CN111650024A - 一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法 - Google Patents

一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法,属于合金金相制备领域,一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂,包括配合使用的浸蚀剂一和浸蚀剂二,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为(3.5~8):(0.9~2):10配制而成,浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为(3~7):(8~12):(83~87)配制而成。本发明的采用镀锡铜线作为实验样品,经机械研磨、氧化物抛光、电解抛光等步骤获得表面质量高的样品,从而便于实验室进一步腐蚀或测量。

Description

一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法
技术领域
本发明属于合金金相制备领域,具体的涉及一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法。
背景技术
锡合金镀层因具有良好的可焊性和一定抗氧化性而常被包覆在铜丝表面而广泛运用于电子零件中,由于锡合金及纯铜硬度较低,如紫铜的布氏硬度(HB)为35~45,常见锡合金Sn60/Pb40布氏硬度(HB)仅为16,目前镀锡铜线/带金相制备中普遍采用的单一的机械抛光方法在试样制备中难易达到无划痕或少量划痕的观测要求,困扰分析测试人员。
公开号为CN105241694B的专利,针对铅铋合金经研磨、电解抛光腐蚀等步骤获得表面质量高的样品,从而获得真实的显微组织。但该方法对电流密度控制精度要求较高,同时抛光面易产生白色斑点。
发明内容
本发明的目的在于:针对上述存在的问题,本发明提供一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂及金相组织制样方法。本发明的采用镀锡铜线或带作为实验样品,经机械研磨、氧化物抛光、电解抛光步骤获得表面质量高的样品,从而便于实验室进一步腐蚀或测量。
本发明采用的技术方案如下:
一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂,包括配合使用的浸蚀剂一和浸蚀剂二,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为(3.5~8):(0.9~2):10配制而成,浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为(3~7):(8~12):(83~87)配制而成。
优选地,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为5:1.2:10配制而成,所述浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为5:10:85配制而成。
镀锡铜线/带金相组织制样方法,包括如下步骤:
S1:提合金靶材;从镀锡铜线或带靶材上切取一部分作为合金试样;可以采用采用切割轮,所述切割轮为材质为白刚玉、棕刚玉、锆刚玉、绿碳化硅或SiC切割轮;
S2:机械研磨:合金试样先粗磨后精磨;
S3:氧化物抛光:换一块新的无抛光液的抛光布,用水润湿,室温下在抛光布滴加3~5滴浸蚀剂一,至抛光布完全覆盖表面,90~140转/分钟,30~45N压力,对进过步骤S2的合金试样进行研磨0.5~1.5分钟,然后冲洗并吹干,可以采用无水乙醇冲洗;
S4:电解抛光:以石墨为阴极,氧化物抛光后的合金试样为阳极,电压25~35V,电解液温度-20~-40℃,放入浸蚀剂二中进行电解抛光0.5~1.5分钟,然后分冲洗,并吹干,此处的冲洗可以采用水、乙醇。
本发明属于软质和韧性材料进行处理,利用浸蚀剂一和浸蚀剂二协同作用,先利用氧化物抛光获得最佳制备质量,提高样品表面的预处理等级,而工件在抛光前表面处理得越干净越细密,越有利于电抛光过程的进行,越容易获得预期的抛光效果。
优选地,所述粗磨的具体的方法为采用320#SiC砂纸和水作为润滑剂,180~280转/分钟,70~90N压力,研磨数3~5min。
优选地,所述精磨的具体的方法为采用800#、1200#、4000#SiC砂纸和水作为润滑剂,180~280转/分钟,50~70N压力,每道次砂纸研磨1.5~4分钟。
优选地,所述的合金试样中Sn60的重量含量为57.5-61.5%,Pb40的重量含量为38.5-42.5%。
本发明先利用浸蚀剂一对铜进行氧化物抛光,再利用浸蚀剂二对硬度远低于纯铜的锡进行电解抛光,达到分步抛光的效果。
相较于现有技术,本发明的有益效果是:
本发明的采用镀锡铜线作为实验样品,经机械研磨、氧化物抛光、电解抛光等步骤获得表面质量高的样品,从而便于实验室进一步腐蚀或测量。
附图说明
图1为实施例中镀锡铜带的200倍显微组织图片;
图2为对比例中镀锡铜丝的100倍显微组织图片
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明,即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例
一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为5:1.2:10配制而成,所述浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为5:10:85配制而成;
镀锡铜线/带金相组织制样方法,包括如下步骤:
取锡合金Sn60/Pb40的镀锡铜带放置在模具内,将环氧树脂与固化剂按1:2混合均匀后,浇注于模具内,待冷却后取出待用;
S1:采用SiC切割轮切取所得试样,要求切取部分包含可观测的镀锡铜带;
S2:粗磨:采用320#SiC砂纸和水作为润滑剂,250转/分钟,80N压力,研磨4分钟。
S3:精磨:采用800#、1200#、4000#SiC砂纸和水作为润滑剂,250转/分钟,60N压力,每道次砂纸研磨2分钟;
S4:氧化物抛光:换一块新的无抛光液的抛光布,用水润湿,滴加3~5滴浸蚀剂一,120转/分钟,35N压力,研磨1分钟,然后用无水乙醇冲洗并吹干待用。
S5:电解抛光:以石墨为阴极,试样为阳极,电压30V,电解液温度-35±5℃,将[0008]所得试样放入浸蚀剂二中进行电解抛光1分钟,然后分别用水、乙醇冲洗,并吹干带用;
S6:将所得试样抛光面侵入侵蚀剂(25ml蒸馏水+25ml氨水+3%浓度过氧化氢5ml)50s,然后分别用水、乙醇冲洗,并吹干。
图1为该镀锡铜带的200倍显微组织图片,可见锡合金镀层未变形,且无明显划痕。
对比例
镀锡铜线/带金相组织制样方法,包括如下步骤:
S1:取锡合金Sn60/Pb40的镀锡铜丝放置在模具内,将环氧树脂与固化剂按1:2混合均匀后,浇注于模具内,待冷却后取出待用;
S2:粗磨:采用320#三氧化二铝砂纸和水作为润滑剂,250转/分钟,80N压力,研磨4分钟;
S3:精磨:采用800#、1200#、3000#三氧化二铝砂纸和水作为润滑剂,250转/分钟,60N压力,每道次砂纸研磨2分钟;
S4:金刚石抛光:采用DiaPro Mol 3μm金刚石悬浮抛光液,120转/分钟,35N压力,研磨1分钟。
图2为该镀锡铜丝的100倍显微组织图片,可见锡合金镀层明显变形(A处、B处),且划痕明显。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂,其特征在于,包括配合使用的浸蚀剂一和浸蚀剂二,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为(3.5~8):(0.9~2):10配制而成,浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为(3~7):(8~12):(83~87)配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种镀锡铜线/带金相浸蚀剂,其特征在于,所述浸蚀剂一由无水乙醇、硝酸铁、蒸馏水按照重量份比为5:1.2:10配制而成,所述浸蚀剂二由高氯酸、乙二醇单丁醚、无水乙醇按照体积份比为5:10:85配制而成。
3.基于权利要求1或2镀锡铜线/带金相组织制样方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:提合金靶材:从镀锡铜线或带靶材上切取一部分作为合金试样;
S2:机械研磨:所述合金试样先粗磨后精磨;
S3:氧化物抛光:室温下在抛光布滴加浸蚀剂一,至抛光布完全覆盖表面,90~140转/分钟,30~45N压力,对进过步骤S2的合金试样进行研磨0.5~1.5分钟,然后冲洗并吹干;
S4:电解抛光:以石墨为阴极,氧化物抛光后的合金试样为阳极,电压25~35V,电解液温度-20~-40℃,放入浸蚀剂二中进行电解抛光0.5~1.5分钟,后冲洗,并吹干。
4.根据权利要求3所述的合金金相组织制样方法,其特征在于,所述粗磨的具体的方法为采用320#SiC砂纸和水作为润滑剂,180~280转/分钟,70~90N压力,研磨数3~5min。
5.根据权利要求3所述的合金金相组织制样方法,其特征在于,所述精磨的具体的方法为采用800#、1200#、4000#SiC砂纸和水作为润滑剂,180~280转/分钟,50~70N压力,每道次砂纸研磨1.5~4分钟。
6.根据权利要求3所述的合金金相组织制样方法,其特征在于,所述的合金试样中Sn60的重量含量为57.5-61.5%,Pb40的重量含量为38.5-42.5%。
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