CN108037039A - 一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度的方法 - Google Patents

一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度的方法 Download PDF

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孙浩
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Abstract

本发明公开了一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度的方法，属于金属局部腐蚀性能评价领域。本发明采用非连续式同步测量技术，通过多组恒温装置对初始条件的相同试样分别控温，设定不同温度值，在设定的温度下恒温一定时间，实验过程中介质溶液容器密闭，实验结束后取出试样清理并称重，计算不同温度下的腐蚀速率，实现不锈钢临界点蚀温度的测量。本发明能够有效克服目前连续同一试样测量方法中试样初始条件不统一性问题，而且大大提高效率、缩短试验周期。通过该方法能够简便、高效、准确的测定不锈钢CPT值，从而可快速准确地评价材料耐点蚀性能，为不锈钢的点蚀敏感性研究提供有效手段，具有重要的实际应用价值。

Description

一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度的方法
技术领域
本发明属于金属局部腐蚀性能评价领域，具体涉及一种评价不锈钢点蚀性能方法，尤其涉及一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度(CPT)的化学方法。
背景技术
点蚀是一种外观隐蔽而破坏性很大的局部腐蚀，常发生于易钝化金属和合金之中。不锈钢在很多介质中因能形成稳定的钝化膜而表现出良好的耐腐蚀性能，但是在某些含侵蚀性阴离子(如Cl-、B-、SCN-等)的溶液中，常发生微小区域内金属阳极溶解而出现蚀孔或麻点现象—点蚀。点蚀的发生、发展与很多因素有关，其中环境温度是一个重要方面。温度升高，金属的点蚀倾向增大。在其他条件一定的情况下，当温度低于某个值，金属不会或很难发生点蚀，这个温度称为临界点蚀温度(CPT)。CPT可以用来评价材料的点蚀倾向性，其值愈高金属耐点蚀性能愈好([1]R.J.Brigham,E.W.Tozer Temperature as a pittingcriterion.Corrosion,1973,29(1):33-35.[2]R.J.Brigham,E.W.Tozer.Effcect ofalloying additions on the pitting resistance of 18％Cr austenitic stainlesssteel.Corrosion,1974,30(5):161-166.[3]G.S.Frankel.Journal of theElectrochemical Society,145(6)(1998):2186-2198.)。
目前，常用的测定CPT的方法分为电化学法和化学法，其共同的特点是将介质温度设为自变量，连续测量其他参数值。电化学法主要包括恒电位扫描温度法([3]ASTM G 150-99.Standard Test Method for Electrochemical Critical Pitting TemperatureTesting of Stainless Steels.Pennsyvania:ASTM International,1999.[4]R.Qvarfort,Corrosion Science,29,(1989)987.)和动电位点蚀电位法([5]M.H.Moayed,N.J.Laycock and R.C.Newman,.Corrosion Sci ence,45,(2003)1203.)，化学法为三氯化铁溶液连续浸泡失重法([6]R.J.Brigham and E.W.Tozer,Corrosion,29,(1973)33.)。所述的三种方法每组实验都是针对同一个试样连续测量，从而获得某一参数(电流、电位、腐蚀速率等)突变时所对应的温度值,即CPT。因连续测量过程中试样状态不断发生变化，所以无法保证每个温度点下试样的初始条件相同，而且连续升温过程的温度控制难度大，开放容器中介质溶液的溶质离子浓度会随水溶剂的蒸发而变化，这些均影响测量结果的准确性。同时上述方法测量周期都比较长、耗时费力。因此，开发一种能够保证试样初始条件相同，结果准确并且省时高效的测定不锈钢CPT的方法，是目前本领域研究人员较为关注的一个具有实际应用价值的课题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提出一种高效、准确地测定不锈钢CPT的简便方法，从而为评价不锈钢耐点腐蚀性能提供一种有效的手段。
本发明的目的通过下述技术方案实现：采用非连续式同步测量技术，通过多组恒温装置对初始条件的相同试样分别控温，设定不同温度值(温度间隔可调)，在设定的温度下恒温一定时间，实验过程中介质溶液容器密闭，实验结束后取出试样清理并称重，计算不同温度下的腐蚀速率，实现不锈钢临界点蚀温度的测量。
本发明方法具体包括以下步骤：
(1)采用介质溶液，实验过程中溶液密闭于玻璃容器中；
(2)采用多组恒温装置，每组恒温装置设定不同的温度值；
(3)每组恒温装置中放置三个以上平行试样，浸泡腐蚀一恒定时间；
(4)用毛刷刷掉腐蚀产物，蒸馏水冲洗后用无水乙醇超声波清洗试样，冷风吹干；
(5)用精确电子分析天平测量不同温度下腐蚀失重；
(6)用光学显微镜和扫描电镜观察样品的点蚀形貌、分布，并统计所产生点蚀的数目和大小。
所述步骤(1)的介质按GB/T 17897-1999配制，为6％(质量百分比)三氯化铁溶液；溶液密闭是防止因液体蒸发造成介质浓度的变化。
所述步骤(2)温度设置可根据实际情况调整，不同恒温装置的温差间隔通常为2.5℃。
所述步骤(3)的试样尺寸25mm×25mm×3mm，浸泡时间设置可根据实际情况调整，通常为24h。
所述步骤(4)的超声波清洗次数三次，每次时间10分钟，清洗液为无水乙醇。
所述步骤(5)的电子分析天平精度为10-6g。
本发明中所述的恒温装置为可控温(室温～95℃)水浴锅。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用多组恒温装置，能同时进行不同温度下不锈钢浸泡实验，缩短实验周期，达到省时高效的目的；同时可以保证试样初始条件的统一性，保证实验过程中介质溶液溶质离子浓度的统一性，提高测量结果的准确性。
2、本发明所需设备简单、操作便利，和其他方法相比适合批量测量，一次实验能够获得多组数据。
3、本发明能够高效、准确的测定不锈钢的临界点蚀温度(CPT)，从而准确地评价不锈钢耐点蚀性能。
附图说明
图1是本发明实验装置示意图。
图2是本发明试样浸泡腐蚀示意图。
图3是本发明Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢温度—腐蚀速率图。
图4是本发明Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢42.5℃时发生点蚀之前后的形貌图。
图5是本发明时效处理的Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢温度—腐蚀速率图。
图6是本发明时效处理的Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢30℃时发生点蚀之前后的形貌图。
具体实施方式
通过下述实施实例进一步详细的阐述本发明的内容，以期对其更好的理解，但实例并不限制在本发明的保护范围。
实施例1
测量Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢临界点蚀温度。
将样品线切割成25mm×25mm×3mm片状试样，去除油渍，表面砂纸打磨至2000#，保证所有试样磨痕方向一致，经丙酮、无水乙醇清洗，烘干后测量其表面积并称重。
将配置好的介质溶液(100g分析纯FeCl3·6H2O溶于900ml 0.05mol/L的盐酸溶液中)放入400ml烧杯中，设定不同恒温装置(水浴锅)温度值(25-45℃，温度间隔2.5℃，依次对应图1中的编号1-8)，介质溶液温度稳定后放入试样，如图2所示，设定时间，开始试验。
试验结束后取出试样清理腐蚀产物，干燥称重，得到不同温度下腐蚀速率，结果如图3所示。
观察42.5℃腐蚀后蚀坑形貌、数量、尺寸及分布，结果如图4所示，可见此温度发生了点蚀。
实施例2
测量经750℃时效处理的Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢的临界点蚀温度。
将样品线切割成25mm×25mm×3mm片状试样，去除油渍，表面砂纸打磨至2000#，保证所有试样磨痕方向一致，经丙酮、无水乙醇清洗，烘干后测量其表面积并称重。
将配置好的介质溶液(100g分析纯FeCl3·6H2O溶于900ml 0.05mol/L的盐酸溶液中)放入400ml烧杯中，设定不同恒温装置(水浴锅)温度值(20-40℃，温度间隔2.5℃，依次对应图1中的编号1-8)，介质溶液温度稳定后放入试样，如图2所示，设定时间开始试验。
试验结束后取出试样清理腐蚀产物，干燥称重，得到不同温度下腐蚀速率，结果如图5所示。
观察30℃腐蚀后蚀坑形貌、数量、尺寸及分布，结果如图6所示，可见此温度发生了点蚀。
对比时效前后Fe20Cr9Ni铸造双相不锈钢的CPT发现，时效后此种不锈钢CPT(30℃)明显低于未时效时温度(42.5℃)，这符合真实结果，说明该评价方法的客观准确性。

Claims (5)

1.一种高效、准确测定不锈钢临界点蚀温度的方法，其特征在于，该方法采用非连续式同步测量技术，通过多组恒温装置对初始条件相同的试样分别控温，试样在设定的温度下同步腐蚀一定时间后取出，清理并称重，计算不同温度下的腐蚀速率，实现不锈钢临界点蚀温度的准确测量；具体包括下述步骤：
(1)采用介质溶液，实验过程中溶液密闭于玻璃容器中；
(2)采用多组恒温装置，每组恒温装置设定不同的温度值；
(3)每组恒温装置中放置三个以上平行试样，浸泡一恒定时间；
(4)用软毛刷刷掉腐蚀产物，蒸馏水冲洗后超声波清洗试样，冷风吹干；
(5)用精确电子分析天平测量不同温度下试样腐蚀失重；
(6)用光学显微镜和扫描电镜观察样品的点蚀形貌、分布，并统计所产生点蚀的数目和大小。
2.根据权利要求1所述的测定不锈钢临界点蚀温度的方法，其特征在于，所述步骤(1)的介质为质量百分比6％的三氯化铁溶液。
3.根据权利要求1所述的测定不锈钢临界点蚀温度的方法，其特征在于，所述步骤(2)中：每组恒温装置的温差间隔为2.5℃。
4.根据权利要求1所述的测定不锈钢临界点蚀温度的方法，其特征在于，所述步骤(3)中：每组恒温装置的浸泡时间为24h。
5.根据权利要求1所述的测定不锈钢临界点蚀温度的方法，其特征在于，所述步骤(5)的电子分析天平精度为10-6g。
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