CN112185606B - 一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法，属于高分子材料制备技术领域。一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，所述生成层主要包括以下组分：3,4‑乙烯二氧噻吩；聚苯乙烯磺酸；四氧化三铁；氧化锡；氧化铟；氢氧化镁；所述成型层主要包括以下组分：有机盐溶液；增强剂；本发明利用氢氧化镁与石墨的的溅射喷涂反应有效提升产成薄膜的抗拉性能和屏蔽效能，再利用氧化锡和氧化铟中和氢氧化镁的造成的整体导电性低的问题，而经过4‑吡啶乙酸盐盐酸的有机盐溶液则可以有效提升高分子柔性的柔性能力和耐热性能。

Description

一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，尤其涉及一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法。
背景技术
在移动终端产品中，柔性印刷线路板广泛应用于模组及印刷线路板之间的电连接，如带柔性印刷线路板的摄像头模组、液晶显示模组等等。柔性印刷线路板具有厚度薄、重量轻、可折弯等特点，被广泛应用于电子产品。
当前市场上的柔性印刷线路板产品制造工艺复杂，受高分子基体材料性能的影响，多采用化学刻蚀的方法，再覆合金属板材料层，形成多层复合材料，这种结构对于柔性印刷线路板在可折叠的电子设备中应用时，因受到多次反复折叠，不仅降低了线路板的柔性能力，且杂质信号屏蔽效果和耐热性能均较差，更易于使多层结构脱层，形成电子线路的断路，从而损坏电子设备。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中柔性导电薄膜柔性差、杂质信号屏蔽效果和耐热性能均较差的缺陷，而提出的一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，所述生成层主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩；聚苯乙烯磺酸；四氧化三铁；氧化锡；氧化铟；氢氧化镁；所述成型层主要包括以下组分：有机盐溶液；增强剂。
优选的,所述生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩3-10份；聚苯乙烯磺酸5-9份；四氧化三铁5-12份；氧化锡2-8份；氧化铟1-5份；氢氧化镁3-6份；所述成型层主要包括以下组分：有机盐溶液8-12份；增强剂3-8份。
优选的，所述有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸。
优选的，所述增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
优选的，所述步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm。
优选的，所述步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟。
优选的，所述步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种。
优选的，所述步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且所述室温为10-22℃。
优选的，所述步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
与现有技术相比，本发明提供了一种高分子柔性导电薄膜及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该高分子柔性导电薄膜及其制备方法，通过导电高分子3,4-乙烯二氧噻吩水溶液、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁纳米颗粒均匀混合在一起形成复合材料，通过旋涂的方法制备成薄膜，这种复合材料薄膜经过4-吡啶乙酸盐盐酸溶液于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟后，经检验，其电导率能达到1080S/cm，同时它还具有25.5emu/g的饱和磁性和超过40dB的电磁屏蔽效能，这种处理方式得到的基础薄膜还具有高透明度、柔韧性好、成本低、重量轻的优点。
2、该高分子柔性导电薄膜及其制备方法，通过石墨和氢氧化镁的溶剂在采用RF磁控溅射法的低空环境处理下，形成Mg和C的混合物膜，之后，只需把薄膜在水蒸气环境下放置10-18分钟，保持压力为0.8-2.5Mpa，其中的H2O和Mg就会缓缓发生反应，使原本不透明的薄膜转变为透明，虽然还存在电阻率比较低，对基材粘附性、阻值稳定性、温度依赖性的微小问题，但具有材料成本低，制造工艺简单的特点。
3、该高分子柔性导电薄膜及其制备方法，通过符合化学计量比的氧化锡和氧化铟均为宽禁带绝缘体，提高成膜的电阻率，用以弥补后续溅射的石墨和氢氧化镁导致的电阻率偏低的缺陷，进而提升高分子柔性薄膜的整体导电性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，
生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩3份；聚苯乙烯磺酸5份；四氧化三铁5份；氧化锡2份；氧化铟1份；氢氧化镁3份；
成型层主要包括以下组分：有机盐溶液8份；增强剂3份。
有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸，
