收集的碳化物，用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的碳化物经电镜观察形态平均粒径偏小、形态不规则、存在非晶化现象。。
对比例1
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，与实施例1的区别在于，一直用电解液A处理，至样品穿孔透光大约需要34min。
与实施例1得到的碳化物相比，重量显著增加（增加约5%），提取的碳化物经电镜观察形态瓶颈粒径偏小、形态不规则、存在非晶化现象。
对比例2
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，与实施例1的区别在于，一直用电解液B处理，至样品穿孔透光大约需要95min。
与实施例1得到的碳化物相比，重量显著减少（减少约6%），提取的碳化物经电镜观察形态和结构无明显差异。
对比例3
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，与实施例1的区别在于，电解液A和电解液B中均不含有抗坏血酸葡糖苷和阿魏酸组分。先用电解液A处理30min，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光，大约需要8min。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的碳化物经电镜观察形态平均粒径偏小、形态不规则、存在非晶化现象。
对比例4
一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，与实施例1的区别在于，一直用电解液C处理，至样品穿孔透光大约需要120min。
电解液C为含2%（w/v）乙二胺四乙酸二钠、0.5％（w/v）氯化钾和0.1％（w/v）柠檬酸的水溶液。
与实施例1得到的碳化物相比，重量无显著差异（≤3%），提取的碳化物经电镜观察形态和结构无明显差异。
实施例和对比例的实验数据显示，与对比例1、2和3相比，实施例1-5和对比例3的电解腐蚀步骤和整体处理时间显著较少，从以小时计，变为了以分钟计。实施例1-3和对比例2和4的碳化物经电镜观察形态和结构无显著差异。实施例4和5及对比例1和3提取的碳化物经电镜观察形态粒径偏小和、形态不规则、存在非晶化现象。
结果表明，本发明的两步电解液电解腐蚀处理样品，可以显著减少处理的时间。电解液中的浓硝酸和浓盐酸主要影响腐蚀的速度，其中的抗坏血酸葡糖苷和阿魏酸可以影响电解液对碳化物的形态和结构的影响。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，样品预处理：将样品进行机械抛光表面光洁，再用丙酮清洗，去离子水洗，干燥；
S02，两步法电解腐蚀：
取S01步骤得到的预处理好的样品，先用电解液A处理，去离子水洗，干燥，再用电解液B处理至样品穿孔透光；
S03，碳化物收集和处理。
2.根据权利要求1所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，所述电解液A和电解液B均包括浓硝酸、浓盐酸、EDTA钠盐和保护助剂。
3.根据权利要求2所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，所述保护助剂为抗氧化剂和有机酸，优选为抗坏血酸葡糖苷和阿魏酸。
4.根据权利要求1所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，每100mL所述电解液A包括浓硝酸 10-20mL、浓盐酸15-25mL。
5.根据权利要求2所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，每100mL所述电解液A还包括抗坏血酸葡糖苷 8-15mg、阿魏酸1-15mg、EDTA钠盐 90-110mg，余量为去离子水。
6.根据权利要求1所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，每100mL所述电解液B包括浓硝酸 10-15mL、浓盐酸5-10mL。
7.根据权利要求6所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，每100mL所述电解液B还包括抗坏血酸葡糖苷 5-10mg、阿魏酸1-10mg、EDTA钠盐 90-110mg，余量为去离子水。
8.根据权利要求1所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，电解电流为5-15mA。
9.根据权利要求8所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S02中，先用电解液A处理25-30min，再用电解液B处理10-15min。
10.根据权利要求1所述的用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法，其特征在于，S03中，取电解腐蚀后的样品，去离子水洗，干燥，去离子水下超声振荡处理，离心30min，收集碳化物；用丙酮清洗，干燥，微孔滤膜分离，无水乙醇超声分散，滴在铜网上，干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410076550.5A CN117589545B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410076550.5A CN117589545B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117589545A true CN117589545A (zh) | 2024-02-23 |
| CN117589545B CN117589545B (zh) | 2024-04-12 |
Family
ID=89913746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410076550.5A Active CN117589545B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117589545B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60185136A (ja) * | 1984-03-02 | 1985-09-20 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | エツチング法 |
| JP2009008584A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-15 | Jfe Steel Kk | 鋼中微粒子の分析方法 |
| JP2010145157A (ja) * | 2008-12-17 | 2010-07-01 | Jfe Steel Corp | 金属試料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
| CN103808542A (zh) * | 2012-11-10 | 2014-05-21 | 有研亿金新材料股份有限公司 | 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 |
| CN103884550A (zh) * | 2014-02-27 | 2014-06-25 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法 |
| CN104897452A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-09 | 东南大学 | 一种透射电镜样品的制备方法 |
| JP2016094361A (ja) * | 2014-11-13 | 2016-05-26 | ロート製薬株式会社 | 微小粒子状物質防御用外用剤 |
| CN106053175A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-10-26 | 昆明理工大学 | 一种萃取工具钢中碳化物的简易方法 |
| CN107541728A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 河南科技大学 | 一种用于制备合金钢中碳化物的腐蚀剂及其制备方法、碳化物的制备方法 |
