CN115046837A - 一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于双相不锈钢金相领域，具体涉及一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法，包括以下步骤：（1）制备金相样品；（2）配制侵蚀剂，按照25~30 ml硝酸、270~290ml无水乙醇、0.5~1ml氢氟酸的配方配制侵蚀剂，其中硝酸为质量分数为65%~68%的分析纯、无水乙醇为分量分数大于等于99.7%分析纯、氢氟酸为质量分数大于等于40%的分析纯；（3）侵蚀样品，将制备好的金相样品完全浸入到配置好的侵蚀剂中，观察面朝上，侵蚀时间为2‑2.5min；（4）显微观察。本发明方法不但可以清楚显示铁素体和奥氏体两相组织，而且可以完整清晰显示氮化物析出相形貌特征，容易辨识，并且可以采用X射线能谱仪对其进行准确的成分分析测定。

Description

一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法
技术领域
本发明属于双相不锈钢金相领域，具体涉及一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法。
背景技术
经济型双相不锈钢是价格低廉的奥氏体化元素Mn和N代替昂贵的Ni元素，同时降低Mo含量的一种新型双相不锈钢，在石化、储罐、桥梁等领域一定程度上可以代替304和316奥氏体不锈钢，经济型双相不锈钢在加工制造过程中或长期在300℃～950℃温度下使用时经常会析出氮化物第二相，氮化物的析出会降低材料的韧性和耐蚀性，因此通过侵蚀分析组织特别是氮化物第二相析出对材料性能研究具有重要的意义。
目前，经济型双相不锈钢显微组织显示方法常采用热的碱性铁氰化钾溶液、氢氧化钾水溶液电解或者草酸水溶液电解等侵蚀方法；前两种方法是采用电化学侵蚀沉积的原理显示和区分铁素体和奥氏体两相组织，铁素体被染色，如果显微组织中存在氮化物第二相，氮化物同时也被染色，因此氮化物与铁素体具有相同的颜色和程度，分析人员无法判断是否有氮化物第二相析出；如果采用草酸电解的方法可以显示铁素体和奥氏体两相的相界，在正常浸蚀条件下均会造成氮化物第二相大部分溶解形成蚀坑，特别是在扫描电子显微镜下观察这种蚀坑则极为明显，上述侵蚀方法由于氮化物被染色表面形成沉积膜和电解形成蚀坑均使得无法采用X射线能谱仪对氮化物第二相进行准确的成分检测分析，严重影响研究分析工作。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法，使得浸蚀后的经济型双相不锈钢显微组织中的氮化物析出相易区分、好辨识、形貌完整清晰，不会因侵蚀脱落形成蚀坑，便于X射线能谱仪对其进行准确的成分分析研究。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法，包括以下步骤：
S1：制备样品
首先机加工切取金相试样，然后将试样的观察面经过不同粒度的金相砂纸依次磨制；接着使用呢子或丝绒织物对观察面进行精抛，精抛时采用粒度为5μ和1μ金刚石高效金相抛光剂，抛光后试样的观察面光亮、无变形层、无划痕坑洞；最后用酒精清洗观察面确认观察面清洁无污染。
S2：配制侵蚀剂
按照25-30 ml硝酸、270-290ml无水乙醇、0.5-1ml氢氟酸的配方配制侵蚀剂，其中硝酸为质量分数为65%~68%的分析纯、无水乙醇为质量分数大于等于99.7%分析纯、氢氟酸为质量分数大于等于40%的分析纯，将三种溶液混合到塑料量杯中，静置后即可使用。
S3：侵蚀样品
将制备好的金相样品完全浸入到配置好的侵蚀剂中，观察面朝上，侵蚀时间为2-2.5min，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干。
S4：显微组织观察
将侵蚀好的样品放在显微镜下明场方式下观察，可以清楚观察到氮化物第二相析出的形貌特征。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果：
（1）通过特定侵蚀剂的侵蚀，不仅可以清楚显示铁素体和奥氏体两相组织，而且可以完整清晰显示氮化物析出相形貌特征，容易辨识,形貌完整清晰，不会因侵蚀脱落形成蚀坑；
（2）显示的氮化物析出相可以采用X射线能谱仪对其进行准确的成分分析测定，方便直接，避免由于氮化物被染色表面形成沉积膜和电解形成蚀坑均使得无法采用X射线能谱仪对氮化物第二相进行成分检测分析的难题。
附图说明
图1为采用本方法显示的经济型双相不锈钢2101经过750℃时效处理2h后的显微组织，可以清楚地观察到氮化物析出相分布在奥氏体和铁素体两相的相界面上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明具体适用经济型双相不锈钢材料不仅仅局限于下面实例中选取的钢种。
选取的经济型双相不锈钢材料为规格厚度为12mm的板材，状态为750℃时效处理2h，具体化学成分（质量百分数%）为：C：0.045，Si：0.78，Mn：5.74，Cr：21.58，Ni：1.45，N：0.22，余量为Fe与不可避免的杂质。分析设备采用徕卡DM4000M型光学显微镜。
一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法，包括以下步骤如下：
（1）制备样品
首先机加工切取20×20毫米方块金相试样，取样时注意防止因温度升高而引起显微组织变化或因受力引起塑性变形，然后将试样的观察面经过120#、240#、320#、500#、800#和1000#不同粒度的金相砂纸依次磨制；接着使用呢子或丝绒织物对观察面进行精抛，精抛时采用粒度为5μ和1μ金刚石高效金相抛光剂，精抛过程中控制好湿度和力度，抛光后试样的观察面光亮、无变形层、无划痕坑洞；最后用酒精清洗观察面确认观察面清洁无污染。
（2）配制侵蚀剂
侵蚀剂配制要在通风良好的通风橱中进行，按照25ml硝酸、270ml无水乙醇、0.5ml氢氟酸的配方配制侵蚀剂，其中硝酸为质量分数为65%~68%的分析纯、无水乙醇为质量分数大于等于99.7%分析纯、氢氟酸为质量分数大于等于40%的分析纯，将三种溶液混合到塑料量杯中，静置后即可使用。
（3）侵蚀样品
用竹制的试样夹将制备好的金相样品完全浸入到配置好的侵蚀剂中，观察面朝上，侵蚀过程中用脱脂棉花轻轻擦拭试样观察面，侵蚀时间为2min，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干。
（4）显微组织观察
将侵蚀好的样品放在显微镜下明场方式下观察，从图1可以看出，不但可以观察到铁素体和奥氏体两相组织，而且可以清楚观察到颗粒状氮化物析出相分布在奥氏体和铁素体两相的相界面上。

Claims (1)

1.一种经济型双相不锈钢氮化物析出相的显示方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备样品
首先机加工切取金相试样，然后将试样的观察面经过不同粒度的金相砂纸依次磨制；接着使用呢子或丝绒织物对观察面进行精抛，精抛时采用粒度为5μ和1μ金刚石高效金相抛光剂，抛光后试样的观察面光亮、无变形层、无划痕坑洞；最后用酒精清洗观察面确认观察面清洁无污染；
S2：配制侵蚀剂
按照25-30 ml硝酸、270-290ml无水乙醇、0.5-1ml氢氟酸的配方配制侵蚀剂，其中硝酸为质量分数为65%~68%的分析纯、无水乙醇为质量分数大于等于99.7%分析纯、氢氟酸为质量分数大于等于40%的分析纯，将三种溶液混合到塑料量杯中，静置后即可使用；
S3：侵蚀样品
将制备好的金相样品完全浸入到配置好的侵蚀剂中，观察面朝上，侵蚀时间为2-2.5min，待试样表面呈浅灰色后取出，用清水冲洗后再用无水乙醇冲洗，然后用热风吹干；
S4：显微组织观察
将侵蚀好的样品放在显微镜下明场方式下观察，可以清楚观察到氮化物第二相析出的形貌特征。
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