增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm，步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟，步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种，步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且室温为10-22℃，步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
本发明中，导电高分子3,4-乙烯二氧噻吩水溶液、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁纳米颗粒均匀混合在一起形成复合材料，通过旋涂的方法制备成薄膜，这种复合材料薄膜经过4-吡啶乙酸盐盐酸溶液于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟后，经检验，其电导率能达到1080S/cm，同时它还具有25.5emu/g的饱和磁性和超过40dB的电磁屏蔽效能，这种处理方式得到的基础薄膜还具有高透明度、柔韧性好、成本低、重量轻的优点。
石墨和氢氧化镁的溶剂在采用RF磁控溅射法的低空环境处理下，形成Mg和C的混合物膜，之后，只需把薄膜在水蒸气环境下放置10-18分钟，保持压力为0.8-2.5Mpa，其中的H2O和Mg就会缓缓发生反应，使原本不透明的薄膜转变为透明，虽然还存在电阻率比较低，对基材粘附性、阻值稳定性、温度依赖性的微小问题，但具有材料成本低，制造工艺简单的特点。
符合化学计量比的氧化锡和氧化铟均为宽禁带绝缘体，提高成膜的电阻率，用以弥补后续溅射的石墨和氢氧化镁导致的电阻率偏低的缺陷，进而提升高分子柔性薄膜的整体导电性。
实施例2:
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，
生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩8.5份；聚苯乙烯磺酸7份；四氧化三铁9份；氧化锡5份；氧化铟3份；氢氧化镁4份；
成型层主要包括以下组分：有机盐溶液10份；增强剂5.5份。
有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸。
增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm，步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟，步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种，步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且室温为10-22℃，步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
本发明中，导电高分子3,4-乙烯二氧噻吩水溶液、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁纳米颗粒均匀混合在一起形成复合材料，通过旋涂的方法制备成薄膜，这种复合材料薄膜经过4-吡啶乙酸盐盐酸溶液于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟后，经检验，其电导率能达到1080S/cm，同时它还具有25.5emu/g的饱和磁性和超过40dB的电磁屏蔽效能，这种处理方式得到的基础薄膜还具有高透明度、柔韧性好、成本低、重量轻的优点。
石墨和氢氧化镁的溶剂在采用RF磁控溅射法的低空环境处理下，形成Mg和C的混合物膜，之后，只需把薄膜在水蒸气环境下放置10-18分钟，保持压力为0.8-2.5Mpa，其中的H2O和Mg就会缓缓发生反应，使原本不透明的薄膜转变为透明，虽然还存在电阻率比较低，对基材粘附性、阻值稳定性、温度依赖性的微小问题，但具有材料成本低，制造工艺简单的特点。
符合化学计量比的氧化锡和氧化铟均为宽禁带绝缘体，提高成膜的电阻率，用以弥补后续溅射的石墨和氢氧化镁导致的电阻率偏低的缺陷，进而提升高分子柔性薄膜的整体导电性。
实施例3：
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，
生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩10份；聚苯乙烯磺酸9份；四氧化三铁12份；氧化锡8份；氧化铟5份；氢氧化镁6份；
成型层主要包括以下组分：有机盐溶液12份；增强剂8份。
有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸。
增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm，步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟，步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种，步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且室温为10-22℃，步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
本发明中，导电高分子3,4-乙烯二氧噻吩水溶液、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁纳米颗粒均匀混合在一起形成复合材料，通过旋涂的方法制备成薄膜，这种复合材料薄膜经过4-吡啶乙酸盐盐酸溶液于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟后，经检验，其电导率能达到1080S/cm，同时它还具有25.5emu/g的饱和磁性和超过40dB的电磁屏蔽效能，这种处理方式得到的基础薄膜还具有高透明度、柔韧性好、成本低、重量轻的优点。
石墨和氢氧化镁的溶剂在采用RF磁控溅射法的低空环境处理下，形成Mg和C的混合物膜，之后，只需把薄膜在水蒸气环境下放置10-18分钟，保持压力为0.8-2.5Mpa，其中的H2O和Mg就会缓缓发生反应，使原本不透明的薄膜转变为透明，虽然还存在电阻率比较低，对基材粘附性、阻值稳定性、温度依赖性的微小问题，但具有材料成本低，制造工艺简单的特点。
符合化学计量比的氧化锡和氧化铟均为宽禁带绝缘体，提高成膜的电阻率，用以弥补后续溅射的石墨和氢氧化镁导致的电阻率偏低的缺陷，进而提升高分子柔性薄膜的整体导电性。
对比例1：
将氢氧化镁替换为现有的铜-镍合金，其余步骤与实施例1-3相同，得到如下：
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，
生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩8.5份；聚苯乙烯磺酸7份；铜-镍合金9份；氧化锡5份；氧化铟3份；氢氧化镁4份；
成型层主要包括以下组分：有机盐溶液10份；增强剂5.5份。
有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸。
增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm，步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟，步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种，步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且室温为10-22℃，步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
对比例2：
对于步骤S中制作的基础薄膜不采用有机盐溶液进行处理，其余步骤与实施例1-3相同，得到如下：
一种高分子柔性导电薄膜，包括生成层和成型层，
生成层按照质量分数比主要包括以下组分：3,4-乙烯二氧噻吩3份；聚苯乙烯磺酸5份；四氧化三铁5份；氧化锡2份；氧化铟1份；氢氧化镁3份；
成型层主要包括以下组分：有机盐溶液8份；增强剂3份。
有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐盐酸。
增强剂具体为石墨分子溶液。
一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：对基材表面进行清洁，并干燥；
S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在集采表面制备成基础薄膜；
S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐中溶液中进行处理；
S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；
S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；
S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应。
步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm，步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟，步骤S4和S5中的涂覆方法为磁控溅射法、真空蒸镀法和离子镀中的一种，步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且室温为10-22℃，步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa。
对以上实施例1-3及对比实施例1-2所制备的柔性导电薄膜进行性能检测，结果如表一所示：
表一
Figure BDA0002709315430000121
测试结果表明，氢氧化镁配合石墨增强剂的溅射喷涂具有更强的抗拉性能和屏蔽效能作用，且导电效果也异常优异，而4-吡啶乙酸盐盐酸的有机盐溶液则可以有效提升高分子柔性的柔性能力和耐热性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高分子柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：对基材表面进行清洁，并干燥；S2：将3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸和四氧化三铁颗粒均匀混合后，使用旋涂法在基材表面制备成基础薄膜；S3：将S2中形成的基础薄膜在有机盐溶液中进行处理；S4：将氧化锡和氧化铟充分混合后，使用涂覆方法置于S3中形成的处理后的基础薄膜上，形成复合多层膜；S5：将增强剂和氢氧化镁溶液在室温条件下涂覆于S4中的复合多层膜；S6：将S5中喷涂后的复合多层膜置于水蒸气环境下，充分反应；
所述步骤S3中的有机盐溶液PH值为6.0-8.0，于压力在0.5-1.2Mpa的压力下处理8-15分钟；
所述步骤S5中的涂覆保持在低真空环境下，且所述室温为10-22℃；
所述步骤S6中的反应时间为10-18分钟，压力为0.8-2.5Mpa；
上述组分的质量分数比为：3,4-乙烯二氧噻吩3-10份；聚苯乙烯磺酸5-9份；四氧化三铁5-12份；氧化锡2-8份；氧化铟1-5份；氢氧化镁3-6份；有机盐溶液8-12份；增强剂3-8份；
所述有机盐溶液具体为4-吡啶乙酸盐酸盐；
所述增强剂具体为石墨分子溶液。
2.根据权利要求1所述的高分子柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的基础薄膜厚度大于或等于20nm。
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