| CN107920973A (zh) * | 2015-08-27 | 2018-04-17 | 株式会社Lg生活健康 | 表面改性用组合物 |
-
2024
- 2024-01-19 CN CN202410076550.5A patent/CN117589545B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60185136A (ja) * | 1984-03-02 | 1985-09-20 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | エツチング法 |
| JP2009008584A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-15 | Jfe Steel Kk | 鋼中微粒子の分析方法 |
| JP2010145157A (ja) * | 2008-12-17 | 2010-07-01 | Jfe Steel Corp | 金属試料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
| CN103808542A (zh) * | 2012-11-10 | 2014-05-21 | 有研亿金新材料股份有限公司 | 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法 |
| CN103884550A (zh) * | 2014-02-27 | 2014-06-25 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法 |
| JP2016094361A (ja) * | 2014-11-13 | 2016-05-26 | ロート製薬株式会社 | 微小粒子状物質防御用外用剤 |
| CN104897452A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-09 | 东南大学 | 一种透射电镜样品的制备方法 |
| CN107920973A (zh) * | 2015-08-27 | 2018-04-17 | 株式会社Lg生活健康 | 表面改性用组合物 |
| CN106053175A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-10-26 | 昆明理工大学 | 一种萃取工具钢中碳化物的简易方法 |
| CN107541728A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 河南科技大学 | 一种用于制备合金钢中碳化物的腐蚀剂及其制备方法、碳化物的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| A.T. EZHIL VILIANA ET AL.: "Simple synthesis of a clew-like tungsten carbide nanocomposite decorated with gold nanoparticles for the ultrasensitive detection of tert-butylhydroquinone", FOOD CHEMISTRY, vol. 348, 24 December 2020 (2020-12-24), pages 1 - 10 * |
| 唐国翌;: "钢中微细第二相颗粒的萃取分离", 物理测试, no. 5, 31 December 1991 (1991-12-31), pages 40 - 42 * |
| 李媛媛等: "模拟焊后热处理制度对09MnNiDR 钢板组织及性能的影响", 宽厚板, vol. 28, no. 4, 31 August 2022 (2022-08-31), pages 41 - 45 * |
| 李振荣: "制备工艺及热处理对GH4169合金组织与性能的影响", 中国博士学位论文全文数据库, no. 8, 15 August 2012 (2012-08-15) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117589545B (zh) | 2024-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111596094A (zh) | 钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法 | |
| CN117589545B (zh) | 一种用于透射电镜分析的纳米微粒样品的制备方法 | |
| CN104897452B (zh) | 一种透射电镜样品的制备方法 | |
| JP3524618B2 (ja) | 排液中のセレンの除去方法 | |
| CN103884550B (zh) | 一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法 | |
| CN111302384A (zh) | 一种碱性蚀铜废液处理零排放工艺 | |
| CN114029040B (zh) | 一种二硫化铁树脂复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108060452A (zh) | 铝材的电解抛光处理方法 | |
| Ramachandraiah et al. | Separation and concentration of metals present in industrial effluent and sludge samples by using electrodialysis, coulometry, and photocatalysis | |
| Brown et al. | SERS study of the interaction of thiourea with a copper electrode in sulphuric acid solution | |
| JP7217872B2 (ja) | 貴金属の分離回収方法及びその方法によって回収される貴金属微粒子 | |
| CN110465260A (zh) | 一种去除废水中铜离子的水化硅酸钙及其制备方法 | |
| Goosey et al. | Recovery of copper from PCB manufacturing effluent using chitin and chitosan | |
| US6203769B1 (en) | Process for the treatment of fluoboric electrolyte | |
| CN113832359B (zh) | 利用含锡污泥制备锡精矿的方法 | |
| RU2610864C1 (ru) | Способ извлечения ионов церия (iv) из водных растворов | |
| CN107974699A (zh) | 一种室温电沉积制备铝钛合金膜的方法 | |
| JP2003147448A (ja) | パラジウムの回収方法 | |
| RU2340707C1 (ru) | Способ электрохимической переработки металлических отходов вольфрама или рения | |
| CN117107065A (zh) | 一种金泥中提取金的工艺方法 | |
| CN114199169B (zh) | 一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法 | |
| JP2019039029A (ja) | Ｃｕ添加鋼板 | |
| RU2127334C1 (ru) | Способ полирования меди и сплавов на ее основе | |
| Hiraide et al. | Selective desorption and analysis of humic substances on suspended particles in river water | |
| JP2002055097A (ja) | 銅電解液中のスルフォン酸型陰イオン界面活性剤の定量方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |